Углеводороды времена удерживания

Изучено удерживание структурных изомеров и циклических соединений. Показано, что, как на полисорбе-1, на полисорбате-2 характерно более быстрое элюирование изомерных алканов и более прочное удерживание циклических углеводородов по сравнению с нормальными алка-иами. Для изомерных спиртов наблюдается, как и на полисорбе-1, уменьшение времени удерживания с ростом раз-ветвленности. Так, например, время удерживания спиртов С4 уменьшается в ряду н-бутанол > изобутанол > втор-бутанол > /гарет-бутанол. При этом сами величины относительного удерживания спиртов на полисорбате-2 значительно превосходят соответствующие величины на полисорбе-1. [c.45]

На хроматограмме пробы, содержащей смесь углеводородов, пик одного из компонентов имеет время удерживания 163 с. Неподвижная жидкая фаза — сквалан. Температура термостата колонок 80° С. Рассчитать логарифмический индекс удерживания (индекс Ковача) данного соединения. Время удерживания к-пентана и к-гексана в данных условиях равно соответственно 121 и 258 с. По данным таблицы, в которой приведены индексы Ковача для изопа-рафинов Сб—Су (сквалан, 80°С), оцените, какому из изопарафинов соответствует пик на хроматограмме пробы. [c.168]

Углеводороды Время удерживания [c.37]

В первом случае на хроматограмме строят кривую в координатах температура кипения нормальных парафиновых углеводородов — время удерживания . Измерив высоту пиков нормальных парафинов от нулевой линии, строят кривую высота иика — температура кипения . Пользуясь кривой температур кипения, находят началь ную и конечную температуры кипения углеводородов пробы. Форма кривой и данные о начальной и конечной температурах пробы дают возможность судить о характере загрязняющего воду вещества [c.473]

В табл. 2, 3 приведены относительные времена удерживания идентифицированных моноциклических и бициклических ароматических углеводородов. Время удерживания бензола и нафталина соответственно при- [c.131]

Относительное время удерживания углеводорода время удерживания и. пентана принято за 1. [c.35]

Пик Время удерживания, МИН. Углеводород Время удерживания, мин. [c.456]

Относительные времена удерживания углеводородов ряда адамантана [c.340]

В псевдоожиженном слое катализатора зона окисления расширяется за счет его собственного движения. После начала реакции нет необходимости нагревать воздух или углеводородное сьфье. Применение холодного сырья способствует некоторому отводу тепла. Поскольку воздух и углеводород вводят раздельно, соотношение воздух углеводород можно регулировать в широких пределах, однако при этом не исключена вероятность создания взрывоопасных концентраций. Для реактора с ожиженным слоем катализатора обычное соотношение воздух углеводород составляет (10 1) - (15 1). Время удерживания реагентов в реакторе 10-15 с /9, 35/. [c.305]

Сущность этого метода определения у° состоит в следующем. Растворитель, селективность которого необходимо оценить, наносится на инертный носитель и полученной неподвижной фазой заполняется хроматографическая колонка. Далее определяется время удерживания углеводородов и рассчитываются величины удельных удерживаемых объемов Vg — [c.27]

При изотермическом анализе исправленные времена удерживания нормальных углеводородов связаны с числом углеродных атомов соотношением [c.292]

Определение индекса удерживания. Качественный анализ обычно основан на сравнении характеристик удерживания неизвестного компонента в сопоставимых условиях с характеристиками известных веществ. Для определения индекса удерживания, как это видно из уравнения (VII.1), необходимо знать исправленные удерживаемые объемы двух углеводородов и исследуемого вещества. Обычно в колонку вводят смесь нескольких углеводородов, начиная с -гексана, и на основании полученной хроматограммы находят время удерживания пика воздуха и уравнение прямой, описывающей зависимость исправленного объема удерживания углеводородов от числа углеродных атомов. [c.146]

А, И тз. С содержат, кроме того, величины, зависящие от природы вещества, например коэффициенты диффузии, то для одной и той же хроматограммы расчет дает разные числа теоретических тарелок для разных компонентов. Зависимость п от природы вещества изображена на рис. 3. Число теоретических тарелок на заполненных колонках незначительно растет с увеличением молекулярного веса веществ одного гомологического ряда или химически родственных веществ . Эффективность разделения для полярных веществ несколько меньше, чем для углеводородов (разумеется, сравнивают вещества, имеющие одинаковое приведенное время удерживания, отнесенное к величине мертвого времени), причем это различие проявляется в еще большей степени при образовании асимметричных хроматографических пиков. [c.32]

Установлены некоторые эмпирические правила, помогающие при выборе элюента. Сорбция, как правило, увеличивается с ростом числа двойных связей и ОН-фупп в соединениях. Сорбция уменьшается в ряду органических соединений кислоты > спирты > альдегиды > кетоны > сложные эфиры > ненасыщенные углеводороды > насыщенные углеводороды. Для разделения веществ разной полярности и для разделения соединений разных классов применяют нормально-фазовую хроматофафию из неполярных подвижных фаз соединения разных классов выходят из колонки с полярным адсорбентом за разное время (время удерживания соединений с разными функциональными фуппами увеличивается при переходе от неполярных соединений к слабополярным). Для очень полярных молекул так велики, что при использовании неполярного элюента анализ невозможен. Для уменьшения времени удерживания полярных сорбатов переходят к полярным элюентам. В обращенно-фазовом варианте неподвижная обращенная фаза сильнее адсорбирует неполярные компоненты из полярных элюентов, например из воды. Снижая полярность элюента добавлением менее полярного растворителя (метанол), можно уменьшить удерживание компонентов. [c.311]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Суммарный выход тетралиновой фракции практически оди наков для обоих углеводородов и составляет 13,1 и 15,7% соответственно, однако, относительное содержание 1- и 2-метилтет-ралинов в продуктах реакции существенно различно, что свидетельствует о разном протекании реакции расширения пятичленного цикла. Присутствие изомерного этилиндана хроматографическим методом обнаружить не удалось, так как время удерживания для обоих углеводородов практически одинаково, но характер пика на хроматограмме и спектры ЯМР указывают на наличие в каждом катализате обоих этилинданов. [c.168]

В заключение в табл. 43 приводим сводку идентифицированных в нефтях стеранов и углеводородов ряда гопана, а также их относительные времена удерживания. На рис. 55 представлена хроматограмма смеси этих углеводородов самотлорской нефти. Из рисунка видно, что определение гопанов является более простой задачей, так как в области элюирования гопанов jg— gg практически отсутствует горб , столь характерный для области элюирования стеранов. [c.142]

С технической стороны выполнение первых двух условий не связано с какими-нибудь трудностями. Более сложным является получение эталонных углеводородов. Одвака нет никакой необходимости в синтезе всех индивидуальных углеводородов, которые могут присутствовать в анализируемых смесях, т. е. нет необходимости полного повторения того пути, который у же был пройден исследователями, разрабатывающими эти методы. Для газохроматографических целей с успехом можно использовать методы равновесной изомеризации или метиленирования, позволяющие легко и быстро получать смеси необходимых для анализа углеводородов. При использовании в качестве неподвижной фазы сквалана в целях большей достоверности желательно проведение газохроматографических анализов при нескольких температурах, отличающихся на 10—20° С. При этом полезно, для целей более надежной качественной идентификации, использовать следующие изменения в характере элюирования углеводородов различного строения. С повышением температуры уменьшаются времена удерживания алканов и, менее значительно, пятичленных цикланов. Углеводороды, имеющие групировку четвертичного атома углерода, начинают элюироваться позднее, чем их изомеры, не содержащие этой группировки. Само собой понятно, что понижение температуры приводит к противоположным эффектам. [c.337]

Интересным адсорбентом для ГАХ является графитированная сажа. Адсорбция на ней осуществляется за счет неспецифических дисперсионных сил, и при разделении смесей определяющую роль играет число контактов звеньев молекулы с плоской поверхностью частиц сажи. Например, время удерживания углеводородов Сб в соответствии с уменьшением поверхности контакта изменяется в следующем ряду гексан>бензол>циклогексан. Графптпрован-ную сажу применяют и для анализа изомеров и изотопов. [c.89]

Детектор по теплопродности построен но принципу мостика Уитстона (рис. 10), Он состоит из двух каналов, по оси которых проходят проволочки с одинаковым сопротивлением С[ и Сг. Если по каналам идет только газ-носитель, то накал нитей одинаков, так как сопротивление и одинаковы. Мостик сбалансирован мел<ду А и В нет разности потенциалов. Но если в канал С2 попадает какой-либо компонент смеси (например углеводород, обладающий меньшей теплопроводностью, чем газ-носитель), то проволочка Сг накаляется сильней, увеличивается ее сопротивление, 15 между точками А и В появляется разность потенциалов она усиливается и передается на записывающее устройство. Усиление раз-1Н0СТИ потенциалов записывается в виде пика. Через некоторое время из колонки выходит второй компонент, которому соответствует второй пик. На рис. 11 представлена хроматограмма смеси бензола, толуола и о-кснлола. (На рисунке приняты следующие обозначения п — время удерживания бензола, то — время удержи [c.20]

Предложен метод газохроматографического определения группового состава насыщенных углеводородов в бензиновых фракциях [151]. На колонке, заполненной молекулярными ситами типа КаХ, модифицированными щелолью, насыщенные "углеводороды разделяются по структуре и числу углеродных атомов. Время удерживания углеводородов с одинаковым числом углеродных атомов изменяется в следующей последовательности циклоалканы < изоалканы < алканы. [c.129]

Для определения индекса удерживания, как это видно из уравнения (ХИЛ), необходимо знать исправленные удерживаемые объемЕЛ двух углеводородов и исследуемого вещества. Обычно в колонку вводят смесь нескольких углеводородов, начиная с н-гексана, и на основании полученной хроматограммы находят время удерживания пика воздуха и уравнение прямой, описывающей зависимость исправленного объема удерживания углеводородов от числа углеродных атомов. [c.292]

Чтобы найти исправленные величины, необходимые для расчета индекса удерживания, нз расстояний от начала пуска пробы до максимума пика альдегида н соответствующих углеводородов вычитают время удерживания неадсорбнруюндего газа-носителя, т. е. [c.292]

Для расчета исправленного времени удерживания необходимо знать время удерживания несорбирующегося газа. Если детектор не фиксирует пик воздуха, время его выхода можно рассчитать. Обычно в колонку вводят смесь нескольких углеводородов и иа основании полученной хроматограммы находят время удерживания не- [c.362]

Неподвижные жидкие фазы. Известно несколько сотен НФ для ГЖХ. Основным требованием к НФ является обеспечение желаемого разделения. Выбор НФ часто проводят эмпирически, руководствуясь инфор- мацией о свойствах соединений, присутствующих в пробе. Анализируемые вещества должны растворяться Б НФ, иначе время удерживания будет очень малым и разделение не будет достигнуто. Как правило, неполярные вещества хроматографируют на неполярных углеводородных или силоксановых НФ. Типичными неполярными фазами являются насыщенный углеводород нормального строения (сквалан) СзоНег и сило-ксаны е общей формулой [c.621]

ВИЖНОЙ фазы) с поверхности активного носителя даже под действием соединения меньшего молекулярного веса (Сташевский и Янак, 1962). Поэтому случается, что при применении активных твердых носителей вследствие нелинейной изотермы адсорбции время удерживания для системы полярное анализируемое вещество — неполярная неподвижная фаза зависит от размера пробы и остаточная адсорбционная активность тем более проявляется, чем меньше количество неподвижной фазы в меньшей степени это справедливо для углеводородов, взятых в качестве анализируемых веществ, и сильнее проявляется для воды, аминов, спиртов, кетонов и альдегидов (Бене, 1961). [c.79]

Так, например, и-гептан и пропанол-1, которые кипят при близких температурах (соответственно 97,2 и 98,4°), можно разделить, во-первых, при применении этилгекспл-себацината, который более сходен с углеводородом, во-вторых, при применении полн-этпленгликоля 400. Последний представляет собой лучший растворитель для спирта, и поэтому время удерживания спирта при 120° в 1,6 раз больше, чем для и-гептана. В первом случае последовательность выхода обратная пропиловый спирт проходит колонку при 100° в 2,3 раза быстрее, чем к-гептан. [c.95]

Используя кварцевую капиллярную колонку длиной 5 м и внутренним диаметром 0,53 мм с тонким слоем ИФ, имеющую высокотемпературное покрытие из полиимида или алюминия, можно провести анализ тяжелых фракций нефти — тяжелых сырых нефтей, мазутов, асфальтенов. Идеальной градуировочной смесью Является Поливокс 655 с добавкой и-парафииов Сп — С(8 (рис. 8-3). Иа рис. 8-4 представлена градуировочная кривая, полученная при ироведении имитированной дистилляции Поливокса 655. Времена удерживания на этой кривой соответствуют температуре кипения углеводородов С 14 — С 108. [c.105]

Методом масс-спектрометрии установлено, что молекулярный вес соединения А равен 54. (Какова его молекулярная формула ) При применении газовой хроматографии установлено, что углеводород А имеет другое время удерживания, чем циклобутен, бутадиен нли метиленциклопропан. Соединекие А устойчиво при 180 °С (в отличие от циклобутена), но превращается в бутадиен при 225 °С. В ЯМР-спектре А имеются следующие сигналы а синглет, т 9,55 (6 0,45), 2Н Ь мультиплет, т 8,66 (6 1,34), 2Н с мультиплет, т 8,56 (6 1,44), 2Н [c.474]

Удерживание гидроксилсодержащих соединений существенно зависит от их способности к образованию водородных связей с функциональными группами поверхности указанных сорбентов. Вода и спирты удерживаются на колонке с полисорбонитрилом сильнее н-пентана (см. табл. 15), а на колонке с хромосорбом 104 — сильнее н-гексана [48]. Спирты и органические кислоты с той же самой температурой кипения, что и углеводороды, сильнее удерживаются, чем углеводороды, в частности, на полисорбонитриле н-гептан(// // = 3,8) элюирует из колонки раньше пропанола = 4,9) и муравьиной кислоты = 9,8), а на хромосорбе 104 относительные времена удерживания гептана, пропанола и муравьиной кислоты составляют 3,3 5,6 12,0 соответственно. [c.49]

Установлено, что на сорбентах с фосфинатными функциональными группами времена удерживания молекул непредельных соединений зависят от особенностей их локальной электронной структуры они определяются не столько температурами кипения, сколько количеством ненасыщенных связей в молекуле (см. табл. 20). Ароматические углеводороды удерживаются значительно сильнее соответствующих циклических соединений. Особенно сильно удерживаются непредельные спирты. [c.54]

Однако при разделении на тенаксе способность представленных полярных соединений к специфическому взаимодействию проявляется в меньшей степени, чем при разделении на полисорбимидах. Это особенно заметно при разделении гидроксил содержащих соединений. Спирты и кислоты с той же самой температурой кипения, что и углеводороды, имеют па тенаксе меньшее время удерживания, чем углеводороды, в частности, н-гептан элюирует после н-пропанола и муравьиной кислоты (см. табл. 34). н-Пентан на тенаксе появляется из колонки после воды, метанола, этанола, несмотря на значительно более низкую температуру кипения (см. табл. 33). Отношения удерживаемых объемов нормальных кислот и нормальных спиртов с равным числом атомов углерода в молекуле (табл. 35) значительно ниже на тенаксе, чем на полисорбимидах и порапаке Т. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология