Раста метод определения молекулярной массы

Определение молекулярной массы новолачной смолы криоскопическим методом (метод Раста). Метод основан на способности растворенного вещества понижать температуру плавления растворителя, что зависит от соотношения между числом молекул растворенного вещества и числом молекул растворителя, а также от свойств данного растворителя, характеризуемого величиной его криоскопической постоянной. [c.180]

Камфора имеет исключительно высокую криоскопическую константу—40, в то время как, например, для бензола эта константа равна лишь 5,2, а для воды 1,9. Поэтому при работе с камфорой в качестве растворителя наблюдаемые понижения температуры плавления весьма значительны и легко отсчитываются по обычному термометру. Кроме того, камфора хорошо растворяет многие органические веш,ества. Оба эти обстоятельства обусловили широкое применение указанного метода определения молекулярной массы погрешность его обычно лежит в пределах - 5—7%. Этот метод был предложен Растом в 1922 г. [c.68]

В настоящем пособии более подробно остановимся на методе Раста, позволяющем определять молекулярную массу органических соединений в приборе для определения температуры плавления. Этот метод применим для веществ, растворимых в расплавленной камфоре и устойчивых до 190 °С. Метод состоит в определении понижения температуры плавления камфоры при растворении в ней определенного количества исследуемого вещества. Для определения молекулярной массы требуется всего 1—5 мг вещества. Ощибка метода определения 5—10 %. [c.91]

Определение средней молекулярной массы неионогенных ПАВ по методу Раста [5, с. 343] [c.83]

Масс-спектрометрия — наиболее точный метод определения молекулярной массы органических соединений. Однако при этом необходимо, чтобы определяемое вещество было бы достаточно устойчивым при температуре ввода в масс-спектрограф. Кроме того, структура соединения должна допускать возможность образования достаточно интенсивного пика молекулярного (первичного) иона. Если при определении температуры кипения или при газохроматографическом анализе (см. выше) изучаемое вещество проявляет признаки разложения, то для определения его молекулярной массы лучше применить другие методы (осмометрию в паровой фазе, метод Раста и др.). [c.93]

Определение средней молекулярной массы неионогенных веществ по методу Раста [11]. Взвешивают сухую чистую пробирку (8X50 мм). Помещают в нее около 50 мг пробы и точно взвешивают. Затем добавляют в пробирку 0,5 г камфоры и снова ее взвешивают. Содержимое пробирки быстро расплавляют на очень слабом пламени до прозрачной жидкости (не нагревать слишком долго). После охлаждения содержимое пробирки переносят на чистое часовое стекло. Продукт превращают в порошок и определяют точку плавления в капиллярной трубке. Высота материала в капиллярной трубке не должна превышать 1 мм, и материал должен быть уплотнен при помощи маленькой капиллярной трубки. Определяют также точку плавления камфоры. По разнице в точках плавления определяют понижение точки плавления камфоры, обусловленное. содержанием неионогенного вещества. [c.343]

Работа 5. Определение молекулярной массы вещества по методу Раста [c.186]

Рис. 77, Схема установки для определения молекулярной массы по методу Раста

Часто в лабораториях пользуются определением молекулярной массы по Расту. При работе по этому методу, являющемуся видоизменением криоскопического метода, исследуемые вещества растворяют в расплавленной камфоре. Так как камфора обладает очень высоким молекулярным понижением температуры замерзания (затвердевания), равным 40 (тогда как для воды /С=1,85°С), при определении молекулярной массы по Расту можно пользоваться очень малыми навесками исследуемых веществ [c.22]

Особенности белков связаны с их большой молекулярной массой, колеблющейся в широких пределах. Наиболее точные данные об их молекулярной массе получены сравнительно недавно в результате применения метода Сведберга, основанного на определении молекулярной массы измерением скорости седиментации коллоидных раст- [c.277]

Весьма часто в лабораториях пользуются определением молекулярной массы по Расту. При работе по этому методу, являющемуся видоизменением криоскопического метода, исследуемые вещества растворяют в расплавленной камфоре. Так как камфора обладает очень высоким молекулярным понижением температуры замерзания (затвердевания), равным 40° [c.27]

В книге сохранено описание большинства процедур предварительной характеристики вещества, опубликованных в предыдущих изданиях (определение температур плавления и кипения, выяснение характера растворимости и т. п.). Однако при обсуждении этих операций описаны также соответствующие наиболее современные приемы (например, проверка чистоты веществ с помощью тонкослойной хроматографии и др.). Раздел о качественном элементном анализе (путем сплавления с натрием) дополнен описанием использования масс-спектрометрии и других новейших методов одновременно для качественного и количественного анализа. Мы рекомендуем определять молекулярную массу веществ с помощью описанных в настоящей книге методов масс-спектрометрии или осмометрии в паровой фазе вместо приведенного в предыдущих изданиях метода Раста, основанного на измерении понижения температуры замерзания. Этот метод слишком часто приводит к неудачным результатам. В соответствии с многочисленными пожеланиями читателей в настоящем издании группы растворимости вновь обозначены буквами латинского алфавита (5], Зг, А1 ит.д.), как и в четвертом издании. Кроме того, характеристики растворимости дополнены указаниями об отношении к органическим растворителям. Это приводит к результатам, полезным для спектрального анализа, хроматографического анализа и для перекристаллизации. [c.10]

Помимо молекулярной формулы вещества одной из наиболее полезных величин при определении структуры органических веществ является молекулярная масса. По величине молекулярной массы вещества во многих случаях можно сделать вполне квалифицированные заключения о его молекулярной формуле. Классическим способом определения молекулярной массы в течение длительного времени был метод Раста (понижение температуры замерзания растворов). Однако в настоящем издании описание Метода Раста опущено, так как этот метод не дает точных результатов для довольно широкого круга органических соединений. Для очень большого числа органических веществ удобно получать молекулярные массы с помощью метода масс-спектрометрии (разд. 3.5.2). Однако этот метод может оказаться доступным да-, леко не во всех учебных лабораториях. Простым методом, позволяющим получить сведения о молекулярной массе веществ, является осмометрия (разд. 3.5.1). Однако следует опасаться получения ошибочных слишком высоких значений молекулярной массы вследствие склонности определяемого вещества к образованию молекулярных агрегатов. Молекулярные массы или величины, находящиеся с ними в простых кратных отношениях, можно определить на основе эквивалентов нейтрализации или чисел омыления. Ввиду того что эти показатели связаны с наличием специфических функциональных групп (кислотных или аминогрупп и сложноэфирных групп соответственно), их определение описано в гл. 6. Для некоторых классов органических соединений применение масс-спектрального анализа затруднительно, и поэтому более целесообразно применять другие методы определения молекулярной массы. [c.31]

Здесь будут рассмотрены пять методов определения молекулярной массы метод Раста (определение депрессии температуры замерзания), парофазная осмометрия, масс-спектрометрия, определение эквивалента нейтрализации и числа омыления. Метод Раста требует крайне простого оборудования. Кроме того, он часто оказывается полезен для тех веществ, молекулярную массу которых невозможно измерить масс-спектрометрически. Результаты, получаемые по методу Раста, в большинстве случаев оказываются лишь приближенными, поэтому описание техники проведения измерений по этому способу здесь не приводится . Осмометрия в паровой фазе и масс-спектрометрия требуют применения очень сложных приборов. Наиболее точные значения молекулярной массы, а часто молекулярная формула и структура вещества, могут быть получены с помощью масс-спектрометрии. Однако молекулярные массы веществ, термически нестойких, имеющих слишком малую упругость пара или не образующих стабильных молекулярных ионов, нельзя измерить с помощью масс-спектрометрии и приходится прибегать к другим методам измерения. С помощью методов титрования определяют эквиваленты нейтрализации (для числот и аминов) и числа омыления (для сложных эфиров). Од-яако эти методы обязательно требуют информации о числе и характере функциональных групп, присутствующих в молекуле данного неизвестного соединения. Поэтому эти методы обсуждаются в соответствующих разделах гл. 6. Осмометрия в паровой фазе нр [c.89]

Диффузионный метод определения молекулярной массы. Диффузия макромолекул в раст пре- тргнп связана с их размепами й Е йои гю коэффициенту диффузии Р и плотности р полимера можно Тзыта Гитъ его молекулярную массу. [c.537]

Для того чтобы перейти от эмпирической формулы соединения к его точной молекулярной формуле, достаточно определить его приближенную молекулярную массу. В приведенной ниже задаче молекулярная масса была установлена по методу Раста. Этот метод основан на том, что при добавлении к чистому веществу (растворителю) каких-либо примесей (растворенных веществ) происходит понижение его температуры плавления (точки. замерзания). Уравнение, показанное ниже, используют для расчета приближенной молекулярной массы по понижению точки замерзания. Оно содержит криоскопическую константу, характерную для канодого растворителя (табл. 3-7). Чем больше константа, тем сильнее будет понижаться точка замерзания растворителя при добавлении определенного числа молей растворенного вещества. Следовательно, использование растворителей с большой криоскопической константой позволяет точнее определять молекулярную [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология