Экспрессный метод определения р-активности

Современные автоматические анализаторы состава жидких и газовых сред слишком инерционны, сложны по устройству, обладают низкой чувствительностью и низким классом точности. Между тем, информация о состоянии управляемого объекта должна быть экспрессной и непрерывной поэтому для автоматического управления и оптимизации каталитических процессов во многих случаях непригодны прямые методы определения каталитической активности, незаменимые в стационарных лабораторных установках. [c.242]

Май и Левек [725] разработали экспрессный метод определения в ОзО без разрушения образца. Метод основан на измерении общей активности короткоживущих продуктов деления, образующихся при облучении анализируемого и стандартных образцов Весом по 5 мг потоком нейтронов 10 п/см--сек в течение 15 сек. Образцы по пневмопочте передаются в течение 10 сек. из канала >еактора в комнату для счета и измеряются одновременно на двух [c.257]

Знание геометрических характеристик поверхности твердых тел столь же необходимо для понимания их поведения во многих процессах, как и знание природы этих тел. Наиболее важной геометрической характеристикой является величина поверхности. Без этой характеристики невозможно дать количественное описание адсорбционных, а также каталитических процессов. Поэтому разработка простых, чувствительных и экспрессных методов определения параметров адсорбентов и катализаторов весьма актуальна. Вероятно, наиболее подходящим является метод газовой хроматографии. Газохроматографические установки весьма просты в монтаже, очень часто можно использовать серийные хроматографы или, по крайней мере, детекторы серийного производства. Современные детекторы обеспечивают высокую чувствительность измерений, не уступающую, а часто и превосходящую чувствительность классических методов. Кроме того, применение газохроматографических детекторов облегчает автоматизацию работы установок и непрерывность записи измерений. Это и другие обстоятельства приводят к высокой производительности хроматографических установок, намного превышающей возможности прежних методов. Наконец, хроматографические методы, в отличие от статических, дают возможность исследовать свойства поверхности в условиях, близких к условиям протекания адсорбционных и каталитических процессов, поэтому их применение особенно перспективно. Эти методы позволяют быстро сравнивать активность различных катализаторов, облегчая их выбор, исследовать влияние способов приготовления катализаторов на их активность и селективность, выяснить влияние различных добавок, промоторов и носителей на каталитические свойства активного компонента, изучать в комплексе с другими физико-химическими методами распределение и дисперсность активного компонента на носителе и их изменение в ходе каталитических реакций, определять количество кислотных центров и распределение их по силе на поверхности катализаторов, выявлять причины уменьшения активности и селективности катализаторов во времени и в зависимости от рабочих условий, а также причины их старения, спекания, отравления и т. д. [c.187]

Таким образом, из рассмотренного материала можно сделать вывод, что основным фактором необратимого снижения активности катализатора К-16 в процессе эксплуатации является уменьшение удельной новерхности в результате протекания процессов спекания. Изменение активности катализатора в пределах одного цикла дегидрирования связано с изменепием химического фазового состава под действием реакционной среды и с закоксованием катализатора. Предложен экспрессный метод определения срока службы катализатора путем его термической обработки при температуре 800°С [116]. [c.83]

Одной из работ, в которой для подбора катализаторов были впервые использованы преимущества экспрессной чувствительной микрокаталитической методики, явилось исследование Андерсона с сотрудниками [173], посвященное вопросам глубокого окисления углеводородов. На этом раннем этапе развития импульсной техники авторы естественно не имели еще четкого представления о всех возможностях метода и границах его применения. В работе отсутствовали попытки определения основных кинетических характеристик каталитического процесса — констант скоростей и энергий активации тем не менее, даже такой полуколичественный подход показал, что импульсный метод позволяет быстро получать ряд интересных закономерностей как в отношении каталитической активности большого числа окислов металлов при глубоком окислении углеводородов, так и по реакционной способности отдельных классов соединений. [c.351]

В лаборатории очистки промышленных сточных вод филиала ВНИХФИ разработана модификация манометрического экспрессного метода определения газообмена микроорганизмов ценозов гетерогенных популяций активного ила на аппарате Варбурга применительно к исследуемым сточным водам. [c.114]

Наиболее перспективными методами определения органических веществ являются хроматография, полярография и спектрофотометрия. Они позволяют с достаточной избирательностью, чувствительностью и экспрессностью определять большую часть органических компонентов в сточных водах производств химической нромышленности. Применение газохроматографического метода для определения веществ в сточных водах производства и переработки пластмасс и синтетических смол позволило определять более 20 органических веществ различных классов (ацетон, бензол, малеиновый ангидрид, акрилонитрил, циклогексанол, эпихлоргидрин, метилметакрилат и др.). На основе газо-жидкостной и газовой хроматографии разработаны методики определения более 30 хлорсодержащих органических веществ. Метод с использованием стадии предварительного концентрирования на активном угле марки АР-3 позволяет определять галогенсодержащие вещества в природных и сточных водах в концентрациях 10 — 10" % с относительной ошибкой 15—30%. Применение хроматографии, а также колориметрии и спектрофотометрии позволяет определять остаточные количества пестицидов в воде. Чувствительность определения 0,002—0,005 мг/л. [c.80]

Экспрессный и простой газохроматографический метод определения коэффициентов распределения и активности летучих соединений уже в начальный период свое- [c.65]

Будучи средством контроля пройденных звеньев технологической цепи, анализ играет и роль компаса, указывающего направление последующих операций. Вот почему так актуальна потребность в экспрессных методах анализ обязан поспевать за стадиями производства. Скажем, определение некоторых активных примесей в расплаве металла должно протекать в считанные минуты — только при этом условии можно эффективно корректировать ход плавки. [c.196]

Наиболее распространенным методом повышения селективности анализа, особенно, если речь идет о влиянии на активность определяемого иона присутствующих в растворе ионов противоположного знака, является метод маскировки путем введения в анализируемую пробу лигандов, связывающих мешающий ион в прочное комплексное соединение. Простота выполнения, надежность результатов анализа и экспрессность методов устранения мешающего влияния компонентов анализируемых проб, основанных на введении в раствор дифференцирующих комплексообразователей, связывающих мешающие определению ионы, способствовали широкому внедрению этой группы методов в рутинный ионометрический анализ. [c.58]

Целью предварительного группового разделения является определение, в основном, качественного, а не количественного состава смеси. Этот метод не является наиболее общим, поскольку, как уже отмечалось, существуют более селективные и экспрессные методы. Для проведения группового разделения колонку (внутренний диаметр приблизительно 1,3 см) заполняют насадкой, например оксидом алюминия, оксидом кремния или активным углем. Можно использовать и такие инертные материалы, как инфузорная земля, однако в основном применяют упомянутые выше вещества. Обычно размер частицы сорбента равен приблизительно 150 мкм. Подвижная фаза содержит пробу анализируемой смеси или экстракт смеси. При пропускании подвижной фазы через колонку, адсорбент селективно удерживает (почти необратимо) или соединение, или определенный класс соединений, содержащихся в подвижной фазе. После того, как элюат пройдет через слой насадки, через колонку пропускают тот же растворитель, в идеале имеющий ту же ионную силу (если это не мешает последующему анализу). Если колонку использовали для удаления загрязнений, то можно проводить анализ элюата и раствора после вымывания удерживаемых сорбентом загрязнений. ЕслИ колонку используют для выделения определяемых соединений (соединения), то элюат И раствор после промывания колонки можно вылить, но только после того, как определено количество (в процентах) извлеченного вещества (веществ). Даже при групповом разделении или ка-.чественном анализе колоночными методами чувствительность детектирующих устройств может оказаться недостаточной и целевой продукт не будет определен из-за потерь в колонке. Поэтому более предпочтительно для этих целей использовать составные [c.547]

Ионоселективные электроды позволяют селективно (избирательно) определять концентрацию или активность ионов в присутствии других ионов, мешающих определению другими методами. Ионоселективные электроды, кроме высокой избирательности, отличаются высокой чувствительностью (10 —10-3 моль/л, в некоторых случаях до 10- моль/л). Ионоселективные электроды применяют для экспрессных определений, осуществления непрерывного автоматического химико-аналитического контроля производства. Например, фтор-селективный электрод применяют для определения содержания фтора в воде, воздухе, дымовых газах, зубной пасте, фосфоритной руде, гальванических хромовых ваннах, костях и животных тканях, отработанных растворах ядерных реакторов и многих других объектах. [c.272]

Для экспрессного определения фосфора в шлаке [277] радиоактивный фосфор Р вводят в расплавленный металл. Пробу отбирают либо непосредственно из шлаковой струи, либо из печи. После охлаждения активность образца измеряют на счетчике Гейгера — Мюллера, а затем анализируют химическим методом. Результаты химического анализа принимают за эталон. В последующих пробах фосфор определяют только радиометрически. Результаты анализа химическим и радиометрическим методами практически совпадают. Продолжительность определения составляет [c.65]

Применение многих аналитических методов при контроле различных материалов и продуктов связано с использованием эталонов. Химический состав и физические свойства стандартных образцов и растворов должны отличаться высоким постоянством, иметь необходимую точность и быть удостоверены сертификатами [733]. Стандартные образцы во многих случаях готовят с учетом поставленной задачи. В частности, в последние годы в связи с интенсивным развитием исследований в области химических источников тока (ХИТ) с органическими растворителями и анализа нефтепродуктов острой стала проблема определения в них содержания ионов различных металлов. Экспрессно контролируя (атомно-абсорбционным методом) содержание металлов в органических растворителях, нефти и нефтепродуктах, можно оценить растворимость катодно-активной массы ХИТ и соответственно ресурс непрерывной его работы, ресурс безотказной работы двигателей транспортных средств, катализаторов или других объектов. Однако выполнение подобных аналитических работ на должном метрологическом уровне часто затруднительно из-за отсутствия стандартных растворов. Приготовление стандартных растворов в органических [c.111]

Все увеличивающееся применение детергентов вызывает необходимость создания экспрессных и чувствительных методов их определения в природных водах. Актуальность этой задачи связана также и с тем, что многие из применяемых поверхностно-активных веществ (ПАВ) не подвергаются биологическому разложению и накапливаются в водоемах. Для эффективности аналитической методики обнаружения обычно необходимо предварительное концентрирование. [c.386]

Известны другие, более трудоемкие хроматографические методы определения изотерм адсорбции — методы фронтальной хроматографии , хроматермографии и тепловой де-сорбции . Эти методы применимы для адсорбентов и катализаторов любой пористой структуры. Сняв хроматографически изотерму адсорбции, можно рассчитать удельную поверхность катализатора. Новый экспрессный метод определения поверхности твердых тел предложен недавно Куге и Яши-кава Ч Для систем адсорбент — адсорбат, соответствующих II типу изотерм по классификации БЭТ, авторы нашли, что точке перехода от монослоя к полислоям соответствует перегиб верхней части хроматографического пика. Импульсно вводя в колонку пробы адсорбата различной величины, можно быстро определить количество адсорбата, отвечающее точке перехода на изотерме. Затем, пользуясь известными методами, можно рассчитать поверхность твердого тела. Ряд авто-ров описали хроматографические методы определения поверхностей адсорбентов и катализаторов на основе измерения удельных удерживаемых объемов. Известны хроматографические методы измерения величины активной части поверхности сложных и нанесенных катализаторов определения количества и силы кислых центров каталитической поверхности и т. д. В ряде работ - показана возможность изучения хроматографическим методом кинетики обратимой адсорбции. Однако привлекаемый для этих целей математический аппарат довольно сложен и нередко для обработки экспериментальных данных требует применения вычислительных машин. [c.29]

Сущность метода. Ниже описывается новый экспрессный способ определения окиси углерода. Этот способ основан на свойстве окиси углерода давать окрашенное карбонильное соединение с бис-(0-фенантролин)-палладием. Поскольку в результате химического взаимодействия образуется карбонильное соединение с типичной окраской, данный способ определения окиси углерода можно считать селективным и независимым от других химически активных веществ. Метод характеризуется достаточной быстротой и является единственным прямым колориметрическим способом определения окиси углерода, тогда как все остальные — косвенные, основанные на определении продуктов реакции, не содержащих в своем составе определяемое вещество. Описываемый метод заключается в том, что окись углерода, реагируя в кислом растворе с бис-(0-фе-нантролин)-палладием в присутствии катализатора — гидразин-гидрата, дает малиновое соединение, которое затем подвергается фотоколориметрированию. Чувствительность метода составляет 5-10 об. диапазон определяемых концентраций составляет [c.532]

Современная полярография представляет собой чувствительный и экспрессный метод, пригодный для анализа неорганических, органических, геохимических, биохимических, медицинских, фармацевтических и многих других объектов. Вероятно,, это один из наиболее универсальных методов анализа следов. В определении ряда элементов импульсная, фазочуветвительная переменнотоковая полярография и полярография с линейной разверткой потенциала могут успешно конкурировать с атомноабсорбционной спектрофотометрией. Для многих электрохимически активных примесей возможно определение на уровне 10 % и ниже. В определении следовых количеств органических соединений полярография не имеет реальной конкуренции. Современный полярограф может дать линейную зависимость тока от концентрации в интервале 10 —10 М, т. е. в интервале шести порядков величины. В большинстве спектрофотометрических приборов и методик интервал поглощения находится в области 10 —10 . Однако несмотря на все эти качества,, все еще есть существенные препятствия широкому использованию этого метода [5]. Из всех проблем, связанных с признанием полярографии, наиболее серьезной теперь является образование. Дело не только в том, что этот предмет до недавнего времени в большинстве курсов химии преподавался неудовлетворительно, но и в том, что лишь немногие опытные химики-аналитики имеют знания в области практического полярх)гра-фического анализа, выходящие за рамки обычного постояннотокового варианта, и они в какой-то мере предубеждены против полярографического метода и тем самым затрудняют его распространение. [c.14]

В герметичный реактор, снабженный мешалкой (/ =150 мин ), помешали 600 мл сернофосфорною .слого раствора прн разной степени насыщения по сульфату кальция и выдерживали в течение 1 ч при заданной температуре. Затем в реактор вводили порцию апатита с Скорость растворения апатита определяли путем измерения активности жидкой фазы в каждый текущий момент времени. Сопоставление различных методов определения степени извлечения Р2О5 в раствор с использованием РАИ с методами, описанными в литературе, показало, что метод РАИ имеет более высокую точность и отличается от известных методов высокой экспрессностью (трудозатраты уменьшаются в 10—20 раз). [c.43]

МикрЬкаталитич. хроматограф, метод применен для сопоставления реакций термического крекинга и каталитич. крекинга изооктана и для экспрессного определения активности ряда алюмосиликатных контактов. Найдено, что при обеих реакциях образуются те же продукты, только в разных кол-вах метан, изобутан, изобутен, бутен-1, про-пен и цис- и транс-бутен-2. [c.155]

Одним из чрезвычайно интересных новых областей приложения масс-спектрометрии, которые активно изучается в настоящее время, является биохимия, или, точнее, определение параметров белков. Это является результатом внедрения таких методов, как MALDI и ионизации электрораспылением, которые обеспечивают экспрессное и точное определение средних молекулярных масс белков при малом количестве материала (на уровне пикомолей или ниже). Определяют среднюю молекулярную массу белка, так как для разделения различных изотопных пиков потребовалось бы спектральное разрешение по массе свыше 10000. В сравнении с другими, более традиционными биохимическими методами для определения молекулярной массы биологических макромолекул, такими, как SDS-PAGE и гель-проникающей хроматографии, масс-спектрометрия обеспечивает быстрое и легкое измерение, требующее малых количеств материала и обеспечивающее непревзойденную точность. Однако масс-спектрометрия является деструктивным методом, и использованный образец нельзя восстановить для последующих экспериментов. [c.307]

Аналитическое применение катионоселективных стеклянных электродов поражает своим размахом и многогранностью. Эти электроды используют для потенциометрических титрований, исследования коэффициентов активности, измерений констант равновесия, непрерывного анализа и изучения кинетики процессов. Доступность стеклянных электродов и совершенство конструкции специальных миниатюрных и проточных электродов для определения натрия и калия, имеющих большую физиологическую важность, способствуют особо ценному применению этих электродов в медико-биологическом анализе. С их помощью можно измерять активности ионов натрия и калия в моче, сыворотке, спинномозговой жидкости, крови, плазме, желчи, коре головного мозга, почечных канальцах, мышечных тканях. Во многих случаях правильность результатов сравнима (если не лучше) с правильностью результатов, полученных методом пламенной фотометрии при этом измерения со стеклянным электродом подчас можно выполнить быстрее. Для экспрессного диагноза кистофиброза поджелудочной железы, для которого характерны аномально высокий уровень концентраций натрия в поту, определяют активность иона натрия на поверхности кожи. Можно привести многочисленные примеры применения натрий- или калийселектив-ных стеклянных электродов для анализа воды и экстрактов почв. Поскольку в будущем число катионоселективных стеклянных электродов будет, без сомнения, увеличиваться, следует ожидать и появления новых областей их применения. [c.382]

Необходимые субстехиометрические количества реагента находят с помощью радиометрического титрования (экстракционного, комплексонометрического, осадительного и т. д.). Применение принципа субстехиометрии в изотопном разбавлении освобождает от определения удельной активности выделенного соединения (82 = Аг/ИР г)) а в активационном анализе — от определения химического выхода. Это позволило резко увеличить чувствительность метода изотопного разбавления, довести ее в ряде случаев до уровня чувствительности радиоактивационного анализа и определять микроконцентрации элементов (10 —10 %). С применением субстехиометрии значительно повысилась избирательность и экспрессность радиоактивационного метода. [c.107]

Достоинствами данной модификации ИФА являются 1) отсутствие твердой фазы 2) быстрота разделения компонентов реакционной системы (I тип) 3) экспрессность при сохранении высокой чувствительности (время определения IgG человека в концентрации Ю" М не превышает 10 мин) 4) возможность быстрого анализа антигенов с различной молекулярной массой. К основным недостаткам, снижающим универсальность метода, относятся возможность неспецифической сорбции соединений на полианионе или поликатионе и необходимость сга<9ыы промывки нерастворимого поликомплекса при определении ферментативной активности в осадке. [c.112]

В случае метки АТР в качестве фермента используют люцифе-разу светляков. За активностью следят по реакции биолюминес . ценции, регистрируя возникающее в процессе ферментативной реакции свечение. Метод был применен для анализа ряда модельных соединений, в том числе инсулина. Достоинствами метода являются экспрессность и высокая чувствительность, обусловленная возможностью люминесцентной регистрации метки в крайне низких концентрациях. В случае метки NAD для определения концентрации не связанного в комплекс с антителами конъюгата используют двух- или одноферментную систему регенерации кофактора, позволяющую регистрировать метку в концентрации до 10 М. Метод так же, как и предыдущий, позволяет осуществлять анализ в течение нескольких минут, однако имеет более низкую чувствительность. [c.119]