Вытесняющий носитель

Принцип действия крана-дозатора газовых проб следующий. Передвижение штока из одного фиксированного положения в другое изменяет порядок сообщения штуцеров крана между собой. Так, в положении I (рнс. 71) поток анализируемого газа, выходящий через штуцер 4, заполняет дозирующую трубку, включенную между штуцерами 3 и 6, и выходит через штуцер 5 (направление движения может быть обратным). Газ-носитель входит в кран через штуцер 2 и выходит через штуцер / (направление движения может быть обратным). В этом положении штока линии газа-носителя и исследуемого газа не сообщаются. При перемещении штока в положение // дозирующая трубка оказывается включенной в поток газа-носителя, и заполняющий ее исследуемый газ потоком газа-носителя вытесняется в колонку. В положении // линия анализируемого газа перекрыта и не продувается для подготовки следующего дозирования необходимо вернуть шток в положение /. [c.177]

Оптимальное смещение потенциала при гидрогенолизе глюкозы с никелем на носителе (кизельгуре) равно 200 мВ, со скелетным никелем—240 мВ. Если Аф превышает указанные величины, то это значит, что водород вытесняется с поверхности катализатора органическими веществами (глюкоза, сорбит, ксилит и др.). [c.82]

Принцип центробежно-гравитационного разделения сыпучих материалов основан на том, что при вращении материалов вместе с несущей средой или без нее более крупные частицы, обладая большей центробежной силой, перемещаются в радиальном направлении к периферии, вытесняя к центру более мелкие частицы. Простейшим сепаратором этого типа является циклон (рис. 234). Носитель (гав или жидкость), содержащий твердые (или жидкие) частицы, через [c.307]

Чтобы реакция изомеризации на металлсодержащем катализаторе протекала постоянно, ее необходимо осуществлять в среде водорода. Это связано с явлениями адсорбции и диссоциации водорода на металле и переноса частиц водорода с металла на носитель. Имеют место также явления конкурентной адсорбции водорода и промежуточных ненасыщенных соединений на поверхности катализатора, при этом часть этих соединений вытесняется водородом с поверхности катализатора, что также обеспечивает его стабильную работу. [c.35]

В проявительном анализе для промывания колонки после введения пробы применяется газ-носитель, который практически совсем не адсорбируется или обычно адсорбируется слабее компонентов введенной пробы. Можно, наоборот, для промывания колонки после введения пробы применить поток вещества, которое адсорбируется сильнее всех компонентов пробы. Это вещество, очевидно, будет вытеснять из колонки компоненты введенной пробы. У выхода из колонки появится сначала наименее адсорбируемый компонент, затем его смесь со следующим по адсорбируемости компонентом, затем этот следующий компонент и т. п. вплоть до появления чистого вытеснителя. Этот третий метод разделения называется вытеснительным анализом. Он уступает проявитель-ному методу в том отношении, что при проявительном анализе выходящие из колонки компоненты пробы, как правило, разделены зонами чистого газа-носителя. [c.545]

Вакуумирование носителя производят с целью улучшения однородности пропитки зерен и ускорения процесса. Иногда из тех же соображений перед пропиткой гранулы насыщают газом, легко растворимым в данном пропиточном растворе. Это мотивируется тем, что находящийся в порах воздух сильно тормозит проникновение пропиточного раствора. Однако ввиду сложности проведения операции вакуумирования носителя в промышленных условиях ее чаще всего опускают [3]. Кроме того, следует учитывать, что капиллярное давление при пропитке носителя достигает сотен атмосфер. Оно легко вытесняет находящийся в порах воздух. Часть воздуха удаляется из пор вследствие расширения его прн нагревании в пропиточной ванне. [c.128]

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется диоксид углерода, не содержащий примесей. Фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении диоксида углерода в раствор щелочи, которым заполнен -азотометр, газ поглощается полностью, причем объем жидкости в азотометре не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси не должны поглощаться раствором щелочи. Тогда эти газы собираются в микробюретке и вытесняют из нее соответствующий объем раствора. [c.45]

Адсорбционная активность проявляется особенно сильно, когда удельная поверхность носителя превышает 2 м /г, когда поверхность носителя недостаточно покрыта жидкой пленкой, а также при хроматографировании полярных веществ на неполярных неподвижных фазах. В последнем случае менее полярное вещество (неподвижная жидкость) вытесняется с поверхности носителя веществом более полярным. [c.181]

В настоящее время для исследования адсорбции газов и паров широко применяется метод газовой хроматографии, относящийся к динамическим методам. При изучении адсорбции этим методом определенное количество исследуемого газа вводят в слой адсорбента, через который после этого пропускают газ-носитель. Потоком газа-носителя исследуемый газ вытесняется из [c.47]

О2 можно применять также носитель катализатора, содержащий медь, и мелкодиспергированный высокоактивный палладий, нанесенный на АЬОз- Удаление СО лучше всего проводить вымораживанием жидким воздухом. Для очистки водорода от всех примесей, особенно о т кислорода, используют селективную диффузию через палладиевую трубку при 350 °С, благодаря чему достигается высокая чистота водорода. Во избежание накопления остатков газов их непрерывно вытесняют КЗ трубки слабым потоком водорода и сжигают. При температуре 150°С палладий образует хрупкую, непроницаемую для водорода фазу, поэтому при нагревании и охлаждении палладиевую трубку нужно хорошо вакуумировать. [c.585]

Анализируемая газовая смесь (на рис. 62 показана точками) поступает в 3-й диск дозатора через штуцер 3. Проходя по вертикальному каналу, соединяющему 3-й и 7-й диски, отжимает мембрану 6 вверх. Проходя через каналы 7-го диска и перемычку, выходит через штуцер А . Таким образом, при положении разгонка воздух-носитель вытесняет на анализ, набранный ранее в дозе Д, строго определенный объем смеси. [c.156]

Рекомендации по автоматическому подбору режима работы прибора. Прибор ХТ-2М настраивают на автоматическую работу с продолжительностью цикла 6 мин (точнее 5 мин 57 сек). Цикл протекает следующим образом. Анализ начинается с того, что в командном аппарате контакт VII переключает золотники в положение разгонка , и емкость дозатора оказывается включенной в воздушную линию. Воздух-носитель вытесняет пробу анализируемого газа и наносит его на адсорбент в хроматографической колонке. После того как водород прошел колонку и зафиксирован чувствительным элементом в рабочей камере детектора, последовательным включением контактов I—IV командного аппарата изменяется напряжение на вторичной обмотке трансформатора, а следовательно, изменяется заданным образом тепловое поле колонки. После выделения последнего компонента нагрев выключается, включается вентилятор ВН (контакт V), золотники КЭП переключаются в положение отбор пробы . Таким образом, как указывалось ранее, режим анализа, определяющийся темпом и характером разогрева колонки и расходом воздуха через прибор, поддерживается автоматически. Однако оптимальный режим анализа не может быть выбран одинаковым для всех случаев практики для каждой аналитической задачи существует свой оптимальный режим. [c.159]

При втором положении, что соответствует повороту крана на 60° (на рисунке показано пунктиром), газ-носитель вытесняет отсеченную в дозировочном объеме пробу и выталкивают ее через ловушку в хроматографическую колонку. Там газовая смесь разделяется на составляющие ее компоненты, после чего они в виде бинарной смеси (компонент — газ-носитель) один за другим пройдут через измерительную ячейку детектора. В зависимости от задач анализа проба анализируемого газа может быть от 1 до 10 мл (смену дозировки можно осуществить, меняя дозировочные объемы). Жидкие пробы вводятся в испаритель специальным микрошприцем. [c.163]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлено растворимое вещество (в жидкофазной хроматографии) или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбирующиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому М. С. Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. [c.16]

Газообразные углеводороды разделяются на колонке, в которой жидкая фаза нанесена на носитель. При пропускании газа-носителя через колонку, содержащую анализируемую смесь, компоненты ее последовательно вытесняются и выносятся из колонки, после чего газ проходит через детектор возникающий в детекторе импульс фиксируется на ленте в виде ника. [c.298]

Электрофорез [79]. Для разделения можно использовать различие в скоростях движения ионов в электрическом поле. Следует различать явление простого электрофореза и электрофореза на носителе. Явление свободного электрофореза известно давно, но в последние 20 лет этот метод вытесняется методами электрофореза, проводимого на агаровом геле, крахмале, стекляН [c.386]

Монометаллические катализаторы риформинга представляют собой плагину, нанесенную на у- и т - оксид алюминия, промотированный галогенами. Наиболее широко в качестве носителя используют у-АЬОз, обладающий большей термической стабильностью, для усиления кислотности в окись алюминия вводят 0,3% фтора или 0,5-1,0 % хлора. В дальнейшем промотированные хлором алюмоплатиновые катализаторы полностью вытеснили из промышленного производства катализаторы, промотированные фтором. [c.33]

Разделение обычно происходит в колонках, наполненных твердым пористым сорбентом, на который нанесена жидкая стационарная фаза. Проба паров анализируемых компонентов вводится в поток газа-носителя, который нерастворим в стационарной фазе. Во время прохождения анализируемых веществ вдоль неподвижной жидкой фазы между газовой и жидкой фазами многократно устанавливается равновесие, связанное с повторением процесса растворения и испарения. Вещества, лучше растворимые в стационарной фазе, удерживаются ею дольше. Таким образом, процесс разделения обусловлен различием в силах межмолекулярного взаимодействия анализируемых веществ с жидкой фазой. Из различных типов межмолекулярных сил наибольшее значение имеют дисперсионные ориентационные и донорно-акцепторные. Теория газо-хроматографического разделения тесно связана с теорией растворов и в настоящее время еще окончательно не разработана. Динамика поведения вещества, проходящего через колонку, обычно описывается на основе теории тарелок (по аналогии с процессом ректификации) и теории эффективной диффузии. Суть теории тарелок заключается в том, что хроматографическая колонка рассматривается как совокупность ряда последовательных небольших идеальных ступенек-тарелок, содержащих газовую и жидкую фазы. Предполагается, что в начальный момент вещество находится на первой тарелке, причем некоторая его доля q будет в газовой фазе, а доля р — в жидкой. Соотношение между q я р зависит от количества взятого вещества и константы равновесия. Входящий в колонку газ будет вытеснять находящуюся в газовой фазе долю вещества оставляя на предыдущей тарелке долю вещества р. Каждая доля вновь будет распределяться между фазами, но уже в двух [c.288]

Адсорбция этой смеси осуществляется на активированном угле марки АГ, а в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, получаемая в аппарате Киппа. Газ-носитель вытесняет из колонки компоненты анализируемой смеси в следующем порядке водород, воздух, окись углерода и метан. В приемной газовой бюретке, наполненной раствором щелочи, двуокись углерода поглощается, что дает возможность замерять объемы газов, выходящих последовательно из колонки. Зная объем каждого компонента, порядок и время его выделения, строят ступенчатую хроматограмму, по которой и устанавливают количественный состав анализируемой газовой смеси в объемных процентах. [c.47]

Как показали Бекер, Ли и Уолл (1961), неподвижная фаза всегда равномерно заполняет мелкие поры, вытесняя из них пузырьки воздуха, независимо от того, поступают ли так, как описано выше, или вакуумируют носитель до или во время добавления раствора (либо носитель вакуумируют, а неподвижную фазу и растворитель подают под давлением до 2 атм). [c.101]

Устройство, показанное на рис. 6, является делителем потока АВСО. Вещество, находящееся в сосуде А, прежде всего охлаждается до температуры сухого льда и после этого создается вакуум в системе АВСО через кран В. Затем проба нагревается до заданной температуры. После установления равновесия кран В закрывают и при помощи кранов Е, С п О направляют через обводную трубку газ-носитель, который вытесняет в колонку пар, находящийся в равновесии с веществом. Высота пика в этом случае является функцией давления пара пробы. Построение зависимости логарифма высоты пика от ИТ дает линию, по углу наклона которой определяют теплоту испарения. [c.460]

Для того чтобы отогнать некоторое количество уксусного ангидрида, вновь сконденсировавшегося в реакционной колбе, систему быстро охлаждают и вновь нагревают. Макдональд и Бекер [3] нагревали смесь 0,6080 г ацетата-1-С натрия и 1,62 г п-толуолсульфохлорида при температуре 180—200° в течение 30 мин. и затем отгоняли продукт реакции. Радиохимический выход ангидрида составлял 89%. Брюс [4] нагревал аналогичную смесь при температуре 100—130° в течение 2 час. и затем собирал продукт реакции при перегонке (100°, 25 мм рт. ст.) в ловушку, охлаждаемую до температуры —79°, причем остатки вытеснял из прибора носителем. [c.468]

Сырье — гидроочищенная фракция 180-310 С из резервуарного парка установки поступает на прием насосов Р-101/1,2 и направляется в теплообменники -107/1,2 и -111/1-5 в которых нагревается за счет тепла денормализата и десорбата. После них в поток сырья циркуляционным компрессором У-101 подается ВСГ-носитель и при необходимости, в качестве рециркулята, может подкачиваться промывочный продукт. Смесь сырья и газа нагревается в теплообменниках -101/1-4 за счет тепла газопродуктовой смеси, выходящей из адсорберов К-101/1-3, и далее направ ляется в нагревательную печь Q-101/l,2, где нагревается до температуры 380-390 С при давлении 1,2 МПа. При этих условиях газосырьевая смесь полностью испаряется и подается на адсорбцию в один из трех работающих адсорберов, находящихся в этот момент в стадии адсорбции. При адсорбции из газосырьевой смеси извлекаются н-парафины, одновременно из молекулярных сит начинает вытесняться аммиак, адсорбированный ситами в период десорбции. [c.220]

Чистый силикагель ( 2100 г с величиной зерен 3—5 мм) нагревают в те- чение нескольких часов в высоком вакууме при 130—140°С в адсорбере на шлифах (простая или и-образная трубка), охлаждают в вакууме до —78 С. Смесь О2/О3 пропускают через силикагель при нормальном давлении до тех пор, пока она ие окрасится в равномерно синий цвет. При скорости тока газа 2—2,5 мл/с и содержании озона 5 мол.% в газовой смеси этого достигают за. 5 ч. Затем при постоянном охлаждении кислород вытесняют медленным пропусканием N2. Если при этом повысить температуру, то током N2 десорбируется и Оз. Содержание Оз в газе-носителе устанавливают, регулируя скорость -продувания N2 и скорость нагрева. В качестве газа-носителя можио использовать также чистый (без пыли) воздух, Аг или Не. (СОг не применять, так как из-за его высокой теплоты адсорбции возможны взрывы ) При —78 °С силикагель поглощает около 3—5 масс.7о Оз. но эта величина колеблется в за--висимости от типа адсорбента. Адсорбированный Оз можно длительное время [ранить при —78°С и перевозить 1[12]. Для получения смеси с высоким содержанием Оз адсорбент в трубке насыщают смесью и Ог откачивают в ва- кууме в течение 20 мин. Затем трубку с адсорбированным иа силикагеле озоном соединяют с охлаждаемым приемником-ловушкой, удаляют баню, охлаждающую трубку, Оз десорбируется и конденсируется в ловушке. Таким способом концентрацию Оз в смеси, полученной в разряде, повышают до 60% 113]. [c.388]

Примером может служить устройство для дегазирования жидкостей УДЖ-64 (рис. 3.25), представляющее собой довольно сложный агрегат массой около 80 кг, работающий в комбинации с хроматографами серии Цвет-100 . Растворенные газы извлекаются в вакуум около 0,4 кПа (3 мм рт. ст.) при нагревании до 200°С, а затем вытесняются газом-носителем в хроматографическую колонку. 1—2 мл дегазируемой жидкости вводят (шприцем или бюреткой) в стеклянные Ц-образные пипетки-экстракторы объемом около 30 мл. Возможна параллельная обработка двух проб с анализом на разных [c.160]

Допустим, что анализируемая смесь состоит из трех компонентов Л, и В, отличающихся строением, и это различие в строении компонентов обусловливает их различную, адсорбционную способность по отношению к данному адсорбенту, т. е. каждый компонент обладает своим коэффициентом адсорбции. В каждый данный момент времени часть молекул любого компонента адсорбируется на поверхности адсорбента, другая часть находится в движении в газовой фазе. Предположим, что сорбируемость молекул компонента А равна 50%, т.е. молекулы поровну распреде ляются между неподвижной и подвижной фазами. Те молекулы, которые находятся в газовой фазе, будут увлекаться газом-носителем в более высокие слои и там будут задерживаться адсорбентом. Так как молекулы попеременно меняются местами, вытесняя друг друга, то каждая из них движется со скоростью, вдвое меньшей скорости газа-носителя. Если другие компоненты обладают другими коэффициентами сорбируемости, то и скорость их движения будег иной чем больше сорбируемость, тем скорость движения будет меньше, и наоборот. Неподвижная фаза в хроматографической колонке тормозит (задерживает) движение молекул разных газов, обусловливая разную скорость их движения через колонку. [c.369]

Устройство для ввода пробы. Применяют устройство с дозирующей петлей фиксированного объема (рис. 85). Объем петли точно калибруется, из петли вытесняется весь воздух пропусканием через нее достаточного количества исследуемого газа. Дозирующие петли делаются из стекла или металла с помощью набора таких петель (рис. 86) меняют объем пробы газа от 0,1 до 10 мл. Количество отобранного газа можно менять также изменением давления виутри петли. В петле определяют давление и вводят из нее пробу в поток газа-носителя. Иногда пробу газа вводят в дозирующую петлю шприцем. При этом шприц следует дважды продуть анализируемым газом, чтобы удалить воздух из цилиндра и иглы шприца. [c.370]

Бри втором полон ении про-боот юрного крана (показано иукьтиром на рис. 13), которое достигается поворотом ручки на газ-носитель вытесняет [c.61]

Ацетилен и его гомологи гидрируются медленнее олефинов, но промежуточно образующиеся олефины легко вытесняются с поверхности катализатора нз-за меньшей способности к сорбции и поэтому могут быть иолучеиы в качестве целевых продуктов. Селективное гидрирование до олефинов осуществимо при катализе платиной и палладием на носителях, а также молибдатами кобальта и никеля, железом н др. При большем времени контакта гидрирование идет до парафина [c.498]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного, тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлены растворимое вещество или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (соответственно в жидкофазной и в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбиругощиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты полностью разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует данный компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна количественному содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения в противоположность элюентному способу является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей березового ВАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита и др. [c.17]

Простейшая установка иодирования металлов и неметаллов в парах иода в смеси с газом-носителем изображена на рисунке 15. Ес тн получаемый иодид возгоняется при 200—300 °С, то для работы применяют четырехколенную трубку. В пqpвoe колено помещают металл 3, а затем нод 2. Металл нужно брать в виде тонкой проволоки, стружки или крупки и помещать его таким слоем, чтобы ие было просветов и не наблюдалось проскоков паров иода во второе колено трубки. Вытесняют воздух пз трубки водородом, азотом или аргоном и нагревают ее в том месте, где находится металл. При этом испаряется и иод. Газ-носитель захватывает пары иода и относит их к металлу. При достаточной толщине слоя металла во второе отделение будут поступать только пары иодида. После испарения всего иода нагревают колено Б, из которого пары иодида будут испаряться и током газа-носителя относиться в колено В, где вещество и запаивают. [c.44]

В последнее время в осадочной хроматографии в качестве носителей часто применяются ионообменные смолы. Следует однако отметить одно отрицательное свойство но-сителей-ионообменников. Речь идет о тех случаях, когда хроматографируемый раствор содержит такую смесь ионов, в которой не каждый ион образует осадок с осадителем. При этом в рабочем слое колонки в результате обмена с одноименно заряженными ионами раствора из ионита вытесняется больше ионов-осадителей, чем может быть израсходовано на осаждение. Например, ионит в качестве обменных противоионов содержит катионы серебра, а раствор содержит смесь хлорида и нитрата натрия. Катионы натрия будут вытеснять эквивалентное количество катионов серебра, осаждающих ионы СГ. Так как имеет место следующее соотношение концентраций ионов [c.191]

В качестве газа-носителя в этом приборе может быть применен азот, водород, гелий и углекислота. Газ-носитель из баллона 9 через редуктор 7 низкого давления и игольчатый вентиль 6 поступает в ротаметр 5. После ротаметра газ-носитель проходит через сравнительную ячейку и поступает в шестиканальный пробоотборный кран 8. При анализе газ-носитель вытесняет из дозировочной трубки 10 пробу газа и подает ее в колонку 2, где происходит разделение смеси на составляющие ее компоненты. Разделенные компоненты совместно с газом-носителем один за другим проходят через измерительную ячейку детектора. В обеих камерах детектора (сравнительной и измерительной) находится по одному полупроводниковому термосопротивлению — термистору, которые являются плечами моста постоянного тока. [c.50]

Хультгрен и Хеффнер [238] пользуются упрош,енной техникой приготовления носителя и колонки. Силикагель для хроматографии (50—100 меш) перед использованием выдерживают 2 час. в горячей 5 М НЫОз, промывают 8—10 раз водой и высушивают в течение 24 час. при 110° С до тех пор, пока содержание воды не снизится до 4—5%. Перед работой колонку заполняют силикагелем и водой, затем пропускают неподвижную водную фазу, избыток которой вытесняют подвижным органическим раствори тел ем. [c.373]

На алюмоплатиновом катализаторе, промотированном фтором, изомеризащ1я парафиновых углеводородов не происходит в отсутствие водорода. При модификации катализатора хлором реакция в начальный период протекает и в отсутствие водорода, но с течением времени ее скорость постепенно уменьшается. Таким образом, чтобы изомеризация на металлсодержащем катализаторе протекала с постоянной скоростью, реакцию необходимо осуществлять в среде водорода. Это, по-видимому, связано с явле4 нием адсорбции й десорбции водорода на металле и переноса водорода с металла на носитель. Возможно, имеет место также явн ление конкурентной адсорбции водорода и промежуточных нена сыщенных соединений на поверхности катализатора, при этом часть этих соединений вытесняется водородом с поверхности катализатора, что обеспечивает его стабильную работу. [c.786]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология