Кислота серная предварительные испытания

Предварительное испытание. 20 мл серной кислоты (1 8) помещают в небольщую коническую колбу. Туда же кладут 2—4 г (купрированного) цинка, не содержащего мыщьяка. В горло колбы вкладывают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором ацетата свинца и высушенной. Горло колбы закрывают (без соприкосновения с ватным тампоном) фильтровальной бумагой, смоченной 5% спиртовым раствором хлорида или бромида ртути (реакция Зангер-Блека) и высушенной. [c.11]

В условиях качественного анализа фосфорная и серная кислоты обычно не восстанавливаются. Это требует специальных условий. Окислительные свойства для них нехарактерны, особенно в разбавленных растворах. Однако концентрированная серная кислота, в особенности при нагревании — сильный окислитель, что используется в предварительных испытаниях на анионы. [c.244]

Если предварительным испытанием установлено наличие в анализируемой пробе органических веществ, то исследуемый материал нагревают на пламени горелки или в электрической печи при доступе воздуха до тех пор, пока не сгорят обуглившиеся частицы. В тех случаях, когда присутствуют мышьяк, сурьма или другие элементы, образующие легколетучие соединения, такой способ удаления органических соединений непригоден вследствие возможных потерь составных частей анализируемого вещества. В этом случае пробу обрабатывают азотной и серной кислотами, разрушающими органические соединения. [c.68]

Галогенпроизводные. Если исследуемое вещество нерастворимо в воде, концентрированной соляной и концентрированной серной кислотах, а при предварительных испытаниях доказано присутствие в веществе галогена, можно сделать вывод, что вещество является ароматическим или насыщенным алифатическим галоген-производным [c.305]

Предварительное испытание на мышьяк производится так,, как при серной кислоте, только соляная кислота не разводится водой. J [c.24]

Сравнительно мало чувствительные реакции с образованием простых солей используются в микрохимическом анализе, но главным образом Для предварительных испытаний, предпосылаемых систематическому ходу анализа. Эти испытания сводятся к тому, что исследуемое вещество растворяют на предметном стекле в воде, в соляной, азотной или серной кислотах и,-медленно высушивая раствор на предметном стекле, вызывают его кристаллизацию. Форма, цвет кристаллов и условия их получения обычно служат как основание для предварительных заключений о составе испытуемой пробы. [c.41]

Одновременно при растворении осадка (7) в уксусной кислоте выделяются газы СО и SOg, которые легко обнаружить, пропуская их через подкисленный серной кислотой раствор КМпО и раствор Са(0Н)2 (см. выше). Обычно СО -ионы обнаруживают еще из начального раствора при выполнении предварительных испытаний. [c.392]

Для предварительного испытания на наличие ионов, образующих с аммиаком комплексы, ионы галогенов удаляют из раствора выпариванием с серной или азотной кислотой. Остаток разбавляют водой, обрабатывают избытком раствора аммиака, нагревают до кипения и фильтруют. Несколько капель фильтрата вьшаривают досуха в маленьком фарфоровом тигле. Остаток прокаливают для удаления солей аммония и по охлаждении испытывают, как указано. В присутствии ионов, образующих с аммиаком комплексные ионы, появляется окрашивание. [c.369]

Изопропиловый спирт. Так как приходится считаться с возможностью фальсификации спирта пропиловыми (особенно изопропиловым) спиртами, целесообразно производить испытание на их присутствие. Для этого (см. также стр. 252) спирт нагревают с бихроматом калия и серной кислотой изопропиловый спирт при этом окисляется в ацетон. После окисления часть жидкости отгоняют, и в погоне производят пробу на ацетон (см. стр. 266) само собой разумеется, что необходимо предварительное испытание на отсутствие ацетона в исследуемом этиловом спирте. [c.246]

Проба на выделение газов. К 3—4 каплям исследуемого раствора прилейте 3 капли 4 н. раствора серной кислоты и слегка встряхните пробирку. Если выделение газа незаметно, то слегка нагрейте раствор. Выделение пузырьков газа указывает на возможное присутствие анионов СОз , S , S , NOT- По свойствам газов СО2, SO2, HjS, NO2 (запах, цвет) установите их возможный состав. На основании предварительных испытаний сделайте вывод о том, какие анионы могут находиться в растворе. После этого приступите к их обнаружению. [c.250]

Если предварительное испытание обнаруживает в растворимой части анализируемого вещества F, то перед дальнейшей работой в стеклянной посуде плавиковую кислоту необходимо удалить, потому что в противном случав стекло будет разъедено и вследствие этого кремневая кислота попадает в анализируемое вещество. Для этого последнее помешают в платиновый тигель или свинцовую чашечку, прибавляют 2сл концентрированной серной кислоты и, помешивая платиновой проволокой, выпаривают досуха. При этом фториды переходят в сульфаты. [c.237]

Предварительные испытания на гипохлорит. При нагревании с разбавленной или концентрированной серной кислотой гипохлориты выделяют хлорный газ, который узнается по удушливому запаху и желто-зеленому цвету. [c.243]

Предварительное испытание на соли щавелевой кислоты. При нагревании одних только оксалатов или оксалатов с примесью концентрированной серной кислоты происходит разложение их с выделением СО и СО [c.272]

В ходе предварительных испытаний проверяют действие на исследуемое вещество разбавленной серной кислоты (исследуют газы, выделяющиеся при этом). [c.68]

Что дает проба с серной кислотой (разбавленной и концентрированной) в ходе предварительных испытаний [c.70]

Очистка серной кислоты в лабораторных условиях — трудно выполнимая задача. Поэтому необходимо приобретать серную кислоту, не содержащую мышьяка. Кислота, полученная по контактному методу, часто отвечает судебно-химическим требованиям. Как выше сказано, основное исследование серной кислоты является повторением токсикологического анализа для открытия мышьяка (см. открытие мышьяка). Для предварительного испытания 20 см разведенной кислоты (1 объем серной кислоты удельного веса 1,84 на 8 объемов воды) помещают в пробирку вместе с кусочком судебно-химического цинка 2—4 г) в отверстие пробирки вставляют пробку из ваты, смоченной раствором иода в присутствии иодистого калияи сверху плотно закрывают бумажкой, нижняя поверхность которой смочена азотнокислым серебром (проба Гутцейта) через два часа при полном ходе реакции (действие цинка на серную кислоту) наблюдают, не произошло ли почернения или потемнения азотнокислого серебра , при отсутствии потемнения приступают к дальнейшему судебно-химическому исследованию (см. открытие мышьяка). [c.23]

Колориметрическое определение. Полученный водный раствор вместе с дитизоном, добавленным при испытании на наличие окислителей, переводят в пробирку с притертой пробкой (размер 18 X 150 мм). Добавляют небольшими порциями раствор дитизона, хорошо встряхивая после каждого добавления, пока его окраска не будет слегка отличаться от окраски раствора чистого дитизоната ртути (II). В другую такую же пробирку вливают столько серной кислоты (лучше предварительно насыщенной хлороформом) и хлорида гидроксиламина, сколько их содержится в пробирке с анализируемым раствором. Приливают точно такой же объем дитизона, какой был добавлен в пробирку с пробой, и при сильном встряхивании добавляют стандартный раствор хлорида ртути (II), пока оттенки хлороформенных слоев не сравняются. Чтобы избежать ошибки вследствие присутствия небольших количеств меди, не следует добавлять большой избыток дй> тизона, так как чем больше его, тем ббльшие количества меди переходят в хлороформ (стр. 95). [c.418]

Ниже приведен ход анализа, позволяющий обнаружить большинство важнейших газов. В качестве предварительного испытания исследуемый газ поглощают водой и проверяют, приобретает ли при этом вода кислую или щелочную реакцию. В зависимости от реакции, установленной этой пробой, газ поглощают встряхиванием с раствором едкого кали или с раствором серной кислоты. Полученные при этом растворы исследу.ют методами качественного химического анализа. Остаточный газ после поглощения раствором щелочи или серной кислоты анализируют газоволюметрическим методом. [c.761]

Проводят испытание двух макетов элементов при разряде плотностью тока 1000 А/м . Электролит — раствор серной кислоты плотностью 1,28 г/см В опыте 1 температура электролита 20—25 °С, в опыте 2 — около О °С. Электролит охлаждают предварительно в термостате или с помощью смеси толченого льда с водой, Опытные данные обрабатывают так же, как в вариантах 1 и П. Требования к отчету — те же. [c.256]

Если в части исследуемого вещества, нерастворимой в кислотах, обнаружен предварительным испытанием фтор, то растертое в тонкий порошок вещество помешают в платиновый тигель или свинцовую чашечку, приливают к нему 2 см концентрированной H,SO, и нагревают на водяной бане около получаса, помешивая время от времени платиновой Проволокой. Затем избыток серной кислоты выпаривают, прччем производят эту операцию при возможно низкой температуре, избегая этим превращения сульфатов металлов в. окиси. При этом фтористые металлы превращаются в сульфаты. Если остаток после выпаривания оказывается нерастворимым в кислотах, то это служит признаком, что он содержит сульфаты щелочных земель и в этом случае он подлежит переведению в раствор путем сплавления со смесью из соды и поташа, f [c.237]

Если испытуемое вещество представляет собой водный раствор, то его после предварительных испытаний можно непосредственно исследовать на катионы. Если будут обнаружены катионы тяжелых и цветных металлов, то для исследования на анионы приготовляют содовую вытяжку. Если вещество твердое, то его переводят в раствор, как описано выше. Если вещество не металл, не содержит органических веществ, то дальнейшая обработка его не представляет затруднений. В случае содержания в анализируемом веществе органических соединений их необходимо предварительно разрушить, обрабатывая сначала концентрированной H2SO4, а затем концентрированной HNO3 до прекращения бурной реакции. Серная кислота обугливает органические вещества, а азотная кислота заканчивает их разрушение. Этим путем можно разрушить даже парафины и целлюлозу. [c.315]

Проба Савал л я. Из отобранной пробы отмеривают цилиндриком 10 мл спирта, вливают в колбочку Савалля и к нему быстро приливают в 3—4 приема при постоянном взбалтывании 10 жл химически чистой серной кислоты (пл. 1,84). Не прерывая взбалтывания, колбочку нагревают на спиртовой лампочке, дающей пламя высотой 4—5 см и шириной в нижней части около 1 см. Нагревание, обычно длящееся около 30 секунд, ведут до тех пор, пока начнут выделяться пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену, после чего колбочке со смесью дают спокойно остыть. После охлаждения жидкость должна оставаться соверщенно бесцветной. Для большей точности испытания содержимое колбочки после охлаждения переливают в специальный цилиндрик с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая ее с равными объемами взятых для испытания спирта, с одной стороны, и кислоты, — с другой. Если смесь оказывается столь же бесцветной, как спирт и кислота, то результат испытания признается положительным. Если имеется предположение, что спирт оказался загрязненным механическими примесями при хранении или перевозке, то он подвергается повторному испытанию с предварительной перегонкой 20—25 мл спирта осторожно перегоняют так, чтобы жидкость не перебрасывалась и стенки перегонной колбочки не перегревались, охлаждая приемник льдом. Отогнанный спирт подвергают испытанию, как описано. [c.251]

При положительных результатах исследования серной кислоты на мышьяк такая кислота признается негодной для судебпохилшческих целей и дальнейшему исследованию пе подвергается . При отрицательном результате предварительного испытания на мышьяк 100 мл кислоты должны быть исследованы дальп е по способу Марша, Только та серная кислота, которая выдержала испытание по способу Марша, считается судебнохимически чистой и применяется для исследования судебпохими-ческого материала на наличие в нем соединений мышьяка. [c.41]

При испытании твердых парафинов пробу парафина предварительно расплавляют. Пробирку со смссью парафина с серной кислотой и формалином выдерживают при периодическом перемешивании в течение часа в термостате при температуре на 5 С выше температуры плавления испытуемого парафина. В этих же условиях выдерживают пробирку с серной кислотой и формалином. Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры. [c.495]

Однако, есть сорта бензина, напр, сланцевые, которые по техническим соображениям не могут подвергаться продолжительному и исчерпывающему действию серной кислоты. Для количественных определений серы в бензине применимы, главным образом, разные варианты лампового метода (см. главу о керосине). Качественное испытание в Америке производится так называемой докторской пробой , т. е. путем взбалтывания с рахггвором плюмбита натрия. Затем прибавляют немного серного цвета, распределяющегося на границе двух слоев жидкостей, и наблюдают цвет. Предварительно надо убедиться в том, что серный цвет не содержит сероводорода в той или иной форме. Для этого опыт производят с обессеренным бензином или бензолом. [c.183]

В случае необходимости предварительно очистить легкое маем серной кислотой (уд. вес 1,84), не следует брать большой избыток ее, потому что некоторые углеводороды заметно растворимы в ней. Поэтому во всех отношениях удобнее брать столько кислоты, сколио нужно ее в действительности Если маола мало, то к онределайшой навеске его прибавляют постепенно сперва 2% серной кислоты, затем по 1%, каждый раз удаляя кислую смолу, промывая щелочью и подсушивая масло. При каждом прибавлении новой порции кислоты смесь сильно встряхивают 5 мин. и наблюдают изменение окраски, цвет самой кислоты и т. п. Если маСла "много, то в несколько цилиндров, на 150 ом каждый, помещают по 100 г масла и в каждый вливают все большие и большие количества кислоты нащ)., в первый 2%, БО второй 3% и т. д. После встряхивания и отстаивания начинают исследование в обратном порядке, т. е. с той порции, к которой кислоты прибавлено было больше всего. Если после промывания и подсушивания оставшееся масло выдерживает испытание с новой порцией кислоты, то это значит, что кислоты для очистки взято или много, или достаточно. Исследование предыдущего цилиндра позволяет решить вопрос, не был ли взят избыток кислоты, без которого можно обойтись. [c.401]

Испытания катализаторов в лабораторных условиях проводились в процессе очистки модельной паровоздушной смеси, получаемой при бар-богаже воздуха через слой соответствующей органической жидкости, в проточном интефальном реакторе, позволяющем варьировать температуру окисления и скорость подачи модельной смеси. Воздух предварительно очищался в нескольких пох лотительных колонках последовательно от влаги пемзой, пропитанной концентрированной серной кислотой, от кислых соединений - щелочами КОН или МаОН и от диоксида углерода - аскари-том. Реактор имел диамеф 28 мм и высоту 350 мм и был снабжен карманом для термопары, регулируемым электронагревателем и теплоизолирующим кожухом. В базовых экспериментах в реактор загружалось 30 см катализатора, толщина слоя составляла 5 см. Объемный расход модельной паровоздушной смеси изменялся в диапазоне 2 000-15 ООО ч, температура - в пределах 100-500°С . В отдельных опытах варьировались также размеры гранул и толщина слоя катализатора. В опытах на пилотной установке, моделирующей работу промышленных реакторов очистки отходящих газов, толщина слоя катализатора достигала 30 см. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология