Выход в бинарных смесях

Для определения компонентов смеси, выходяш,их из хроматографической колонки, на выходе из нее устанавливается какой-лпбо чувствительный элемент, который мог бы обнаружить, выходит ли пз колонки чистый газ-носитель или бинарная смесь его с тем или иным компонентом исследуемой смеси. [c.252]

Выбирают эталонную бинарную смесь в соответствии с перечисленными выше требованиями. Подготавливают колонну и установку в целом, обращая особое внимание на точность дозирующих и измерительных устройств. В этом случае не требуется оборудовать куб и головку специальными пробоотборниками, так как потоки ректификата и остатка из них выходят непрерывно. По инструкции запускают установку и выводят ее на стабильный режим (по температурам, расходу сьфья и отборам продуктов). Затем через каждые 30-40 мин отбирают пробы ректификата и остатка и определяют их коэффициенты преломления. Если коэффициенты преломления неизменны 2-3 раза подряд, рассчитывают л т по формуле (6.19). [c.153]

В лабораторных условиях посредством трехкратной ректификации на колонне с разделительной способностью, эквивалентной 65 т. т., лри рефлюксном отношении от 10 до 40 удалось /получить 90%-ную мезитиленовую фракцию с выходом около 50% [92]. При ректификации тяжелого компонента гидроформинга мезитилен концентрируется во фракции с интервалами выкипания 158— 167 °С, представляющей собой в основном бинарную смесь мезитилена с о-этилтолуолом [70]. [c.271]

Газ-носитель, необходимый для продвижения разделяемой смеси по колонке, поступает через панель подготовки газов, которая обеспечивает его очистку, а также регулирование и стабилизацию потока. Анализируемую смесь в виде газа или жидкости вводят шприцем через резиновое уплотнение в дозатор-испаритель. В дозаторе-испарителе вся жидкая проба быстро испаряется. Затем проба потоком газа-носителя вносится в колонку и перемещается вдоль нее. При полном разделении из колонки последовательно выходят бинарные смеси газа-носителя с каждым из компонентов смеси. [c.170]

Когда смесь попадает в измерительную камеру детектора, в ней нарушается тепловой режим, поскольку меньшее количество тепла переносится новой газовой смесью на стенки камеры детектора. В результате температура данного плеча моста повышается, а следовательно, увеличивается его сопротивление R , и равновесие схемы нарушится (мост разбалансируется), что и фиксирует регистратор как отклонение его указателя. Через некоторое время из колонки вновь будет выходить только газ-носитель, который начнет выносить из детектора бинарную смесь, восстанавливая первоначальные условия в измери- [c.65]

Если смесь двух компонентов (бинарную смесь) нагреть до кипения, то легколетучий компонент будет переходить в паровую фазу в относительно большем количестве. Обогащенную легколетучим компонентом смесь паров можно отвести в другой сосуд, по пути охладить ее и получить конденсат, отличающийся по составу от исходной смеси. Многократное частичное испарение получаемых конденсатов (дистиллятов) позволяет выделить продукт любой чистоты, но с очень малым выходом (рис. 85). Аналогичные результаты можно получить при полном испарении жидкости с последующей дробной (фракционной) конденсацией паров (рис. 86). [c.295]

Рассмотрим ироцесс разделения данной смеси с использованием экстрактивной кристаллизации. Пусть концентрация высокоплавкого компонента в исходной смеси равна Ср- В результате простой фракционной кристаллизации из такой исходной смеси получаем чистый компонент А и маточник концентрацией Се1- Далее к последнему добавляем растворитель в таком количестве, чтобы концентрация получающейся тройной смеси лежала в точке Р иа тройной диаграмме. После кристаллизации тройной смеси получаем дополнительное количество компонента А и маточник 5. Путем отгонки растворителя от маточника 5 получаем бинарную смесь состава Сдг, которая также может быть подвергнута простой фракционной кристаллизации. В результате получаем кристаллы, состав которых соответствует молекулярному соединению s, и маточник Се - Маточник третьей ступени кристаллизации 1 может быть соединен с маточником первой ступени того же состава и направлен после разбавления на вторую ступень кристаллизации. Хотя экстрактивная кристаллизация в данном случае не позволяет перейти через точку, соответствующую молекулярному соедипепию, все же при ее использовании значительно расширяется диапазон разделения и увеличивается выход компонента Л. [c.279]

Анализ состава сжиженного газа основан на различной сорбционной способности отдельных компонентов газовой смеси, а следовательно, и различной скорости продвижения их по колонке. При пропускании газа-носителя через хроматографическую колонку из нее будет выходить или чистый газ-носитель или бинарная смесь, состоящая из газа-носителя и анализируемого компонента. [c.337]

В качестве примера возьмем бинарную смесь, состоящую из бензола и циклогексана, и рассмотрим зависимость радиационно-хи-мического выхода водорода С(Нг) от электронной доли с.Не бензола в смеси (рис. 57). В данном случае циклогексан является более радиационно-чувствительным, а бензол менее радиационно-чувствительным компонентом бинарной смеси. [c.191]

В результате из хроматографической колонки будут выходить или газ-носитель, или бинарная смесь (газ-носитель-1-компонент), что фиксируется детектором, сиг- [c.7]

При выходе компонента образуется бинарная смесь, общее давление которой в пространстве между колонкой и дросселем 4 будет [c.33]

Хроматографический метод по существу является методом разделения, однако им пользуются и для качественного и количественного анализа. Для этого на выходе из колонки должен стоять какой-либо чувствительный элемент, который мог бы обнаружить, выходит ли из нее чистый газ-носитель или бинарная смесь его с тем или иным компонентом исследуемой смеси. [c.193]

Аналогичные результаты были получены при неполном окислении углеводородной смеси, содержащей 80% метана п 20 /о пропана [16]., Катализатором в поставленных экспериментах также служили окислы азота. Найдено, что бинарная смесь начинает окисляться при более низкой температуре, чем чистый метай. Выход формальдегида, полученный при окислении бинарной смеси, в 1,8 раза выше, чем при окислении чистого метана. Присутствие пропана увеличивает глубину превращения метана. [c.17]

Анализируемый газ в определенном количестве вместе с другим газом, называемым носителем, пропускается через разделительную колонку, наполненную специальным адсорбентом. Компоненты газовой смеси двигаются через колонку с разной скоростью в соответствии с их адсорбционными свойствами. В результате анализируемый газ разделяется на отдельные его компоненты, которые один за другим выходят из колонки в виде бинарной смеси с газом-носителем. При выходе из колонки бинарная смесь поступает в измерительную ячейку детектора, основанного на теплопроводности газов. Через другую ячейку детектора протекает непрерывно чистый газ-носитель. [c.237]

Располагая полюсами 51 и отгонной и укрепляющей секций колонны и поверхностями энтальпий насыщенных паровых п жидких фаз, легко представить, как с помощью описанной прп изучении бинарных систем расчетной процедуры можно было бы последовательно определять элементы ректификации на всех ступенях колонны, разделяющей тройную смесь, путем попеременного проведения оперативных прямых и конод. Точки пересечения оперативных линий с поверхностями энтальпий паров и флегмы огибаются линиями, называемыми кривыми ректификации. Проекции этих кривых на плоскость базисного треугольника позволяют облегчить исследование ректификации тройных систем. Так, задаваясь разными значениями состава исходного сырья, можно покрыть всю плоскость треугольной диаграммы семейством огибающих кривых ректификации, дающих наглядное представление о направлении процесса перераспределения компонентов тройной системы по высоте колонного аппарата. Кривые ректификации для смесей, близких по свойствам к идеальным, на всем своем протяжении сохраняют один и тот же характер кривизны, выходят из вершины треугольника, отвечающей наименее летучему компоненту w, и направляются к вершине, представляющей наиболее летучий компонент а. [c.250]

Схематизируем явления, происходящие при ректификации. Пусть в куб залита бинарная жидкая смесь с содержанием НКК Хь нагреем ее до температуры кипения и начнем испарять. Пары, обогащенные НКК, состава у (примем для простоты, что они равновесны кубовой жидкости, их температуры одинаковы, т.е. поднимаются вверх, выходят из ко- [c.1012]

Когда проба, содержащая смесь компонентов, вводится в движущийся поток газа, эти компоненты продвигаются вдоль колонки со скоростью, зависящей от их относительной летучести и взаимодействия с неподвижной жидкой фазой. Во время прохождений смеси по колонке компоненты задерживаются (отстают) в своем движении, растворяясь в жидкой фазе. Чем выше растворимость компонента, тем больше его отставание, благодаря этому становится возможным разделение компонентов. В ходе разделения устанавливается такой режим, при котором компоненты выходят из колонки в виде бинарных смесей с газом-носителем в определенной последовательности. [c.106]

Газовые смеси лучше дозировать ие шприцем, а краном-дозатором. Потоком газа-носителн проба вводится в хроматографическую колонку. За счет различной адсорбируемости (н ГАХ) или различной растворимости (в ГЖХ) происходит разделение компонентов разделяемой смеси. В случае полного разделения из колонки последовательно выходит бинарная смесь газа-носителя с каждым из компонентой. Эта смесь попадает в детектор, который регистрирует разделенные компоненты. Органические вешества, попадающие в детектор, ионизируются в пламени водорода. Необходимые для поддержания пламени газы водород и воздух подаются от панели подготовки газов. Возникающий в электрическом поле детектора ионный ток пропорционален количеству поступающего в горелку ре- [c.243]

Газохроматографические детекторы для жидкостной хроматографии. Целая группа детекторов, разработанных для газоноГ . хроматографии, с успехом применяется в жидкостной хроматографии, так как в принципе почти любой газохро.матографиче-ский детектор можно нспользовать в жидкостной хроматографии. При этом возникает задача предварительного удаления растворителя из потока перед детектором. При жидкостной хроматографип нз колонки, так же как и из газохроматографической колонки, выходит бинарная смесь подвижная фаза — анализируемый компонент. В то время как газ-иоситель в газовой хроматографии сам по себе не детектируется высокочувствительными ионизационными детекторами, подвижная фаза в жидкостной хроматографии, обычно представляющая собой одно из органических веществ илн их смесь, детектируется. Так как само анализируемое вещество содержится в подвижной фазе в очень незначительном количестве, то ионизационный детектор будет определять в основном только поток подвижной фазы. Поэтому при жидкостной хроматографии обязательным условием является предварительное удаление подвижной фазы, что обеспечивается главным образо.м путе.м исиарения подаваемого на детектирование потока. Благодаря большой разнице в те.л1-пературах кипения легколетучая подвижная фаза испаряется, а анализируемые вещества остаются и подвергаются детектированию. [c.348]

Процесс разделения может осуществляться следующим образом [34]. К исходной смеси изомеров добавляют ССЦ и полученную тройную смесь охлаждают до температуры —70 °С. Прн охлаждении из смеси выпадают кристаллы молекулярного со-сдипения. После отделения кристаллов от мяточника они разлагаются, а полученную жидкую смесь л-ксилола и тетрахлорида углерода разделяют путем ректификации. В маточнике также содержится некоторое количество растворенного СС . После отгонки последнего остается бинарная смесь изомеров, состав которой отличается от состава эвтектической точки. Путем простой кристаллизации из полученной смеси изомеров можно выделить довольно чистый Л1-ксилол. Использование аддуктивной кристаллизации для разделения смеси м- и п-ксилолов с помощью ССЦ позволяет повысить выход /г-ксилола с 60 до 90% (по сравнению с обычной фракционной кристаллизацией) при одновременном получении практически чистого ж-ксилола. [c.282]

При газожидкостной хроматографии разделение исходной газовой смеси на компоненты происходит путем растворения их в адсорбирующей жидкости, которая распределяется тонкой пленкой на поверхности твердого носителя. На рис. 3-24 представлена схема хроматографического разделения газовой смеси. Проба газа, состоящего условно из трех компонентов (I, П, 1П), перемещается с помощью инертного газа-носителя (азот, гелий, водород) через слой сорбента, находящегося в кольцевой хроматографической колонке. Сорбент находится в измельченном состоянии. Замедление движения компонентов анализируемого газа обусловлено их различной сорбируемостью. Различие в скоростях движения компонентов через некоторое время приводит к их полному разделению. Наименее сорбирующийся компонент, например П1, будет следовать первым. Из хроматографической колонки выходят последовательно газ-носитель и бинарная смесь [c.162]

Что касается полимеризации окисей олефинов, содержащих функциональные группы, то Ишида [82]. наблюдал, что эпихлоргидрин полимеризуется с образованием высокомолекулярного полимера в присутствии одного триэтилалюминия при низких температурах. Недавно Оказаки [93] нашел, что бинарная смесь фтористого кальция и диэтилцинка вызывает образование высокомолекулярного полимера из окиси пропилена с относительно большим выходом. Вообще говоря, металлоорганические соединения сами по себе не обладают высокой каталитической активностью. Однако в присутствии сокатализаторов, например воды или хелатирующих агентов, их активность резко возрастает. [c.227]

Процесс разделения может осуществляться следующим образом. К исходной смеси изомеров добавляется СС14 и полученная тройная смесь охлаждается до —70 С. При охлаждении из смеси выпадают кристаллы молекулярного соединения. После отделения кристаллов от маточника, они разлагаются, а получаемая жидкая смесь п-ксилола и четыреххлористого углерода разделяется путем ректификации. В маточнике также содержится некоторое количество растворенного СС14. После отгонки последнего остается бинарная смесь изомеров (отличающаяся от эвтектической), из которой путем простой кристаллизации можно выделить довольно чистый ж-ксилол. Заметим, что использование аддуктивной кристаллизации для разделения смеси м- и ге-ксилолов с помощью СС14 позволяет повысить выход -ксилола с 60 до 90%, по сравнению с обы таой фракционной кристаллизацией, при одновременном получении практически чистого л-ксилола. [c.305]

Для определения разделенных компонентов исследуемой пробы на выходе из разделительной колонки 5 установлен детектор 4, чувствительный к разности теплопроводностей чистого газа-носителя и газа-носителя в смеси с одним из компонентов анализируемого газа. Детектор представляет собой цилиндр из нержавеющей стали с двумя камерами объемом 0,2 см сравнительной и измерительной. Через сравнительную камеру проходит только газ-носитель, а через измерительную — газ-носитель или бинарная смесь газ-носитель— компонент. В. каждой камере находится по одному полупроводниковому термосопротивлению (термистору), обладающему большим температурным коэффициентом. Каждая пара термисторов должна иметь одинаковые температурную и вольт-амперную характеристики. Термосопротивле ния являются плечами моста постоянного тока. [c.175]

Было исследовано равновесие твердое — жидкость для системы четыреххлористый углерод—нараксилол—метаксилол [27]. На основании этой работы предложили применять четыреххлористый углерод для предотвращения образования эвтектики мета- и нараксилолов. Это достигается благодаря тому, что четыреххлористый углерод образует эквимолекулярное соединение с параксилолом, по не образует такого соединения с метаксилолом. Диаграмма равновесия для этой системы несколько напоминает диаграмму рис. 8. В то время как в бинарной системе эвтектика мета- и параксилолов образуется при содержании нараксилола в маточном растворе 14%, тройная эвтектика, образуемая а) молекулярным соединением четыреххлористого углерода с параксилолом, б) избытком четыреххлористого углерода и в) метаксилолом, соответствует содержанию в маточном растворе лишь около 1% нараксилола. При пересчете на смесь, не содержащую четыреххлористого углерода, это соответствует содержанию в растворе лишь 2% нараксилола. Совершенно очевидно, что во втором случае выход нараксилола возрастает. [c.61]

Способность образовывать молекулярные соединения при кристаллизации можно использовать для разделения ряда органических соединений. Так, например, если к смеси изомеров ксилола добавить I4 и охладить эту смесь до —70 °С, то выпадут кристаллы. После отделения последних от маточника и их нагревания получается бинарная жидкая смесь п-ксилола и I4, которая разделяется на практически чистые компоненты методом ректификации. Из маточника после отгонки растворенного в нем I4 путем простой кристаллизации выделяется весьма чистый ж-крезол. По сравнению с обычной кристаллизацией выход -ксилола в рассматриваемом процессе повышается с 60 до 90% при одновременном получении практически чистого ж-ксилола. [c.723]

При помощи радиохроматографического метода Р. Д. Оболенцевым, Б. В. Айвазовым и С. В. Нен-тунской [75] было исследовано разделение изомерных сульфидов. Разделению подвергалась смесь к-октилмеркаптана, ди-к-бутилсульфида и диизобутилсульфида, из которых последний был мечен радиосерой-35. Контроль разделения этой смеси осуществлялся торцевым р -счетчиком, установленным таким образом, что хроматографические фильтраты по выходе из колонки протекали непосредственно перед его окошком (рис. 21). Счетчик четко обнаруживал появление в фильтрате радиоактивного сульфида в концентрации 01<оло 0,01%, что фиксировалось по количеству импульсов в минуту. Хроматографическое разделение проводилось на стеклянных колонках высотой 50 см при диаметре 1 см, заполненных силикагелем марки МСМ с зернами крупностью 50—100 меш. Смесь сернистых соединений растворялась в обессерненной фракции 200—215° С туймазинской нефти и вводилась в колонку в количестве 15 мл. Промывка колонок проводилась бинарными смесями (ацетон-изооктан) или тройной смесью ацетона (6,25%), бензола (31,25%) и изооктана (62,50%). [c.59]

Для установления коэффициента чувствительности любого компонента приготовлялись три бинарные смеси этого компонента с бензолом в соотношениях 1 1, 1 3, 3 1. Колонка длиной 175 см, диаметром 6 мм была заполнена диатомитовым кирпичом М-600 (диаметр частиц 0,25—0,50 мм), пропитанным диоктилсе-бацинатом (20 вес. %) в смеси с себациновой кислотой (2 вес. %). Скорость газа-носителя гелия равнялась 67 мл мин, давление на выходе из колонки 200 мм рт. ст. В колонку вводилось 5— 10 мкл пробы. Каждая приготовленная смесь хроматографировалась 5—6 раз при 105° С и на основании подсчета площадей пиков бензола и исследуемого компонента и их весовых процентов рассчитывался относительный коэффициент чувствительности для данного компонента, с учетом которого результат получается в весовых процентах. Относительный коэффициент чувствительности ЛГотн, являющийся средней величиной нескольких параллельных определений, рассчитывался по формуле [c.64]

Наилучшие результаты были получены при использовании смешанных катализаторов карбонил — хлорид [187, 190]. В случае применения катализатора o2( O)8 Mo l5 = 1 2 при 30 и 40°С бутадиен полимеризовался в поли (1,2-бутадиен) с выходом соответственно 99 и 97%. Применение катализатора Ni( 0)4 M0 I5 = = 1 1 позволило получить 85 /о полимера со структурой цис-, А. Е. И. Тинякова показала, что в качестве бинарного катализатора полимеризации 1,3-бутадиена может с успехом использоваться смесь Сог(СО)8 А1(С2Н5)2С1 = 1 1. При этом с выходом 90% образуется полимер со структурой цис-, А [191]. [c.78]

Системы алюминийорганические соединения — окислители. Первые попытки использовать смесь триэтилалюминия и кислорода для синтеза ПВХ оказались неудачными . Несколько позднее Г. А. Ра-зуваеву. К- С. Минскеру и сотр. удалось получить ПВХ путем непрерывного окисления триэтилалюминия кислородом воздуха в процессе полимеризации . Системы, состоящие из алюминийал-килов и кислорода, способны инициировать полимеризацию винилхлорида уже при низких температурах. При этом существенную роль играет растворитель. Полимер с наилучшими выходами получали в дихлорэтане (13%), хлорбензоле (15%) и бромбензоле (18%) при температуре —30 °С в присутствии бинарной инициирующей системы триэтилалюминий — кислород. ПВХ с 19%-ным выходом может быть получен с этой же системой низкотемпературной (—20 °С) полимеризацией в растворе петролейного эфира . [c.147]

Как видно из рис. Х1-3, в случае разделения бинарной смеси, образующей непрерывные растворы, концентрация низкоплавкого компонента (тиофена) по высоте слоя изменяется плавно, достигая наибольшего значения в нижней части слоя. Вверху концентрация низкоплавкого компонента уменьшается до величины, близкой к нулю. Так как содержание тиофепа в исходной смеси относительно невелико, то наибольшая толщина слоя наблюдается в верхней его части, где собирается практически чистый бензол. При разделении же смеси эвтектического типа изменение концентрации по длине слоя происходит более резко. Это, видимо, объясняется более высоким коэффициентом разделения, чем в случае непрерывных растворов. В нижней части слоя при этом располагается смесь, близкая по составу к эвтектической, а в верхней части собирается практически чистый бензол. Так как содержание циклогексана в исходной смеси невелико, то выход фракций, близких по составу к эвтектике, относительно мал. Выход же очищенного бензола значителен. При этом кристаллы бензола в основном находятся, как и в предыдущем случае, в верхней части слоя. [c.256]

Исследование адсорбции бинарных смесей компонентов (СО, СН4, N2) с водородом проводилось в динамических опытах па той же установке (рис. 1). Смесь из баллона нронускали при постоянном давлении через горизонтальный цилиндрический адсорбер 4. Все опыты проводили с одинаковой на выходе скоростью газа, устанавливаемой реометром 6. Состав газа контролировали газоанализатором 8, помещенным в термостат 9, по теплопроводности. В первых порциях выходящего газового потока не обнаруживалось примесей очистка была полной. Затем содержание их нарастало и, наконец, наступало равновесие, о чем свидетельствовало тождество входящего и выходящего газа. После наступления равновесия дросселированием давления с одновременным нагревом адсорбера до 300° производилась десорбция газовых компонентов остаток газа из свободного объема адсорбера отдувался водородом. Суммарное количество выделенных компонентов за вычетом их содержания в свободном объеме адсорбера в условиях опыта определяло состав адсорбированной фазы. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология