Аммиак определение в комплексных соединениях

Мурексид в особенности пригоден для комплексометрического определения кальция, никеля и меди. Комплексы мурексида с остальными катионами очень нестойки, и поэтому мурексид не вызывает появления заметной окраски в разбавленных растворах. Это относится к ионам бария и магния. Другие комплексные ионы уже в слабощелочной среде разлагаются комплексные соединения цинка или кадмия с мурексидом в растворе аммиака переходят в бесцветные комплексы Ме(Ь Нз) +. [c.53]

Принцип метода. Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III. В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту (при содержании железа выше 5 мг) или роданид, аммония (ниже 5 мг). Железо предварительно отделяют от меди путем его осаждения аммиаком. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,005— 0,01 при содержаниях железа соответственно 10—1%. [c.225]

К комплексообразованию. Согласно Косселю, было принято (см. стр. 73), что первая константа кислотной диссоциации акво-иона увеличивается с ростом прочности связи молекул воды с ионом металла. Это не означает, что константа кислотной диссоциации прямо пропорциональна прочности связи воды. Наоборот, так как ион гидроксила значительно больше деформируется, чем молекула воды, то причину большой константы кислотной диссоциации следует искать прежде всего в том, что ион металла проявляет относительно большее сродство к иону гидроксила, чем к молекуле воды. С точки зрения электростатики ясно, что с ростом способности связывать сильно деформируемые лиганды (независимо от того, идет ли речь об ионе гидроксила, молекуле аммиака, ионе галоида и т. д.) должно происходить увеличение сродства к менее деформируемым лигандам, подобным молекулам воды- Исходя из этого, по мнению автора, способность, с которой ион металла в водном растворе образует определенные комплексные соединения с аминами, анионами и т. п., естественно рассматривать как меру того, насколько сам акво-ион является химическим соединением. [c.80]

Метод основан на образовании ионами меди с избытком аммиака растворимых комплексных соединений, окрашенных в синий цвет. Мешающие определению железо, титан и другие элементы осаждают в виде гидроокисей. Осадок гидроокисей отфильтровывают и в фильтрате определяют медь по интенсивности окраски медно-аммиачного комплекса. Метод применяют при содержании меди 0,5—3,5%. [c.109]

Недавно было сделано открытие, что определенные комплексные соединения способны присоединять молекулярный азот и что этот азот затем в подходящих условиях может быть восстановлен в аммиак при атмосферном давлении. Исходным пунктом исследований послужил факт связывания азота воздуха клубеньковыми бактериями, живущими на корнях бобовых растений. Оказалось, что обеспечивает этот процесс комплекс фермента, содержащий молибден и железо,-так называемая нитро-геназа. В поисках катализатора, который оказывал бы такое же [c.289]

Некоторую определенность в представлении о природе главных и побочных валентных сил внесла теория электронных пар Льюиса, которая качественно объясняла образование комплексных соединений с нейтральными молекулами (аммиак, вода). [c.270]

Важным этапом при исследовании свойств комплексных соединений, позволяющим определить координационную формулу, является установление их молекулярного веса. Правда,кажущаяся простота применения криоскопического или эбуллиоскопического метода для определения молекулярного веса этих соединений в действительности сопряжена с рядом трудностей, вызванных весьма ограниченным количеством подходящих растворителей. В практике широко используются следующие растворители диоксан, фенол, камфора, ацетон, жидкий аммиак и др. [c.14]

Минеральные кислоты и концентрированные растворы щелочей разлагают рубеановодородную кислоту. Аммиак не разрушает реактив. Рубеановодородная кислота довольно устойчива в сухом виде и в этанольных растворах. При добавлении воды к этанольному раствору слегка гидролизуется с выделением серы. При нагревании с концентрированным раствором гидроксида калия разрушается с образованием цианида калия, тиоцианата калия и сульфита калия. Образует с ионами Си +, Со +, 2п +, N 2+, Р(1 +, цветные комплексные соединения, плохо растворимые в воде и устойчивые при обычной температуре. Комплексные соединения с Ре +, Ag+, РЬ + и Hg + нестойки. Применяют для фотометрического определения рутения, а также кобальта, никеля и меди. [c.196]

Выполнение определения. Навеску меди 1 г помещают в стакан вместимостью 400 мл и растворяют в 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1 1. После окончания бурной реакции прибавляют 5 мл соляной кислоты. Раствор осторожно нагревают до полного растворения меди и удаления оксидов азота, затем доливают водой до 200 мл и прибавляют 2 мл раствора сульфата железа. Нагревают до температуры 60—70 °С, гидроксиды осаждают аммиаком, разбавленным 1 1, который прибавляют при перемешивании в таком количестве, чтобы вся медь перешла в комплексное соединение, и еще в избыток 1 мл.. Раствор с осадком выдерживают на водяной бане в течение 10— 15 мин, а затем фильтруют на фильтре средней плотности. Стакан дважды обмывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1 1. Фильтр с осадком промывают 5—6 раз этим же раствором аммиака. Осадок смывают в стакан, в котором производили осаждение гидроксидов, прибавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 1, доливают водой до 150 мл и вновь осаждают гидроксиды. Осадок фильтруют на том же фильтре и промывают два раза горячим раствором аммиака, разбавленным в соотношении 1 50. [c.111]

Во многих качественных и количест-Анализируют венных определениях комплексные соединения используются в качестве исходных аналитических реагентов. Реактив Несслера KzIHglJ служит для определения аммиака и иона аммония, кобальти-нитрит натрия Ыаз[Со(Ы02)е] — для определения ионов калия. Гораздо чаще то или иное определение основано на образовании новога комплекса. Примерно треть характерных реакций на катионы всех аналитических групп связааа с получением или применением в качестве реагентов комплексных соединений. [c.188]

Как показали контрольные опыты, до 20% олова и молибдена, 10% алюминия и 5% хрома или ванадия не мешают определению. Марганец при содержании более 0,25% окрашивает слой хлороформа в розовый цвет, но влияние его (до 20%) можно устранить энергичным встряхиванием слоя хлороформа с раствором аммиака. Марганец осаждается в водной фазе, а комплексное соединение остается в органической фазе. [c.43]

Чугаев рекомендовал метод количественного определения никеля в присутствии больших количеств кобальта. Кобальт (II) переводят большим избытком аммиака при доступе кислорода воздуха в аммиачное комплексное соединение кобальта (III), которое не мешает выделению диоксимата никеля этанольным раствором диметилдиоксима. Осадок рекомендуется промывать водой и сушить при 110—120° С. [c.70]

Мышьяк, фосфор и германий образуют с ионами молибдата аналогичные комплексные соединения [2], поэтому названные элементы мешают определению кремневой кислоты и их следует либо отделять, либо связывать добавлением соответствующих реагентов. Мышьяк и германий можно удалить выпариванием с соляной кислотой. Мешающее влияние фосфата устраняют различными способами, в том числе осаждением магнезиальной смесью, хлоридом кальция, хлоридом кальция и карбонатом кальция, хлоридом кальция и аммиаком или хлоридом кальция со смесью тетрабората натрия и гидроокиси натрия [24]. Мешающее влияние фосфата, без его отделения, устраняют регулированием pH [13]. [c.37]

Ход определения. В отсутствие мешающих определению металлов. Отбирают такой объем пробы (или раствора, полученного после разложения комплексных соединений выпариванием с азотной и серной кислотами), чтобы в нем содержалось от 2 до 100 мкг никеля, упаривают раствор до 10 мл, прибавляют 2 мл насыщенной бромом воды, перемешивают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Приливают 3 мл концентрированного раствора аммиака, 1 мл раствора диметилглиоксима, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемещивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при Я = 445 нм в кювете с толщиной слоя в 1 или 5 см. [c.139]

Любая структура, состоящая только из слоев этого комплексного соединения, должна быть открытой вследствие того, что выступающие молекулы аммиака удерживают слои на определенном расстоянии друг от друга и таким образом способствуют образованию свободных полостей. Сами по себе такие слои должны прилегать к выступающим группам настолько плотно, насколько это возможно. Два способа расположения слоев, один над другим, показаны на рис. 159 б и в, в обоих случаях видны незанятые полости. Вероятно из растворов, содержащих аммиак и ионы, образующие цианид никеля. [c.428]

Определение азота по методу Варрентрапна и Билля основано на том, что при пагревании с едкими щелочами органическое азотсодержащее соединение распадается, выделяя азот в виде аммиака. Последний поглощается соляной кислотой и взвешивается в соединении с двухлористой платиной, с которой образует комплекс. Возможно также, прокалив эту соль, определять азот по весу оставшейся платины. Аналогично определяется азот и в органических основаниях, которые, подобно аммиаку, дают комплексные соединения с хлористой платиной. Этот метод позволял определять непосредственно молекулярный вес основания. См. [Руководство к анализу органических тел Ю. Либиха / С последнего немец, иснр. и дополн. изд. перевел студент Моск. ун-та М. Б. Терехов. М., 1858 (118 с.), с. 81, 89, 99]. Для расчета поль - [c.220]

Потенциал электрода зависит от способа его шриготовления и плохо воспроизводится, изменяясь во времени до 4 мВ/ч. При помощи сурьмяного электрода определяют pH растворов в пределах 1,0-1--+12,0. Точность измерений 0,2-+0,3 pH. Потенциал электрода при pH 5-ь9 неустойчив. Электрод используют для определения pH растворов спиртов, аммиака, биологических жидкостей, почв, флотационных суспензий, растворов с примесями сульфидов и цианидов. Нельзя применять электрод для определения pH и растворах, содержащих легко адсорбируемые вещества, сильные окислители и вещества, образующие с сурьмой комплексные соединения. Для работы используют сурьмяный электрод, выпускаемый промышленностью в виде чашки емкостью 20—70 мл, вмонтированной в фарфоровый или пластмассовый корпус, в виде микроэлектрода или приготовляют разными методами. По методу Жукова и Авсе- [c.161]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

При действии восстановителей на растворы молибденовых соединений образуются так называемые синие окислы , или молибденовая синь , представляющие собой соединения, содержащие шести- и пятивалентный молибден. Обычно образуются рентгеноаморфные продукты, однако Глемзер получил и кристаллические осадки гидратированных окислов, которым он приписывает формулы М08015(0Н) 16, Мо40п(0Н)2 и М0204(0Н)2. Эти соединения, в противоположность аморфным, устойчивы в щелочах и в растворах аммиака [38]. Реакция образования молибденовой сини — весьма чувствительная реакция на молибден (значительно более чувствительная, чем аналогичная реакция на вольфрам), широко используется в различных вариантах как для определения самого молибдена, так и элементов, связанных с ним в комплексные соединения (например, фосфора в комплексной фосфорномолибденовой кислоте, германия в германомолибденовой кислоте и т. д.). Окислительно-восстановительный потенциал системы Мо /Мо равен +0,5 в, поэтому для восстановления можно применять растворы двухвалентного олова или трехвалентного титана ( о систем 8п +/3п2+ и Т1 +/Т1 + менее положительны) или различные менее электроположительные металлы — олово, висмут, свинец, кадмий, цинк и др., а также некоторые органические соединения, например глюкозу. [c.54]

Перхлорат никеля. Эфраим изучил комплексное соединение перхлората никачя с 6 молекулами аммиака и определил теплоту его диссоциации. Видимый спектр соли в водном растворе был определен Веерайя и Куреши . Изучена экстракция перхлората никатя из водных растворов октанолом-2. [c.57]

Гравиметрические методы анализа могут быть основаны на реакции воды с карбидом кальция (см. гл. 2). Второва [358] предложила следующий метод определения влаги в бутадиене. Пробу конденсируют в ампулу, содержащую 0,1 г тонкоизмельченного карбида кальция. Ампулу запаивают и интенсивно встряхивают при охлаждении в течение 5—10 мин. Затем ампулу вскрывают и испаряют ее содержимое. Образующиеся пары пропускают через колонку для очистки газа с реактивом Илосвая [193] — раствором комплексного соединения меди с аммиаком и гидроксиламином (например, раствор 0,75 г u l2 3H20 1,5 г хлорида аммония, [c.185]

Как указывалось ранее (см. стр. 93), возможно, что большие ионы, имевэшие электронную оболочку инертного газа с низкой плотностью заряда, как, например, ионы калия или бария, в водном растворе, по-видимому, гидратированы весьма неполно. В противоположность этому ионы лития и кальция, вероятно, способны образовать первую сферу из молекул воды, но эти молекулы воды едва ли связаны направленными силами связи до такой степени, чтобы образовались акво-ионы с химической связью. Однако это, по-видимому, происходит в случае ионов металлов побочных групп и, вероятно, также ионов, имеющих электронную оболочку инертного газа, с наибольшей плотностью заряда. Пока нет точного доказательства этого, но ранее (стр. 80) было отмечено, что ион металла, который образует определенные комплексные ионы с комплексообразующими лигандами, например, с аммиаком, также, вероятно, должен образовывать акво-ионы с химической связью. Случай будет совсем простым, если ион металла имеет постоянное координационное число, например ионы кобальта (П1) и хрома (П1). Более трудная задача возникает в случае иона металла с более чем одним координационным числом. Тогда следует рассмотреть два вопроса, пренебрегая, конечно, любым стериче-ским препятствием со стороны лиганда 1) ведет ли себя ион металла в отношении координационной валентности по-разному относительно различных лигандов 2) является ли способность проявления двух координационных чисел свойством иона металла, обнаруживающимся в присутствии всех лигандов независимо от силы и типа связи В качестве первого примера можно упомянуть ионы кобальта (II) и никеля, которые проявляют исключительно координационное число 6 в соединениях с водой, аммиаком и этилендиамином, но в других случаях (см. стр. 66 и 96), по-видимому, проявляют характеристическое координационное число 4. В качестве второго примера следует указать ионы меди (П), цинка и кадмия, которые, по-видимому, всегда имеют характеристическое координационное число 4, и ионы меди (I), серебра и ртути (И), которые всегда, очевидно, имеют характеристическое координационное число 2. В случае ионов кобальта (II) и никеля, а также ионов железа (II) и марганца (II) (ср. стр. 96) кажется вполне естественным принять, что эти ионы в водном растворе образуют октаэдрически построенные гексакво-ионы. Но что можно сказать о другом классе ионов металлов, особенно интересных [c.106]

Определение полуторных окислов. Фильтрат 1 переводят количественно в стакан емкостью 500 мл и упаривают до 250 мл, прибавляют две-три капли азотной кислоты (пл. 1,4) для окисления окисд железа (П) и 3—4 г хлористого аммония. Хлористый аммоний уменьшает диссоциацию избытка аммиака, способствует лучшей коагуляции осадка гидроокисей и уменьшает возможность соосаждения кальция и магния благодаря образованию легкорастворимых комплексных соединений. [c.472]

Некоторые органические реактивы применяют в гравиметрическом анализе в качестве маскирующих реагентов. Это применение основано на образовании растворимых комплексных соединений. Так, в пр1исутствии винной кислоты ионы Ре + и АР+ при действии раствора аммиака не образуют осадков Ре (ОН) а и А1(0Н)з. Это свойство винной кислоты используется при определении никеля 1В присутствии железа или алюминия по реакции с диметилглиоксимом. [c.86]

Влияние палладия на дальнейшее определение никеля нами не изучалось, так как доля его в загрязнениях особочистых материалов ничтожна по сравнению с долей никеля. Количества кобальта, соизмеримые с количеством никеля, не представляют опасности для дальнейшего определения никеля, поскольку диоксиматные комплексы кобальта обладают малыми молярными коэффициентами поглощения в области максимального светопоглощения никеля. Влияние меди обычно устраняется реэкстракцией ее комплексного соединения аммиаком. [c.104]

Комнлексообразующее действие комплексона III успешно используется в аналитической практике для устранения-влияния посторонних элементов. Так, нанример, способность двух- и трехвалентных металлов образовывать прочные комплексные соединения с комплексоном III дает возможность осаждать уран и титан а также и бериллий (который в отличие от большинства двухвалентных металлов не образует комплексных соединений с комплексоном III) аммиаком в присутствии многих элементов, в том числе алюминия и железа, что имеет весьма важное практическое значение. Описано также применение комплексона III при определении вольфрама и молибдена осаждением оксихинолином в ацетатной среде. Установлено, что в этих условиях осаждаются только молибден, вольфрам, уран и ванадий (V) [c.158]

Определение состава соединений, полученных в присутствии аммиака п щелочи, показывает, что в этих соединениях отношение N1 ОНз = 1 3. Наиболее вероятно, что валентность никеля в этих соединениях равна трем. Более устойчивые комплексные соединения образуются в присутствии щелочи. В качестве окислителя лучше использовать раствор иода. Никель может быть определен указанной реакцией в сталях Б присутствии кобальта, ванадия, молибдена. Вольфрам, хром и титан могут присутствовать до 18%. Мешают медь и все эле-Гидроик-исей при действия [c.158]

Из комплексных аммиакатов NH3 щелочами выделяется не полностью или даже вовсе не выделяется. Содержание аммиака в таких соединениях чаще всего определяют методом HHflepa (Jander, 1950), для чего добавляют определенное количество кислоты и избыток ее оттитровывают кондуктометрически. [c.672]

Новый метод определения бериллия заключаетс5 в осаждении его аммиаком в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH = 9,6 (по индикатору тимол-синему). В этих условиях бериллий осаждается, так как его комплексное соединение с трилоном непрочно, а остальные металлы остаются в растворе в виде комплексонатов. [c.450]

Процесс разделения можно сделать значительно более эффективным,, если в качестве промывающего раствора использовать раствор комплексообразующего вещества, образующего с редкоземельными элементами комплексные соединения, устойчивость которых увеличивается с ростом атомного номера редкоземельного элемента. В этом случае слабосорби-рующиеся редкоземельные элементы будут образовывать, как правило,, более устойчивые комплексные соединения и поэтому будут находиться в растворе в большем количестве, чем сильносорбирующиеся. В качестве комплексообразователей при разделении редкоземельных эле.ментов хроматографическим методом использованы лимонная, нитрилотриуксусная, этилендиаминтетрауксусная, молочная, а-оксиизомасляная и другие кислоты с добавкой аммиака для получения определенного значения pH. [c.47]

Комплексные соединения, согласно определению, характеризуются тем, что один из атомов образует большее число связей, чем это следовало бы исходя из его нормальной валентности. Например, трехвалентное железо образует шесть связей в КзГе(СК)д, а четырехвалентный кремний дает шесть связей в Na2SiFg. Аналогично в случае гидратов, аммиакатов и этилендиаминатов солей тяжелых металлов центральный ион образует больше связей, чем это должно быть исходя из его обы чной валентности, равной 2, 3, 4 или 5. Комплексные связи некоторых типов, такие, как, например, в гидратах и аммиакатах, довольно слабы и представляют собой в основном электростатическое взаимодействие между центральньш ионом, нанример Са или Ва, и молекулой воды или аммиака. Сильное электрическое поле многовалентного иона не только притягивает постоянный диполь воды или аммиака, но и вызывает дополнительную наведенную поляризацию. Тем не менее общее взаимодействие слабо и как следствие этого устойчивость комплекса невелика. Обычно гидраты и аммиакаты существуют только в твердом кристаллическом состоянии и разлагаются при плавлении или растворении. [c.35]

Предложен метод определения никеля в присутствии кобальта и железа без использования цианида калия [2431. Для предотвращения выделения осадка диметилдиоксимата железа и кобальта железо предварительно или выделяют гидролизом в виде оксиацетата, или восстанавливают до железа (И), а в дальнейшем осаждают никель в присутствии кобальта, прибавляя избыток сухого диметилдиоксима и аммиак до щелочной реакции на лакмус. Кобальт при этом переходит в сравнительно хорошо растворимое соединение [Со (NHj), (HD)2l l растворимость его 1,25, 1,69 и 2,49% при 10 20 и 30°С соответственно она увеличивается в нейтральной или слабощелочной среде, т. е. в условиях выделения диметилдиоксимата никеля. При pH 7 и 20° С было найдено в растворе 4,62% комплексного соединения кобальта. Поэтому при определении никеля в присутствии кобальта необходимо разбавлять раствор таким образом, чтобы кобальт не выделялся в осадок вместе с никелем. Осадок диметилдиоксимата никеля (вместе с избытком диметилдиоксима) отфильтровывают, промывают водой, обрабатывают горячей НС1 (уд.в. 1,12) и из фильтрата выделяют никельдиметилдиоксимат осторожным добавлением разбавленного аммиака или раствора ацетата натрия. Осадок отфильтровывают через 1 час. при определении сравнительно [c.72]

При определении никеля в присутствии кобальта и железа используют различную устойчивость цианистых комплексных соединений кобальта и никеля [645]. К раствору, содержащему кобальт, железо, никель, приливают по каплям раствор цианида калия до растворения образующегося осадка, прибавляют при нагревании перекись водорода для окисления кобальта (II) в кобальт (III). При этом получается раствор медово-желтого цвета. Для удаления избытка цианида добавляют при нагревании до 50—60° С по каплям раствор формальдегида до появления его запаха и сухой диметилдиоксим. Осадок диметилдиоксимата никеля и избыток диметилдиоксима через 0,5 — 1 час. (в зависимости от количеств никеля) отфильтровывают, промывают водой, обрабатьтают разбавленной НС1 и выделяют из этого раствора снова диметилдиоксимаг никеля добавлением аммиака или ацетата натрия. Метод пригоден для определения как следов, так и больших количеств никеля в присутствии кобальта и железа. [c.73]

Метод электролиза применяется в техническом анализе специальных сталей и сплавов как для определения, так и для отделения никеля. Лучше всего никель выделяется электролитически из аммиачного раствора, когда весь он находится в форме аммиачного комплексного соединения. Для повышения электропроводности раствора обычно добавляют сульфат аммония. Концентрация аммиака должна быть достаточной для предотвращения выделения гидроокиси никеля. Свободные минеральные кислоты (НС1 или HNO3), применяемые для растворения образца, удаляют выпариванием с H2SO4 в платиновой или кварцевой чашке, к остатку прибавляют воду, раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют 3—5 г сульфата аммония. В растворе должны отсутствовать, кроме кобальта, ионы меди, цинка, серебра, также образующие аммиакаты они выделяются вместе с никелем. [c.81]

Были изучены интервалы концентраций никеля, максимальный избыток аммиака и влияние температуры на воспроизводимость результатов титрования [856]. Особенно много внимания было уделено определению никеля в присутствии других элементов, образующих с K N осадки, комплексные соединения или малорастворимые гидроокиси. Методом Либиха никель легко отделяется от кобальта [660, 900]. При добавлении цианида калия к смеси солей кобальта и никеля оба элемента переходят в комплексы [Ni( N)4] и [Со ( N)e] ". Если на такой раствор подействовать бромной водой, то кобальт перейдет в соединение Со ( N)e] ", а никель выпадает в виде М1(0Н)з осадок отделяют от раствора, растворяют в щавелевой кислоте, подщелачивают раствор аммиаком и вновь титруют раствором K N. Эванс [635] предложил одновременно определять никель и кoбaльт этим методом из одной пробы. В начале по Мору титруют сумму металлов, затем добавляют избыток K N, кобальт переходит в очень прочный комплекс [Со (СМ)б] ". Затем избыток N -ионов удаляют кипячением с перекисью водорода и оттитровывают никель. Ионы Fe " , АР , Сг + маскируют винной кислотой. Этот метод широко применяется при анализе сталей (главным образом высоколегированных). [c.91]

Флашка [663] рекомендует после растворения осадка диметилдиоксимата никеля в НС прибавить избыток раствора комплексона П1 и после подщелачивания аммиаком оттитровывают этот избыток раствором сулы )ата магния в присутствии эриохромчерного Т. Этот метод пригоден для определения никеля в сплаве Сг—Ni— Fe [1059]. При определении никеля в ферритах после растворения объекта в смеси НС1 и HNO3 экстрагируют железо (И ) эфиром, а к аликвотной части добавляют избыток комплексона 1П, доводят pH раствора до 5—6, добавляют смесь гексаметилентетрамина и метилтимолового синего и оттитровывают избыток компле сона HI 0,05 М раствором нитрата свинца [1058]. В о учае определения никеля в сплавах Fe- o—Си железо маскируют триэтанолами-ном, медь — тиогликолевой кислотой [1060]. В одной порции раствора можно оттитровать вместе кобальт и никель. В другой порции кобальт при добавлении HgOg и K N переводят в устойчивое комплексное соединение и титруют один никель. [c.146]

К кислому раствору соли таллия (П1) прибавляют не менее чем эквивалентное количество комплексоната магния (избыток не мешает) и раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии нескольких капель метилового красного. К нейтрализованному раствору прибавляют буферный раствор (2—3 капли на каждый мл), затем столько твердого индикатора, чтобы появилась отчетливая виннокрасная окраска и титруют 0,01—0,001 М раствором комплексона. 1 мл 0,01 М раствора комплексона соответствует 2,0439 мг таллия [38]. В качестве индикатора служит эриохром черный Т в смеси с хлоридом натрия в отношении 1 300. Определение очень точное, если имеется уверенность в том, что в растворе весь таллий находится в трехвалентном состоянии. Одновалентный таллий образует в аммиачной среде очень слабое комплексное соединение. Согласно Флашке (цит. выше), таким способом можно определить таллий в количестве нескольких сотых миллиграмма. Автор рекомендует сперва отделить таллий от мешающих элементов осаждением иодидом в виде T1J в присутствии комплексона по Пршибилу и Забранскому [39]. Раствор центрифугируют и иодид таллия разлагают азотной кислотой, после чего содержание таллия определяют указанным способом-. Серебро также осаждается в этих условиях в виде AgJ, но не мешает комплексометрическому определению таллия. Автор намеревается применить этот метод для токсикологических и судебно-химических определений. [c.64]