Цирконий, определение перманганатом

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Вполне вероятно, что при испытании на чистоту взвешенного UgO приведенными выше способами результаты определения UOa соответствуют истинному содержанию ее в прокаленном остатке. Обш ее количество урана также определяется правильно, если находяш,иеся в рас-створе примеси в процессе восстановления урана не восстанавливаются, как, например, алюминий или цирконий. В случае же, когда примеси восстанавливаются вместе с ураном и затем окисляются перманганатом, как, например, примеси ванадия и титана, результаты определения общего содержания урана получаются повышенными и превышающими возможное содержание урана в осадке, если этот осадок свободен от других загрязнений, не окисляющихся перманганатом в условиях титрования урана. [c.529]

В разделе Методы отделения (стр. 524) было указано, что в солянокислых и сернокислых растворах купферон образует нерастворимое соединение с ураном (IV). Уран (VI) при этом не осаждается. Поэтому в некоторых случаях целесообразно определять уран следующим образом. Сначала проводят осан дение купфероном из раствора, содержащего уран в шестивалентной форме. Осадок отфильтровывают и в фильтрате, после разрушения купферона и восстановления цинком, как это описано в разделе Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом (стр. 529), осаждают уран (IV) купфероном. Таким путем железо, ванадий, титан и цирконий отделяются от урана, а затем уран в свою очередь отделяется от алюминия и фосфора. Хром (II) также частично осаждается купфероном, но его влияние можно устранить, подвергнув раствор действию воздуха, как указано выше (стр. 529). [c.531]

Осадок комплекса имеет стехиометрический состав МА4, и его можно использовать для весового определения циркония. Можно растворить осадок комплекса в концентрированной серной кислоте и определить комплекс лиганд—миндальная кислота путем полного окисления стандартным раствором бихромата или же растворить в щелочи и оттитровать стандартным раствором перманганата [408, 409]. [c.131]

Объемное определение комплекса циркония с миндальной кислотой. Осажденный и промытый осадок по описанному выше способу растворяют в горячем 5 н. растворе карбоната натрия (четыре раза по 5 мл этого раствора достаточно для переведения в раствор осадка, содержащего не более 20 мг циркония). Раствор смывают 10—15 мл дистиллированной воды в колбу для титрования, добавляют 10 мл 23%-ного раствора едкого натра и 20 мл 0,5 н. раствора перманганата калия и выдерживают 10 мин. Затем разбавляют раствор дистиллированной водой до 300 мл, подкисляют 25 мл 50%-ной серной кислоты, приливают 20 мл 0,5 н. раствора щавелевой кислоты, нагревают до 60 °С и оттитровывают избыток щавелевой кислоты 0,1 н. раствором перманганата калия. Параллельно проводят холостой опыт в отсутствие циркония. Разность между израсходованными количествами перманганата пропорциональна содержанию циркония 1 мл 0,1 н. раствора перманганата соответствует [c.131]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Для определения скандия рекомендован пока один реактив бензоилфенилгидроксиламин который примейяется и для определения галлия (см. Галлий ), титана и циркония. Скандий можно определять при помощи этого реактива, титруя его избыток либо раствором соли цинка с ртутным капельным электродом, либо раствором перманганата с платиновым электродом. По данным авторов метода можно определять 0,5 мг скандия в присутствии 100-кратных количеств неодима, лантана и иттрия. [c.306]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Метод с применением N-бeнзoил-N-фeнилгидpoк илaминa (БФГА) [2, 3]. К 25 лы анализируемого раствора добавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до бледно-розового окрашивания (для окисления ванадия), подкисляют раствор так, чтобы он стал 5—9 н. по соляной кислоте, и экстрагируют ванадий 0,5%-ным раствором БФГА в хлороформе. После интенсивного встряхивания делительной воронки в течение 20—30 сек отделяют фиолетовый экстракт, фильтруют его через комочек ваты и измеряют оптическую плотность при К = -530 нм (е == 5100). Определению мешают в основном титан, цирконий, олово, гафний, большие количества молибдена. Так как БФГА чувствителен к избытку окислителей, особенно Сг (VI), последний должен быть восстановлен до трехвалентного состояния. Мешающее действие многих элементов можно устранить добавлением фосфорной кислоты и фторида натрия. [c.343]

Содержание закисного железа в хороших стекольных песках незначительно его можно определить из навески 1 г при помощи свежеприготовленного 0,01н. перманганата. Титан встречается главным образом в ильмените и рутиле, а цирконий — в цирконе оба особенно нежелательны для стекольного производства ввиду их крайней тугоплавкости. Цирконий можно определить из навески 2,5 г, предварительно разложенной хлорной и фтористоводородной кислотами для удаления большей части кремнекислоты, затем остаток, даже еле заметный, прокаливают и сплавляют с содой. Весовой способ осаждения циркония в виде фосфата (описанный на стр. 117), обычно применяемый при анализе силикатных пород, не в состоянии обнаружить менее 0,01 % 2г02, даже если брать навеску не менее 1 г, поэтому следует предпочесть современный колориметрический метод. Грин [2] воспользовался для точного колориметрического определения циркония в силикатных породах красным лаком, образуемым ализаринсульфонатным комплексом циркония. Метод применим к определению окиси циркония при содержании его до 0,275 мг точность достигает 0,003 мг окиси циркония. До- сих пор не воз1никала необходимость в определении столь малых количеств циркония в породах, но не исключена возможность, что найдутся случаи, когда этот метод окажется лолезным. [c.185]

Мусил и Тейс [55(30)] с успехом применяли в качестве индикатора хромазурол S, тогда как Фритц и Фулда [54(45)] не смогли получить с этим веществом хороших результатов. Однако прямое титрование оказалось не особенно удачным, поэтому было предложено титровать известное количество стандартного раствора комплексона анализируемым раствором, содержащим 10% соляной кислоты. Сложность метода оставляет Maj o надежд на внедрение его в аналитическую практику. Горющина и др. [57(66)] для индикации точки эквивалентности применили эриохром черный Т. В 2 н. растворе соляной кислоты, содержащем ионы циркония, образуется при нагревании сине-фиолетовое соединение с эриохромом черным Т, которое в точке эквивалентности при титровании раствором ЭДТА разлагается при этом окраска раствора становится розовой. Селективность метода значительна в сильнокислом растворе. Так как Sn не мешает определению, можно прибавлять к раствору Sn (II) для восстановительного маскирования малых количеств Си, V и Мо, а также Fe (III), если количество последнего не превышает 100 мг. Допустимо присутствие сульфат-ионов в количестве до 200 лг. Другие комплексообразующие ионы, такие, как фосфат, оксалат, тартрат и фторид, мешают определению циркония. Авторы применили в качестве индикатора также карминовую кислоту, что находится в противоречии с более ранними исследованиями [54 (45)]. Сун [60(13)] использует в качестве индикатора в области pH = = 0,5—галлеин более резкое изменение окраски происходит при pH около 1. Реакция с индикатором протекает медленно рекомендуется через 10 лын после достижения конечной точки проверять раствор на возможное возвращение первоначальной окраски. Из сорока восьми исследованных ионов лишь Sb , Се , Fe , Мо , Sn или Sn " , Т1 , хромат, перманганат, ванадат, молибдат, оксалат, тартрат, фторид и сульфат мешают определениям, [c.203]

Осадок на фильтре растворяют в 6,7мл горячей 5 jV НС1, фильтр дважды промывают горячей водой и наливают на него 2 мл горячего 10%-ного раствора Н2С0О4, промывая затем 2—3 раза водой. Раствор кипятят, прибавляют 3%-ный раствор КМп04 до бурой окраски. Избыток перманганата восстанавливают каплей 25%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, переносят в мерную колбу емк. 25 мл, разбавляют водой до метки и колориметрируют, как и при прямом определении циркония, но не проводят обработку гидроксиламином, и колориметрирование производят против раствора глухой пробы. [c.332]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология