Нитробензол, неподвижная фаза

Далее мы провели опыты разделения низкокипящих газов при применении различных неподвижных фаз. На колонке длиной 19 м были измерены объемы удерживания ряда низкокипящих газов при применении гексадекана, диоктилфталата, дибутилфталата, диметилфталата и нитробензола в качестве неподвижных фаз. При комнатной температуре как при применении неполярных, так и полярных неподвижных фаз не удается [c.340]

Однако применение в качестве неподвижной фазы индивидуальных продуктов не всегда приводит к достижению эффективного разделения. Так, при использовании в качестве неподвижных жидкостей вазелинового масла, триизобутилена, а-метилнафталина, дибутилфталата, нитробензола, триэтаноламина и диметилформамида не было достигнуто полного разделения всех изомерных форм углеводородов С4 и С5. Полное разделение названных углеводородов было осуществлено при использовании смешанных растворителей (99% диметилформамида с 1% вазелинового масла, или 93,5% диметилформамида с 6,5% триизобутилена) (40), т. е. при изменении полярности неподвижной фазы. [c.198]

В отличие от адсорбционно-проявительной хроматографии скорость сорбции обычно определяется главным образом внутренней диффузией. Для этого необходимо иметь правильное соотношение количеств неподвижной фазы и сорбента-носителя. Для каждой пары растворитель-носитель существует оптимальная величина этого соотношения, приводящая к максимальному значению критерия К. Экспериментально было показано, что при применении диатомита в качестве сорбента-носителя для нитробензола оптимальный процент растворителя составляет 60, для дибутилфталата — 40, а для вазелинового масла — 30. Целесообразно применять растворитель с малой вязкостью и малой летучестью. [c.297]

Фридрих разделил смесь метилхлорсиланов на колонке длиной 1,3 м при 25 С, используя в качестве неподвижной фазы нитробензол (30%). [c.139]

На силохроме (5 80 м /г) с 30% (масс.) неполярного растворителя нитробензол удерживается слабее нафталина в связи с тем, что растворимость его в этой неподвижной фазе меньше. [c.122]

Ионы натрия и остальных щелочных металлов разделяли с помощью колоночной распределительной хроматографии на носителе политрифторхлорэтилене с обращенными фазами [579]. В качестве неподвижной фазы использовали смесь иода, КН4Л и нитробензола, элюентами являлись вода, 1 М НС1 или 6 М НС1, содержащие иод и NH4J. Элементы элюируются в последовательности > Ка К > ВЬ Сб. Метод позволяет отделять натрий от цезия. [c.51]

Среди экстракционно-хроматографических работ с системами, в которых простые катионы металлов экстрагируются полярными растворителями с образованием ионных пар с анионами большого размера, могут быть названы работы по разделению щелочных металлов на колонках с раствором полииодидов в нитробензоле в качестве неподвижной фазы [72]. Показано, что порядок удерживания металлов следующий Сз>КЬ>Ыа>и. Другими словами, эффективность извлечения повышается с увеличением размера катиона и с уменьшением энергии его гидратации, что полностью согласуется с общими положениями для статической экстракции [73]. При повышении количества металла на колонке объем элюента и коэффициент распределения, по-видимому, уменьшаются. Этот факт также известен в статической экстракции. На рис. 6 приведены значения коэффициентов распределения калия, определенные двумя методами в зависимости от его концентрации. Срав- [c.55]

Колонка с раствором днпикриламината аммония в нитробензоле в качестве неподвижной фазы использована для разделения щелочных металлов [75]. Экстракцию металлов в этой системе также можно рассматривать как экстракцию ионно-ассоциативных комплексов катиона металла с дипикриламинатным анионом. С помощью метода фронтальной хроматографии при использовании этой колонки удается концентрировать следовые количества цезия с одновременным отделением от больших количеств щелочных и щелочноземельных элементов. В этом случае экстракция металлов описывается равновесными обменными реакциями. Емкость колонки до проскока по отношению к цезию при его фронтальной хроматографии растворами других металлов полностью соответствует константам обменных реакций (между цезием и любым другим металлом), определенным в статических условиях. Для обоих методов значения констант обмена и емкости колонки изменяются в последовательности Сз>Ы>Ма. Отсюда следует, что механизм распределения один и тот же как в статической экстракции, так и в экстракционной хроматографии. [c.56]

Экстрагенты, содержащие в качестве донорного атома связанный с углеродом кислород, серусодержащие фосфорорганические соединения и алкилсульфонсиды, рассматриваются в отдельных разделах. Затем ообр.аны данные по соединениям, которые использовались в качестве неподвижных фаз всего несколько раз, например нитробензол, раствор дипикриламина в нитробензоле, бензол, растворы тетрагидрофурана в изоамилацетате и 2,2,4-триме-тилпентандиола-1,3 в смеси хлороформа с бензолом. [c.167]

Раство1р дипикриламина в нитробензоле в качестве неподвижной фазы на носителе кель-Р йспользо1вая для количественного отделения от других продуктов деления [136]. Результаты хорошо воспроизводятся факторы очистки достигают 10 . Свойства колонок не изменяются даже после 15 циклов. [c.174]

На приборе с интегральным объемным детектором в НИИМСК была разработана методика определения сложной смеси катализатов дегидрирования изопентана двухстадийной хроматографией с применением полярной (нитробензол) и неполярной (вазелиновое масло) неподвижных фаз [2]. [c.109]

Для разделения углеводородов i рекомендуется ряд неподвижных фаз диметилформамид, нитробензол, диметилсульфолан, р, Р -оксидинронио-нитрил и др. [c.449]

При применении полярных неподвижных фаз — нитробензола (применявшегося ранее Фридрихом [252]), сложного эфира и-масля-ной кислоты, диэтиленгликоля, бензплбензоата, диэтилфталата и дибутилфталата — относительный объем удерживания четыреххлористого кремния значительно уменьшается. [c.354]

Важным фактором улучшения разделения в распределительной хроматографии является выбор оптимального соотношения между количествами ненодвижно фазы и сорбента-носителя. Для каждой нары носитель — неподвижная фаза имеется оптимальное соотношение. В табл. 1 на основании работ ВНИГНИ показано, что для нитробензола оптимальное отпошение неподвижной фазы к носителю составляет 60%, для вазе липового масла —30%, для дибутилфталата —40%. Работы Чешайра 1 [c.21]

Газохроматографическому определению жирных кислот в природных и сточных водах посвящено значительное количество работ. Низшие летучие жирные кислоты определяют обычно прямым путе.м, высшие малолетучие — после эте-рификации в виде сложных эфиров. Газовую хроматографию используют в сочетании с различными методами концентрирования. Для хроматографического разделения часто применяют нитробензольные растворы с использованием в качестве неподвижной фазы полиэтиленглпколей. Нитробензол прочно удерж)1вается неподвижной фазой и не мешает определению. [c.136]

Кырш и Надлечкова концентрировали цезий при определении его в металлическом рубидии. Неподвижной фазой был раствор дипикриламина в нитробензоле, а в качестве носителя использовали полифторхлорэтилен и полифгорэтилен. Затем последовательно элюировали рубидий и цезий растворами карбоната аммония различной концентрации. [c.135]

Нигэм и др. [26] провели препаративное разделение хлорсиланов при температуре несколько выше комнатной на колонке, содержащей в качестве насадки це-лит-545 с 40% нитробензола, причем газ-носитель (азот) был насыщен парами неподвижной фазы. [c.214]

Наш институт впервые в стране в 1959 году начал работать над-, газохроматографическим анализом метил.хлорсиланов (под руководством доктора химических наук Н. М. Туркельтауба). До зтого была опубликована только одна работа [11, показавшая возможность качественного разделения смесн метилхлорсиланов с использованием летучей и токсичной неподвижной фазы (НФ) иптробеи-зола и детектора по теплспрсводности. Попытка заменить нитробензол бензофеноном только ухудшила результаты разделетиг метилхлорсиланов [2]. За.мена детектора, применяемого в работа.х [1, 2], детектором по электропроводности явилась шагом назад [3]. [c.212]

Наиболее полно в литературе представлены работы по газохроматографическому анализу хлорсиланов и органохлорсиланов. Смесь хлорсиланов и метилхлорсиланов разделяют при 25 °С, используя в качестве твердого носителя инфузорную землю, отмытую соляной кислотой и водой, затем высушенную в вакууме при 300°С с нанесенными на нее 30% нитробензола в качестве неподвижной фазы [ 1 ]. Разделенные компоненты попадают в 0,02 н. раствор КС1, где они гидролизуются, затем измеряют электропроводность раствора. Аналогичную смесь (с использованием того же принципа детектирования) разделяют на целите 545 с той же неподвижной фазой [2]. Метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, триметил-хлорсилан и тетрахлорид кремния разделяют на сорбенте с неподвижной фазой — бензофеноном [3]. Смесь метилхлорсиланов анализируют на двух последовательно соединенных колонках, содержащих 20% трикрезил-фосфата и диоктилфталата на кизельгуре, при 58°С [41 или на двух колонках, содержащих жидкий парафин и трансформаторное масло соответственно [5]. [c.127]

При изучении влияния твердого носителя и неподвижной фазы на разделение смеси трихлорсилана, метилдихлорсилана, тетрахлорида кремния, триметилхлорсилана, метилтрихлорсилана и диметилдихлорсилана установлено, что по отношению к хлорсиланам наименьшей адсорбционной активностью обладает целит, наибольшей — термолит. Из изученных неподвижных фаз (парафиновое масло, силикон D -703, а-хлорнафталнн, дибутилфталат и нитробензол) наилучшее разделение получено на нитробензоле [6]. Для разделения трудноразделяемой пары диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана в качестве неподвижной фазы предложен [c.127]

Сравнение этих двух неподвижных фаз обнаруживает преимущество отечественного кар борансилоксана КБС-2, который можно с успехом применять для определения всех примесей, снижающих качество товарного анилина. Применение КБС-2 для анализа аминов исключает предварительную обработку носителя и перевод аминов в менее полярные соединения, например. -трифторацетамиды. На основе данных хроматографического исследования анилина-сырца и анилина, полученного на разных ступенях ректификации, технологи имеют возможность выбора оптимальных условий каталитического восстановления нитробензола и режима разгонки анили-на-сырца. [c.56]

Сравнение ряда неподвижных фаз (апиезон L, сополимер S301, диоктилфталат, этиленгликольадипат, силиконовая резина) показало, что наилучшие результаты получаются с использованием этиленгликольадипата. Так как исходный нитробензол был получен прямым нитрованием бензола, в нем можно было предполагать наличие примесей углеводородов, присутствующих в бензоле толуола, ксилола и различных продуктов нитрования как бензола, так и его примесей. Пользуясь пламенно-ионизационным детектором в исходном нитробензоле обнаружили 6 примесей. Примеси были идентифицированы методом непосредственного введения ожидаемых примесей. [c.62]

Анализ ведут при 150—180° С неподвижная фаза — полпэтилен-гликольадипат на диатомовом кирпиче, внутренний стандарт — нитробензол или дифенил. Длительность анализа 30—40 мин, относительная ошибка — до 5%. [c.45]

Неподвижная фаза силикагель меркогель 81 100 элюент н-гептан проба нитробензол. [c.106]

Долгое время анилин получали методом восстановления нитробензола. Однако этот метод относительно дорогой. Более современная технология производства анилина разработана американской компанией S ientifi Design o. Ltd. По этой технологии анилин получается из аммиака и фенола методом парофазного аммонолиза. Реакция протекает в паровой фазе в адиабатическом реакторе с неподвижным слоем катализатора. Выходящие из реактора пары частично конденсируются в сепараторе. Непрореа- [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология