Определение активного кислорода, активный кислород, определение

Проведение анализа для определения малых количеств активного кислорода. При определении содержания активного кислорода в интервале 0—40 мкг данные для построения калибровочного графика получают следующим образом. Приготавливают раствор иода в смеси 2 1 уксусной кислоты с хлороформом с концентрацией [c.193]

В литературе описана лишь одна методика определения активного кислорода с помощью мышьяковистой кислоты. [c.221]

Сигай [2] в 1947 г. впервые применил мышьяковистую кислоту для определения перекиси бензоила в мономерах и продуктах полимеризации диолефинов и олефинов, а несколько позднее [3] рекомендовал эту кислоту для определения разнообразных перекисей в органических материалах. При определении активного кислорода исследуемое вещество смешивают с 0,1 н. раствором мышьяковистокислого натрия. В тех случаях, когда анализируемое вещество не растворяется в воде, добавляют этанол до получения гомогенного раствора. Для нерастворимых в спирте веществ в качестве растворителя применяют бензол. Бензольный раствор смешивают со спиртом, выделившееся вещество отделяют, вновь растворяют в бензоле и повторяют экстракцию перекисей спиртом. Эту операцию переведения перекисей в водно-спиртовую среду повторяют несколько раз. Водно-спиртовые вытяжки соединяют, отгоняют спирт, и остаток титруют раствором иода до появления желтой окраски. Сигай [3] утверждает, что эта методика позволяет определять активный кислород с точностью 0,00004 г. [c.221]

Однако не все известные реакции на перекисный кислород могут ыть использованы для качественного и количественного определения активного кислорода в органических перекисях. Так, например, титановая и, повидимому, ванадиевая кислоты специфичны только для перекиси водорода, а с органическими перекисями они реагируют только, поскольку последние способны образовать перекись водорода (расщепляясь под влиянием воды или серной кислоты, присутствующей в реагенте). [c.74]

К- и. Иванов [4] указывает, что при использовании методики Сигай для определения активного кислорода в индивидуальных гидроперекисях и перекисях им получены неудовлетворительные результаты. [c.222]

Из данных табл. I можно сделать вывод, что присутствие в исследуемом нефтяном продукте альдегидов и кетонов не влияет на результаты определения активного кислорода, а следовательно, и на точность иодометрического определения арсенита в присутствии этих веществ. [c.226]

Рис. 6.1. Абсорбционная ячейка для определения малых количеств активного кислорода [20].

Для определения активного кислорода (степень окисления никеля больще 2) 100 мг вещества заливают 100 мл воды и добавляют 1 г KI и 25 мл [c.1794]

Н. Определение активного кислорода [c.41]

Определение общего количества активного кислорода перекиси или ее [c.42]

Байер и Виллигер намеряют при определении активного кислорода количество водорода, по- [c.42]

Определение активного кислорода совместно находящихся гидроперекиси, иерекиси и Н Оа [c.43]

Определение Рг. Прямых методов определения празеодима не существует, так как окисленные формы его устойчивы только в твердой фазе, например в виде окислов. При использовании же косвенных методов определения, называемых иногда определением активного кислорода окислов, следует иметь в виду, что для различных методик прокаливания окислов получают различные продукты окисления празеодима, а следовательно, и разные окислительные эквиваленты для Рг. Поэтому и воспроизводимость в каждом способе определения зависит прежде всего от характера термической обработки и состава окислов. [c.162]

Определение активного кислорода в перекиси бензоила. Метод основан на взаимодействии активного кислорода перекиси бензоила с иодистым Калием [c.259]

В своих опытах мы исследовали гидроперекись кумола, содержащую, по результатам иодометрического определения активного кислорода, 99,3—99,8% основного вещества. В качестве растворителей были взяты хлорбензол, органические кислоты, а также их смеси. Очистка их проводилась нами общепринятыми методами. Приготовление и очистка солей карбоновых кислот, использовавшихся в качестве катализаторов, описаны ранее [1, 2]. Последовательность в проведении опытов не отличалась от ранее описанной [1—3]. Скорость реакции оценивали по понижению концентрации гидроперекиси кумола, определяемой иодометрически, а в ряде опытов — по количеству выделившегося газа. В условиях проведения наших опытов разложение одного моля гидроперекиси кумола приводило к образованию 0,3—0,5 моля диметилфенилкарбинола, 0,2— [c.231]

Не решен пока важный вопрос об экспрессном определении активности кислорода в жидком расплавленном металле, например в стали кислородных конверторов. Имеется в виду определение без отбора проб. [c.146]

Аналитическое определение активного кислорода (дополненное данными элементарного анализа) является важнейшей характеристикой перекисных соединений, дающей возможность судить о присутствии и количестве содержащихся, в них перекисных групп. [c.73]

Изучение химических равновесий. Давления паров растворенных веществ над разбавленными растворами очень малы и трудно измеримы. Поэтому целесообразно изучать реакции, в которых данный компонент образует газообразный продукт. Например, для определения активности кислорода в жидком железе следует изучить реакцию [0]+Н2(г) =Н20(г), для которой Ка — =-Рн,о1 рн,ао). Отсюда, зная рн,о1рн. можно найти йо-Раствор кислорода является разбавленным и йо=[0]. Поэтому величину Ка можно найти, определяя рн,о. Рн, и [О]. [c.74]

Если неорганические перекисные соединения при соблюдении определенных условий поддаются количественному определению при помощи перманганата натрия, треххлористого титана или иодистого калия, то в случае органических перекисей это не всегда имеет место. В частности, в случае алкил ерекисей таким путем удается определить лишь 80% содержащегося н них активного кислорода. [c.461]

АРСЕНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО КИСЛОРОДА ПЕРЕКИСИЫХ СОЕДИНЕНИЙ В ОТРАБОТАННЫХ МАСЛАХ И ДРУГИХ НЕФТЯНЫХ ПРОДУКТАХ [c.220]

Восстановление перекисных соединений солями двухвалентных железа и олова, трехвалентного титана и иодистоводородной кислотой ведут в кислой среде, в которой перекисные соединения, особенно гидроперекиси, неустойчивы и легко разрушаются. Кроме того, эти восстановители легко окисляются кислородом воздуха. Определение активного кислорода с использованием мышьяковистой кислоты в практически нейтральной среде без заметного разрушения гидроперекисей и без одновременного окисления кислоты кислородом воздуха позволяло предполагать, что арсенометрический метод окажется наиболее точным и удобным. [c.221]

Таким образом, ни один из описанных в литературе способов не может быть использован при анализе отработанных масел. В результате проведенных исследований установлено, что при анализе разнообразных нефтяных продуктов, в том числе и отработанных масел, можно успешно применять разработанный и рекомендуемый нами вариант арсенометрического метода количественного определения активного кислорода перекисных соединений, описываемый ниже. [c.222]

При определении перекисей в крекинг-бензинах по обоим методам получены аналогичные результаты. После проверки можно сделать заключение о полной пригодности разработанного арсенометрического метода для определения активного кислорода перекисных соединений в разнообразных нефтяных продуктах [c.228]

Харп и Эйферт [1] описали общий метод определения активных атомов водорода с использованием ИК-спектрофотометрии и реакции обмена активных атомов водорода с дейтерием, содержащимся в D2O. В большом избытке D2O равновесие этой реакции смещается в сторону образования дейтерированных продуктов. Количество активного водорода в пробе вычисляют по интенсивности линии поглощения образующейся в D2O гидроксильной группы (при 2,97 мкм). При анализе химически активных атомов водорода, например таких, которые связаны с атомами кислорода, азота, серы или фосфора, быстро устанавливается статистическое распределение активного водорода и дейтерия между анализируемым соединением и D2O. [c.240]

Для идентификации перекисей рекомендуется наряду с элементарным анализом делать определение активного кислорода, так как процентный состав соединения не позволяет делать никаких выводов о связи, кислорода в молекуле. Во всех тех случаях, когда перекиси не могут быгь выделены из растворов и находятся в смеси или вместе с Н Ог, определение активного кислорода дает единственную возможность судить о количественных соотношениях исследуемых веществ. [c.41]

Кроме методов определения перекисей, основанных на окислении солей двухвалентного железа или иодистых солей, значительное внимание было уделено методу, основанному на окислении хлористого олова. Пехман и Ванино применили этот метод для определения фталоилперекиси. Он был использован также для определения активного кислорода тетралил- и цикло-гексенилгидроперекисей в растворе нефтепродуктов . Анализ проводился следующим образом. Пробу, содержащую перекись, нагревали с избытком хлористого олова в 6 п. соляной кислоте при 95° С, после чего оттитровывали оставшееся хлористое олово раствором хлорного железа. Полученные данные составили 95—97% от теоретических позднее было найдено, что точность этого метода не превышает [c.433]

Определение перекиси водорода проводят в атмосфере двуокиси углерода [27]. К анализируемому раствору добавляют FeS04 и H2SO4, при этом образуется Ре2 80 ,)з затем прибавляют раствор восстановленной метиленовой синей, при этом железо (III) количественно восстанавливается до железа (II). Образовавшуюся метиленовую синюю титруют раствором V Ij до перехода синей окраски в светло-зеленую. Определению не мешают органические вещества. Этот метод применяют также для анализа перекисей магния, цинка, барпя, натрия, перборат- и пероксодисульфат-ионов, для определения активного кислорода в моющих средствах, v [c.225]

В СССР В. В. Федорова и П. Г. Сергеев детально изучили жидкофазное окисление п-ди-втор. бутилбензола [109, 262]. Ими показано, что в присутствии резината марганца углеводород окисляется со средней скоростью 3—3,5% в час, максимальная концентрация гидроперекиси достигает 48,5%. Авторами определена скорость образования моно- и ди-гидроперекисей п-ди-втор-бутилбензола путем периодического определения активного кислорода в реакционной массе и анализа продуктов сернокислотного расш епления. [c.524]

Однако в процессе синтеза этого соединения у нас возникло сомнение в полноте окисления ниобата в перниобат калия, так как по данной методике окисление ведется в слабо ш елочной среде с 3%-ной НаОа. Кроме этого нами обнаружено, что при определении активного кислорода перманганатометрическим или иодометрическим методами после разрушения перниобата калия при комнатной температуре более 1 % активного кислорода остается в твердой фазе. [c.185]

Присутствие в них —ООН-групп нодтверн<дено реакцией с тетраацетатом свинца. О строении выделенных гидроперекисей судили по содержанию в них активного кислорода, определенного станнометряче-ски [1], элементному составу, ИК-снектрам, продуктам восстановления иодистым калием в уксусной кислоте гидроперекисей IV, V, VII до ацетиленовых спиртов IX, X, XI и продуктам каталитического гидрирования дигидроперекисей VI, VIH над палладиевой чернью в этаноле до соответствующих предельных двухатомных спиртов XII, XIII. [c.39]

Наиболее употребительными и надежными способами количественного определения активного кислорода в органических перекисных соединениях являются иодометрический и станнометриче-ский методы, хотя и они не всегда позволяют полностью определять активный кислород, в особенности у высокомолекулярных дизаме-щенных производных перекиси водорода. [c.74]