Определение веществ, восстанавливающих перманганат

Аскорбиновая кислота обладает сильной восстановительной способностью. Раствор Фелинга, азотнокислое серебро и перманганат калия восстанавливаются при комнатной температуре йод в кислом растворе обесцвечивается красящие вещества восстанавливаются в свои лейкооснования. На этом свойстве основаны методы ее количественного определения с 2,6-дихлорфенолиндофенолом, йодом и йодноватокислым калием. [c.238]

Для перманганатометрических определений рекомендуется применять 0,05 и. раствор перманганата калия. Однако применение его связано с некоторыми практическими затруднениями. Очень трудно получить перманганат калия в чистом виде. Обычно он загрязнен следами оксида марганца (IV). Кроме того, дистиллированная вода обычно содержит следы веществ, которые восстанавливают перманганат калия с образованием оксида марганца (IV). Раствор, приготовленный отвешиванием определенного количества химически чистой соли, растворением ее и разбавлением в мерной колбе, нельзя считать титрованным. Титр его можно установить не ранее чем через 7—12 дней после приготовления раствора. Чтобы раствор был достаточно устойчив и титр его не изменялся, надо удалить из него оксид марганца (IV) МпОг, для чего необходимо пропустить раствор перед его употреблением через фильтр, не восстанавливающий перманганат калия. Присутствие оксида марганца (IV) каталитически ускоряет саморазложение перманганата [c.380]

Аскорбиновая кислота обладает сильной вос-тановитетьной способностью Раствор Фелинга, азот-токислое серебро и перманганат восстанавливаются уже при темпе-)атуре 18—20°. иод в кислом растворе обесцвечивается, красящие вещества восстанавливаются в свои лейкооснования На этом свойстве аскорбиновой кислоты основан метод ее количественного определения 2,6 дихлорфенолиндофенолом [c.19]

П. Если какое-либо вещество медленно окисляется или восстанавливается применяемым реактивом, то скорость этого процесса возрастает в то время, когда параллельно идет быстрая реакция между тем же реактивом и каким-либо другим веществом. Подтверждением этого правила является упомянутое выше мешающее влияние соляной кислоты при титровании перманганатом. Другим примером может служить поведение фосфита при тех же перманганатометрических определениях. Фосфит окисляется перманганатом очень медленно. Если к кислому раствору фосфита прибавить немного перманганата, то раствор останется окрашенным продолжительное время. Но если титровать двухвалентное железо перманганатом в присутствии фосфита, то расходуется слишком большое количество перманганата часть его идет на окисление фосфита. [c.204]

Перманганат калия применяют для определения многих неорганических и органических веществ. В кислых растворах он восстанавливается до ионов двухвалентного марганца [c.398]

Перманганатометрией называется метод объемного анализа, позволяющий, зная объем израсходованного на титрование раствора перманганата калия точной концентрации, определить количество восстановителя (для определения количества окислителя используют методику обратного титрования). Конец титрования устанавливают по появлению слабо-розовой окраски, вызываемой добавлением одной избыточной капли раствора перманганата это позволяет определить эквивалентные количества реагирующих веществ. Перманганатометрию наиболее удобно проводить в кислой среде, так как перманганат при этом восстанавливается в бесцветный ион Мп +. [c.155]

Так как раствор перед титрованием обрабатывается сильными окислителями, то элементы, обладающие переменной валентностью, присутствуют в титруемом растворе в высшей валентной форме и, следовательно, не могут окисляться на аноде. Восстанавливаться же бромидом могут только те соединения, окислительновосстановительный потенциал которых в данной среде выше потенциала системы Вг2/2Вг . Восстанавливаться на электроде в данных условиях (т. е. при потенциале +1,3 в) могут только вещества, обладающие в данной среде еще более положительным потенциалом, чем +1,3 в. Поэтому такие элементы, как мышьяк и сурьма (Ео соответственно равен +0,57 и +0,64 б), не должны мешать анодному амперометрическому определению таллия бромидом. Однако при окислении таллия (I) персульфатом мышьяк (П1) окисляется не полностью, вследствие чего при потенциале + 1,3 в появляется ток анодного окисления мышьяка (П1). Этот начальный ток по существу не мешает определению таллия, но создает подкладку , наличие которой может отразиться на точности определения конечной точки, особенно при малых содержаниях таллия. При обработке раствора не персульфатом, а перманганатом начальный ток окисления мышьяка не наблюдается. [c.311]

Выше упоминалось, что перманганат восстанавливается до окрашенного в зеленый цвет манганат-иона органическими веществами в концентрированных растворах гидроксида натрия. Эта реакция служит основой количественного метода определения некоторых органических соединений, если определяемое вещество растворяется в известном количестве сильнощелочного стандартного раствора перманганата, взятом в избытке, и реагирует при комнатной температуре приблизительно в течение 30 мин. Например, глицерин, который окисляется до карбоната [c.326]

Титрование солями титана (III). Применение хлорида титана (III) для определения железа было предложено давно Можно применять также и раствор сульфата титана (III). Титрование этими растворами отличается от описанных выше титрований тем, что в этом случае железо титрующим раствором не окисляется, а восстанавливается. Конечную точку титрования находят, применяя внутренние индикаторы метиленовую синюю, которая, восстанавливаясь при прибавлении избытка раствора соли титана (III), обесцвечивается, или же роданид аммония, окрашивающий раствор в красный цвет, пока в нем еще присутствуют ионы железа (III). В обычных случаях анализа следует предпочесть последний индика-. тор, потому, что метиленовая синяя не чувствительна при температурах ниже 35° С, если не ввести в раствор салициловую кислоту или ее натриевую соль , прибавление же органических веществ не дает возможности провести обратное титрование перманганатом. [c.449]

В реакциях осаждения и комплексообразования стехиометриче-ское уравнение прямо или косвенно указывает на число эквивалентов, содержащихся в моле реагирующего вещества. В реакциях окисления-восстановления можно принять, что молекула окислителя отдает определенное число атомов кислорода или что такое же число атомов кислорода необходимо для окисления молекулы восстановителя. Это число, помноженное на 2, даст соответствующее число атомов водорода. Когда, например, перманганат восстанавливается в кислой среде [c.18]

Определение общего содержания железа основано яа прямом титровании двухвалентного железа стандартным раствором перманганата калия (после предварительного восстановления трехвалентного железа до двухвалентного. В силикатах и других природных веществах железо обычно присутствует одновременно в виде соединений двух- и трехвалентного железа. Если требуется определение общего содержания железа, то трехвалентное железо количественно восстанавливают до двухвалентного [c.242]

Пример. Анализ раствора, содержащего бихромат и перманганат. Кривые светопоглощения каждым из этих веществ пока заны на рис. 129. Сначала при длине волны 520 ммк находят оптическую плотность О раствора, содержащего перманганат и бихромат. Затем перманганат восстанавливают щавелевой кислотой и снова при той же длине волны определяют оптическую плот- ность Оо. Оптическая плотность перманганата будет равна О—Оо. Тот же раствор служит затем для определения бихромата, для чего измеряют его оптическую плотность при Я = 440 ммк. [c.290]

Метод предназначен для определения количества кислорода, которое нужно истратить на окисление органических и неорганических веществ, присутствующих в анализируемой воде. Химически потребляемый кислород называют ХПК и выражают в миллиграммах кислорода на 1 л испытуемой воды (мг/л). Этот показатель характеризует загрязненность воды всеми видами веществ, которые можно окислить. Величина ХПК зависит от природы окисляемых веществ, от силы окислителя и от условий окисления. В качестве окислителей применяют бихромат калия в кислой среде, йодат калия в кислой среде и перманганат калия в кислой или щелочной среде. Наибольщее количество веществ окисляется бихроматом калия в присутствии катализатора — сернокислого серебра при длительном кипячении (2 ч). В этих условиях многие органические вещества окисляются полностью до углекислого газа, воды и элементарного азота. Алифатические углеводороды, спирты и кислоты с неразветвленной цепью атомов углерода окисляются на 85—95% только в присутствии катализатора. Ароматические углеводороды и пиридин совершенно не окисляются даже при катализаторе. Определение ХПК бихроматным методом признано наиболее точным, поэтому результат анализа называют ХПК полное [93]. Во многих странах этот метод является стандартным [95]. Метод основан на реакции окисления органических и неорганических веществ, находящихся в анализируемой воде, бихроматом калия в кислой среде в присутствии катализатора. Шестивалентный хром восстанавливается при этом до трехвалентного [c.266]

То же можно сказать и в отношении объемных определений. Если объемное определение молибдена основано на восстановлении его цинком и титровании стандартным раствором перманганата, то такие вещества, как нитраты, мышьяк, вольфрам, ниобий, которые не восстанавливаются доопределенной степени окисления,должны быть предварительно удалены. Такие элементы, как железо, хром, титан, ванадий, надо или удалить или точно определить, чтобы можно было внести на их присутствие соответствующую поправку. [c.26]

Крайне малые количества ртути можно отогнать в элементарном состоянии с парами, образующимися в колбе с анализируемой пробой. Этот метод был применен для определения менее 1 ч. на млн. ртути в латуни, бронзе н меди Анализируемый образец растворяют в смеси серной кислоты и перекиси водорода. Ртуть восстанавливают до металла сульфатом олова (И) (но не хлоридом, если присутствует медь), отгоняют ртуть при сильном кипении раствора до тех пор, пока первоначальный объем раствора не уменьшится вдвое отгоняющуюся ртуть улавливают в сернокислом растворе перманганата. Этот метод не применим к материалам, содержащим такие элементы (например, благородные металлы), которые при этих условиях могут восстанавливаться до металла, однако присутствие небольших количеств серебра ( 10 мг) допустимо. Нерастворившиеся вещества препятствуют отгонке ртути. Извлечение ртути из бронзы невелико, так как ртуть адсорбируется на осадке метаоловянной кислоты и сульфата свинца. [c.561]

Определение иоДа и хлора [54]. 800—870 мг вещества помещают в колбу Кьельдаля на 1 л, прибавляют около 80 мл воды и 10 мл 2 и раствора едкого натра и, покачивая колбу, осторожно нагревают до полного растворения Затем в колбу вносят достаточно много кипелок и прибавляют 5 г перманганата калия, растворенного в небольшом количестве горячей воды. Колбу нагревают на не слишком сильном огне. Через 20—30 мин горелку убирают и добавляют по каплям спирт. При этом избыток перманганата, переходит в манганат (быстро исчезающая сине-зеленая окраска), а последний затем восстанавливается дЬ оксида марганца (IV). Охлаждают и для удаления кипелок фильтруют через стекловату в мерную колбу вместимостью 250 мл. Реакционную колбу ополаскивают, [c.314]

КИСЛОТОЙ, определяют хром титрованием сульфатом железа (П) и перманганатом (стр. 592). Раствор сохраняют для определения ванадия. Этот метод определения хрома применим в присутствии урана. Маленькая ошибка происходит, если раствор был профильтрован через бумажный фильтр, потому что извлеченное нри этом небольшое количество органических веществ восстанавливает при титровании перманганат, вследствие чего определение дает несколько пониженное по сравнению с истинным содержание О2О3. Эта потеря tee превосходит 0,2—0,5 мг rgOg, и ее можно изб ежать, если фильтровать щелочной раствор через очищенный асбест. [c.121]

Выделившийся кислород действует окисляюще. Избыток перманганата, не пошедший на окисление веществ, восстанавливается определенным количеством щавелевой кислоты (С2Н2О4), которую также прибавляют в избытке. Реакция между щавелевой кислотой и перманганатом идет по схеме [c.62]

Для определения нерастворимых веществ пигмент прокаливают при умеренной температуре, чтобы разрушить органические вещества, затем обрабатывают НС1 с добавкой HNOa, после чего выпаривают раствор досуха, вновь обрабатывают разбавленной НС1 и водой, отфильтровывают осадок, промывают его, прокаливают и взвешивают. При определении общего содержания железа фильтрат, полученный после отделения нерастворимых веществ, восстанавливают гранулированным цинком и определяют железо перманганат-ным методом. [c.355]

В результате экопе-риментальных исследований нам удалось установить, что микрограмм овые количества этих веществ восстанавливают 0,01 н. растворы перманганата (обесцвечивают их) при различной кислотности раствора с неодинаковыми скоростями. Создавая определенную среду в растворах до -бавлением в них уксусной кислоты или аммиака, можно обеспечить условия для определения одного фосфорсодержащего компонента в присутствии других и хлоралгидрата. [c.106]

В рассмотренном определении был применен метод замещения. Поскольку Ре + не титруется перманганатом, оно было замещено эквивалентным количеством Ре , которое и титровали. По методу замещения, т. е. после предварительного восстановления, можно определять и некоторые другие вещества, например соли молибденовой кислоты НгМоО/, и ванадиевой кислоты НУОз, KзfFe( N)в] и даже соли хрома (III), способные восстанавливаться цинком в соли хрома (II), которые и титруют КМПО4. [c.386]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Платина мешает титрованию как бихроматом, так и перманганатом, ванадий мешает при титровании КМПО4, но не мешает при титровании КаСг О . Из других мешаюш,йх определению элементов следует отметить золото, молибден, мышьяк сурьму и вольфрам Все мешаюгцие вещества лучше удалять церед прибавлением хлорида олова (II), потому что восстановление их не протекает количественно и нельзя вычислить поправку, даже если их количества известны. Уран хлоридом олова (II) не восстанавливается. I [c.442]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Рабочий раствор перманганата калия готовят сначала приблизительной нормальности (0,1 или 0,05 и.), а затем устанавливают его нормальность после определенного отстаивания. Для этого отвешивают на технических весах соответствующую навеску химически чистого КМПО4, учитывая, что грамм-эквивалент его при титровании в кислой среде равен 31,61 г, а 0,1 грамм-эквивалента составляет примерно 3,16 г на 1 л, 0,05 грамм-эквивалента— 1,58 г на 1 л. Полученную навеску переносят в мерную колбу соответствующей емкости и растворяют в горячей свежеперегнанной воде, в которой еще мало содержится окисляющихся веществ. После полного растворения навески доливают в колбу свежеперегнанной воды до метки, раствор хорошо перемешивают, оставляют в темном месте или переливают в склянку из темного стекла для отстаивания в течение 10—12 суток, чтобы установилась концентрация. При хранении раствор необходимо защитить от пыли. По прошествии 10— 12 суток отстоявшийся раствор, если он содержит бурый осадок МпОг, фильтруют через стеклянную вату или воронку с пористой стеклянной пластинкой, затем устанавливают его нормальность. Фильтровать раствор через бумажный фильтр нельзя, так как КМПО4 будет окислять бумагу и частично восстанавливаться. Полученный раствор перманганата калия сохраняют в темной склянке закрытым, чтобы в него не попадала пыль из воздуха. [c.269]

Ре — Ус помощью КМпО . В сернокислом растворе, Ре (3) и V (5) предварительно восстанавливают, при нагревании, сернистым газом, ЗОз удаляют посредством СО2. Сначала титруют при 18° (окисление Ре), затем при 70° (окисление V), см. определение Ре по методу 3 (стр. 523), определение V по методу 1 (стр. 536). Результаты хорошие только при содержании V — 2°/ . Для V < 2% 1. Титрование сумма Ре -У с помощью КМпО и 2. Титрование (с большим количеством вещества) окисление Ре и V перманганатом, восстановление V (5) в V (4) с помощью РеЗО при потенциометрическом контроле, затем титрование перманганатом если был взят избыток РеЗО , этот избыток титруют при 18°, а V при 75°. Предварительное восстановление в цинковом редукторе, титрование с помощью КМПО4, при этом получаются 4 скачка 1. (80°) У(2)/У(3) 2.(80°)У (3)/V (4) 3. (18°)Ре (2)/Ре (3) 4. (80°) У(4)/У (5). Количество миллилитров КМпО , прибавленного между 1 и 2 скачками, так же, как между 3 и 4, соответствует V между 2 и 3 соответствует Ре. - [c.525]

При возрастающих требованиях, предъявляемых к аналитическим реагентам в отношении их чистоты и доступности, церий(1У) в последние годы стал, по-видимому, более часто используемым окислителеА1, чем бихромат и перманганат. Во всяком случае, сейчас разработано большое количество прямых и косвенных методов определения органических и неорганических веществ при помощи этого реагента. По сравнению с другими одноэлектронными окислителями, рассмотренными выше, преимущество церия(1У) состоит в том, что он сравнительно устойчив в водном растворе при комнатной температуре. Хорошо известно, что церий(1У) легко претерпевает фотовосстановление [139] с образованием в качестве конечного продукта церия(1П) и может каталитически восстанавливаться стеклянной поверхностью [140] при 40° и выше по реакции нулевого порядка. Однако при правильном выборе растворителя [141] и соблюдении простых мер предосторожности явления такого порядка не могут быть серьезной помехой аналитическому применению этого реагента. [c.335]

Измерением скоростей сравнительно медленных некаталитических реакций можно расширить области определяемых концентраций или, используя различия в скоростях реакций, определять несколько веществ в смеси. Для определения двух или более веществ при их совместном присутствии необходимо, чтобы константы скорости отличались в 5—10 раз. Примером таких реакций могут быть окисление сахаров перйодатом [276] и окисление спиртов перманганатом [277]. При взаимодействии со спиртами Мп07 восстанавливается в основном до Мп04 , вторичные процессы более глубокого восстановления протекают гораздо медленнее. Константы скорости окисления спиртов убывают в ряду этанол, изо-пропанол, н-пропанол, бутанол, метанол. Этот метод определения спиртов использован для определения этанола в продуктах гидролиза тетраэтоксисилана — исходного вещества для получения диоксида кремния высокой чистоты с пределом обнаружения 0,1—0,2 мкг/мл. [c.163]

Кислый раствор перманганата применяют в оксидиметрии для объемного определения Ре +, перекиси водорода (стр. 339), азотистой (стр. 415) и щавелевой кислот (стр. 494) и многих других веществ. Конец титрования определяют по исчезновению или появлению интенсивной окраски раствора. Кроме того, перманганат широко применяется как окислитель в препаративной химии. Перманганат — сильный окислитель и в щелочной сфере в этом случае он присоединяет лишь три электрона и восстанавливается до окиси марганца(1У) [c.656]