Щавелевая кислота перекристаллизация

Перекристаллизация щавелевой кислоты [c.57]

Щавелевая кислота и щавелевокислый натрий. Свойства щавелевой кислоты как исходного вещества были рассмотрены в главе о приготовлении растворов для кислотно-основного титрования ( 87). Основным недостатком щавелевой кислоты является постепенное выветривание кристаллизационной воды, вследствие чего возникает необходимость в перекристаллизации. В этом отношении значительно лучшим исходным веществом для установки КМпО является щавелевокислый натрий из Ыа С О в кислом растворе образуется эквивалентное количество щавелевой кислоты. [c.378]

Во многих работах можно рассчитать процент выхода чистого вещества по примеру работы Перекристаллизация щавелевой кислоты . [c.56]

Щавелевую кислоту и оксалат аммония после перекристаллизации нельзя сушить в сушильном шкафу, так как при этом может потеряться часть кристаллизационной воды. Эти препараты, после отсасывания и отжима между листами фильтровальной бумаги, рассыпают тонким слоем на листе бумаги и сушат таким образом до тех пор, пока кристаллы при перемешивании не перестанут приставать к сухой стеклянной палочке. [c.124]

Полученные таким образом кристаллы щавелевой кислоты подвергают дальнейшей очистке перекристаллизацией из горячей воды. Для этого щавелевую кислоту, перекристаллизованную из соляной кислоты, растворяют в кипящей дистиллированной воде из расчета 25 3 па каждые 100 мл воды. Горячий раствор фильтруют через складчаты фильтр, помещенный в воронку для горячего фильтро- [c.130]

Перекристаллизацию щавелевой кислоты ведут в два приема. Вначале ее растворяют до насыщения в 100 мл 10—15%-ного раствора соляной кислоты, нагретой до кипения. [c.130]

Для перекристаллизации 100 г щавелевой кислоты растворяют в 150 мл горячей воды (до полного растворения). Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр (желательно в воронке для горячего фильтрования). После охлаждения выпавшие кристаллы отфильтровывают (отсасывают) на фарфоровой воронке Бюхнера при помощи водоструйного насоса. Кристаллы сушат на воздухе до постоянства массы. [c.319]

Для установления титра приготовленного раствора щелочи пользуются янтарной или щавелевой кислотой. Перекристаллизацию их ведут таким же образом, как и буры (см. стр. 236). [c.238]

Работа I. Перекристаллизация щавелевой кислоты Работа 2. Перекристаллизация борной кислоты 3. Перекристаллизация солей аммония [c.220]

При перекристаллизации щавелевой кислоты для особо ответственных целей (определение атомных весов) применяют платиновую посуду. [c.205]

Для перекристаллизации 100 г щавелевой кислоты отвешивают на техно-химических весах, помещают в стакан емк. 300 м,л, приливают 150 жл горячей воды и нагревают на газовой горелке (на сетке) до ее полного растворения, непрерывно перемешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Воронку и фильтр берут таких размеров, чтобы вместился сразу весь горячий раствор. Воронку следует употреблять с укороченной трубкой, так как длинная трубка забивается кристаллами. Большие количества раствора необходимо фильтровать через воронку для горячего фильтрования. Если при фильтровании раствора в воронке выделились кристаллы, то их растворяют в небольшом объеме горячей воды и затем фильтрат упаривают до первоначального объема. [c.133]

Для реакции применяют продажный метанол, в котором почти не содержится ацетона. Для перекристаллизации метилового эфира щавелевой кислоты его предварительно перегоняют. [c.332]

В круглодонную колбу емкостью 20 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,5 г безводной щавелевой кислоты (примечание) и 5 мл метилового спирта. При сильном встряхивании к смеси добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до кипения и быстро фильтруют через предварительно подогретую воронку. Фильтрат оставляют стоять в течение суток, затем охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы диметилового эфира щавелевой кислоты отсасывают, отжимают на фильтровальной бумаге и сушат на воздухе в течение 20 мин. Для перекристаллизации полученный эфир растворяют при нагревании в 5 мл метилового спирта, в случае необходимости раствор фильтруют и фильтрат охлаждают льдом. По истечении 1—2 ч выпавшие кристаллы отсасывают, промывают на фильтре 2 мл холодного метилового спирта и сушат на воздухе. Выход 4,2 г (70% теоретического), т. пл. 52—53° С. [c.216]

При повторной перекристаллизации безводной щавелевой кислоты из ВОДЫ-Н2 получают (СООН )2 ЭН О, т. пл. 95,9 —97,5 [c.453]

Титр раствора устанавливают по щавелевой кислоте, очищенной двумя последовательными перекристаллизациями из 10%-ной соляной кислоты и из горячей воды. [c.163]

Отжатая щавелевая кислота подвергается перекристаллизации. Для этой цели ее сначала загружают в стальной, футерованный диабазовой плиткой растворитель 9. Кроме кислоты. [c.79]

Щавелевая кислота кристаллизуется с двумя молекулами воды, а кристаллы янтарной кислоты—безводны. Кристаллогидраты щавелевой кислоты довольно легко теряют кристаллизационную воду, вследствие этого иногда предпочитают применять янтарную кислоту. Щавелевую кислоту после перекристаллизации нельзя сушить в сушильном шкафу. [c.219]

Например, концентрацию раствора NaOH устанавливают D результате титрования им раствора щавелевой кислоты. Щавелевая кислота может быть путем перекристаллизации получена химически чистой, строго отвечающей своей формуле Н2С204-2Нг0. В соответствии с этим концентрацию ее раствора находят делением величины точной навески на объем раствора. [c.216]

Х ,ля установки титра щелочей чаще всего пользуются щавелевой кислотой Н2С204-2Нг0 или янтарной кислотой Н2С4Н4О4. Обе эти -сислоты— твердые кристаллические вещества. После перекристаллизации они также получаются достаточно чисты/ и, строго соответствующими своим формулам. Янтарная кислота в качестве стандартного вещества удобнее щавелевой, так как она не содержит кристаллизационной воды, и нет основания опасаться ее выветривания при хранении. [c.233]

Очистка N320204 легко достигается перекристаллизацией соли из воды и высушиванием при 240—250 °С. Оксалат натрия негигроскопичен, не содержит кристаллизационной воды и не изменяется при хранении. Щавелевую кислоту очищать несколько труднее, чем N320204 она тзкже негигроскопична, но содержит кристаллизационную воду, и в отличие от На2Сг04 способна выветриваться. [c.381]

Недостаток щавелевой кислоты как исходного вещества состоит в необходимости тщательной очистки от примесей и проведения повторной перекристаллизации перед установкой нормальности для получения двухводного гидрата. Кроме того, растворы щавелевой кислоты неустойчив1з1 и постепенно концентрация их уменьшается. [c.335]

Щавелевую кислоту Н2С 0 -2Н20 применяют аля стан-цартиааиии растворов основании. В химически чистом вице ее получают перекристаллизацией из воаного раствора с последующим высущиванием на воздухе до воздушно-сухого состояния. o)qDaняют препарат в банках с притертыми пробками во избежание потери кристаллизационной воды. Для приготовления 1 л [c.91]

При работе с щавелевой кислотой необходимо, чтобы она была химически чистой и строго отвечала формуле Н2С204- 2Н2О. Для получения такой кислоты ее подвергают перекристаллизации. При точных работах используется только свеже-перекристаллизованная -кислота, так как при хранении возможна потеря части кристаллизациопной воды, которая особенно ощутима уже при температуре 30° С. [c.319]

Исходные вещества. Для установления концентрации раствора перманганата применяют обычно щавелевую кислоту и оксалат натрия, а также триоксид мышьяка, железоаммонийсульфат и другие вещества. Основным недостатком щавелевой кислоты как исходного вещества является постепенное выветривание кристаллизационной воды, вследствие чего препарат перед употреблением необходимо перекристаллизо-вать. В этом отношении значительно лучшим исходным веществом является оксалат натрия он не содержит кристаллизационной воды, почти негигроскопичен. Чистую соль легко получить перекристаллизацией и высушиванием при 105—110 °С. Перед приготовлением раствора следы гигроскопической влаги удаляют высушиванием при 105 °С. Растворы оксалата натрия медленно разлагаются на свету и частично разрушают стекло (образуется оксалат кальция). Поэтому запасные растворы оксалата натрия готовить не следует. [c.401]

После окончания ферментации и отделения мицелия к фильтрату прибавляют щавелевую кислоту для удаления кальция, магния, железа и других металлов, и фильтрат пропускают через ряд колонн, содержащих катионит (сополимеры акриловой, метакриловой кислот и дивинилбензола). Вытеснение стрептомицина из катионита производят водными растворами кислот или едких щелочей. Дальнейшую очистку производят различными методами — превращением хлоргидрата стрептомицина в его комплексную соль с кальция хлоридом, с последующей перекристаллизацией, повторной очисткой при помощи ионообменников, получением солей стрептомицина с жирными кислотами, сульфокислотами и другими реагентами. [c.716]

Если вещество не удовлетворяет перечисленным требованиям, то сначала приготовляют раствор приблизительно необходимой концентрации. Одновременно с этим готовят соответствующий титрованный раствор другого вещества для установки титра первого раствора. Оттитровав один раствор другим и зная титр одного из них, вычисляют титр другого раствора. Например, титр раствора NaOH можно установить по раствору щавелевой кислоты, которая путем перекристаллизации получается химически чистой, отвечающей формуле Н2С204-2Н20. Титр раствора щавелевой кислоты находят делением величины точной навески в граммах на объем раствора в миллилитрах. [c.122]

Применяемая щавелевая кислота должна быть химически чистой, ее состав должен строго соответствовать формуле Н2С2О4 21 20. Щавелевую кислоту подвергают очистке путем перекристаллизации и для установки нормальности раствора перманганата применяют только свежеперекристаллизованную щавелевую кислоту, так как она при хранении может терять часть кристаллизационной воды. [c.132]

Наиболее удобны как установочные вещества щавелевая кислота и ее соли, так как они легко могут быть очищены от примесей перекристаллизацией из воды. Необходимо применять только свежеперекристаллизо-ванную щавелевую кислоту. Более удобно пользоваться оксалатом аммония или оксалатом натрия, которые не изменяются при хранении. Оксалат натрия не содержит кристаллизационной воды и устойчив, но, к сожалению, относительно трудно растворим. [c.194]

НО так, чтобы не было потерь, 46 г (2 гр,-ат.) натрия. Если весь натрий не растворится, то смесь нагревают. К горячему раствору этилата натрия приливают как можно быстрее 312 г (2,1 мол.) этилового эфира щавелевой кислоты ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 562), после чего немедленно прибавляют 234 г (2 лгол.) цианистого бензила ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 502) и реакционную смесь оставляют стоять на ночь. Полученный раствор переносят в 3-литровый стакаи, прибавляют к нему 250—300 мл воды (примечание 2), нагревают до 35° и приливают, при механическом перемешивании, концентрированную соляную кислоту до сильно кислой реакции на лакмус. По охлаждении раствора до комнаттюй температуры выпадает этиловый эфир фенилцианпировиноградной кислоты в виде лимонножелтых кристаллов. Выход 360—385 г, т. пл. 126—128°. После перекристаллизации из 60%-ного спирта сложный эфир плавится при 130°. Выход чистого продукта 300—325 г (69—75% теоретич.). [c.601]

Для очистки перекристаллизацией растворяют 250— 260 г техн. щавелевой кислоты в 500—600 мл воды. В раствор добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и насыщенный раствор гидроксида бария до полного осаждения иона 50 .При этом осадок сульфата бария увлекает с собой примесь Pb +. Раствор испытывают на 50 (про-ба с раствором ВаСЬ) и на Ва + (проба с раствором Н2504) при обнаружении этих ионов к раствору прибавляют по каплям раствор ВаСЬ или Н2504. [c.235]

Щавелевая кислота должна быть химически чистой, состав ее строго соответствовать формуле Н2С204-2Н20. Щавелевую кислоту очищают перекристаллизацией и для установки нормальности раствора перманганата применяют только свежеперекристаллизованную кислоту, так как при хранении она может терять часть кристаллизационной воды. [c.149]

Перекристаллизация щавелевойкисло ты. Для перекристаллизации отвешивают на технохимических весах 100 г щавелевой кислоты, помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 150 мл горячей воды и нагревают на плитке или газовой горелке (на сетке) до полного растворения, непрерывно перемешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Воронку и фильтр берут таких размеров, чтобы вместился сразу весь горячий раствор. Воронку следует брать с укороченной трубкой, так как длинная будет забиваться кристаллами. [c.149]

Этиловый эфир 1,2,4-трназин-З-карбоновой кислоты Г40]. К раствору 4,45 г (0,034 моль) амидразона этилового эфира щавелевой кислоты в 100 ил абсолютного этилового спирта добавляют 5 мл АсОН при 65° С. Затем порциями при перемешивании добавляют 2,0 г (0,034 моль) мономерного свежеперегнанного глиоксаля в 50 ил ТГФ. Выдерживают 15 мин и добавляют 4,8 г (0,51 моль) абсолютного триэтиламина. Перемешивают 24 ч. Подщелачивают 10% раствором Naj Oa до pH 10. Продукт экстрагируют эфиром. Очистку производят перекристаллизацией из этанола. Выход продукта с т. пл. [c.191]

Например, титр раствора NaOH устанавливают по раствору щавелевой кислоты, которая путем перекристаллизации может быть получена химически чистой, строго отвечающей формуле Н2С204-2Н20. Титр ее раствора устанавливают делением точной, навески яа объем раствора. [c.118]

В другом случае [1] в качестве катализатора применяли щавелевую кислоту. Ацетализацию нроводили с меньшим избытком акролеина. АДАП выделяли в результате перегонки в вакууме нейтрализованного продукта реакции с последующей перекристаллизацией из 60%-ного метилового спирта. В этом случае способ выделения продукта реакции был модифицирован. [c.261]

Растворяют 30 г циклобутанкарбоновой кислоты с т. кип. 88—89 °С/12 мм рт. ст. в 67 г пропионовой кислоты с т. кип. 140—141 °С (молярное соотношение 1 3). Полученный раствор по каплям пропускают через стеклянную трубку, нагретую до 410—420 °С и заполненную кусочками катализатора, состоящего из смеси закиси марганца с окисью цинка. Катализатор го -товят таким образом, чтобы можно было придать ему форму маленьких тетраэдров или шариков для этого углекислый марганец смешивают с 30—40% окиси цинка, превращают эту смесь, увлажняя ее, в густую тестообразную массу, придают последней вышеуказанную форму и высушивают на воздухе. Окись цинка играет роль слабого цемента и позволяет придать углекислому марганцу ту или иную форму. При нагревании в парах метилового спирта образующаяся закись марганца сохраняет приданную ей форму и не представляет легко подвижного порошка, как это имеет место при восстановлении одного углекислого марганца. Продукт реакции, полученный при пропускании смеси кислот над этим катализатором, промывают щелочью и извлекают эфиром эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием, эфир отгоняют и фракционированной перегонкой выделяют циклобутилэтилкетон, выход 17 г (50,6% от теории), т. кип. 153—155°С. Для очистки кетона переводят его в семикарбазон, который после двукратной перекристаллизации из метилового спирта плавится при 135—137°С. Из семикар-базоиа кетон выделяют обратно нагреванием с щавелевой кислотой и перегонкой с водяным паром. Т. кип. 154—155 С/750 мм рт. ст., 25=1 4339 "1=0,8934. [c.175]