Устройства для отбора и ввода проб

Газовые краны-дозаторы представляют собой автоматические устройства для ввода проб заданного объема в поток газа-носителя, который затем переносит пробу в хроматографическую колонку. Преимущество этой системы ввода пробы заключается в том, что кран-дозатор можно нагреть для уменьшения адсорбции, а также в том, что процесс отбора пробы можно автоматизировать, снабдив кран электромагнитным приводом. [c.108]

Большинство из соответствующих автоматических устройств сконструированы для отбора жидких проб и включают в себя насос. Сосуды с растворами проб в таком устройстве подводят к трубке, погружают трубку в раствор, засасывают в нее порцию раствора и в зависимости от типа применяемого насоса эту порцию вводят в реакционный сосуд, в систему для непрерывного анализа, выдувают в отходы или возвращают в прежний сосуд. Размер отбираемой таким образом пробы регулируют, изменяя продолжительность всасывания порции из сосуда (датчик времени) или скорости всасывания. Насосы для всасывания пробы часто не являются составной частью устройства для отбора проб, а установлены где-либо в других частях системы или представляют собой отдельный блок. Пример устройства для отбора проб с всасывающей трубкой показан на рис. 19.1. [c.380]

Система отбора проб — это устройство, которое служит для ввода анализируемой пробы в аналитический прибор, или механизм, с помощью которого часть аналитического прибора входит в контакт с анализируемым веществом. Некоторые принципы отбора проб были обсуждены в гл. 2, где в качестве типичных примеров устройств отбора проб были рассмотрены рН/ионоселективные электроды и краны-дозаторы для отбора проб газа или жидкости. Во многих приборах, например предназначенных для анализа радиоактивных, взрывчатых или дорогостоящих веществ, система отбора образцов является наиболее сложной частью установки. Если прибор предназначен для анализа различных материалов (твердых тел, жидкостей, газов или их смеси), в нем должны быть предусмотрены специальные системы ввода проб. Во многих других ситуациях требуется разработка специальных устройств отбора проб, предназначенных для выполнения конкретных задач. Систему отбора проб часто приходится соответствующим образом связывать с другими узлами, например с системой удаления проб (при этом обеспечивается очистка прибора от исследуемого вещества, которое может вызвать коррозию) и системой управления. В этом случае становится возможным автоматический отбор или применение особых методик отбора, таких, как деление потока, автоматическое разбавление и т. д. Некоторые из перечисленных в этом разделе систем целесообразнее рассматривать при описании устройства предварительной обработки. [c.94]

Расшифровка хроматограмм является достаточно длительным и трудоемким процессом. Используя промышленные хроматографы, при расчете концентраций компонентов довольно часто применяют градуировочные графики, построенные в ходе предварительных экспериментов. Для того, чтобы применение подобных калибровочных графиков было эффективным, необходимо отбирать на анализ строго постоянное количество вещества. При этом ошибка в результатах расчета концентрации компонентов будет минимальной. Следовательно, главным требованием к пробоотборному устройству является постоянное количество вещества в пробе. Наряду с этим необходимо обеспечить автоматический отбор и ввод пробы, импульсный ввод пробы и герметичность системы. [c.163]

Метод был описан в ряде работ [39, 40] и получил название непрерывная поверхностная хроматография . Принцип его иллюстрирует рис. ХП1.14. И в этом случае ввод проб и отбор компонентов производятся непрерывно с помощью стационарных устройств во время равномерного вращения разделительной системы. Разделяемые компоненты пробы от 1 до /г движутся в пластинчатых сегментах с различными линейными ско- [c.386]

В соответствии с назначением и условиями применения приборы содержат следующие функциональные устройства (рис. 1) устройство отбора и ввода пробы / разделительные колонки II систему детектирования III систему регистрации и обработки выходных сигналов IV систему стабилизации параметров и управления прибором V. [c.7]

Устройство отбора и ввода пробы / включает в себя переключатель анализируемых потоков 1, дозатор 2 с приводом 3, испаритель 4 с регулятором температуры 5. [c.8]

Программирующее устройство обеспечивает работу прибора в автоматическом режиме или вручную и выполняется в одном из двух вариантов — для управления анализатором на один или несколько потоков. Выполняемые устройством операции отбор и ввод пробы, регулирование чувствительности для каждого компонента, автоматическая корректировка нуля, переключение колонок, выбор потоков и ключевого пика в потоке. [c.60]

Устройство для отбора и ввода пробы 2 обеспечивает подключение к дозатору одного из потоков анализируемого вещества, отбор пробы из потока, испарение жидких проб и стабилизацию давления газовых и паровых проб. Это устройство включает следующие узлы переключатель анализируемых потоков дозатор (2.2), привод дозатора (2.3), испаритель жидких проб (2.4), устройство для стабилизации давления паровых и газовых проб (2.5). [c.72]

УСТРОЙСТВА ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДА ПРОБ [c.83]

Препаративная приставка к хроматографу Цвет-4 состоит из следующих основных элементов блока секционированных колонок общей длиной 5 л и диаметром 14 мм с длиной секции 0,5 м испарителя для ввода пробы с предварительным испарением (максимальная температура испарителя 400 °С) устройства для отбора фракций. [c.71]

В зависимости от способа ввода проб в реактор анализатора (горизонтального или вертикального) образцы взвещивают в контейнерах в форме лодочек или капсул. Их изготавливают из алюминиевой, оловянной или серебряной фольги, в исключительных случаях применяют лодочки из платины. Размеры контейнеров выбирают в зависимости от массы навески. При этом следует учитывать, что сам материал контейнера участвует в процессе окисления пробы. Так, большую роль играет тепло, которое выделяется при горении оловянной капсулы образующийся при этом диоксид олова дает сплавы с некоторыми мещающими элементами. За счет этого создаются благоприятные условия сожжения пробы. Лодочки или капсулы, как правило, входят в комплект с прибором, а иногда фирма поставляет материал для их изготовления. Существуют фирмы, которые занимаются производством лодочек и капсул различного размера из требуемого материала. Летучие и жидкие пробы герметически запечатывают в металлические или стеклянные капилляры с помощью специального устройства (например, фирмы Перкин Элмер ). Технике отбора жидких проб посвящены специальные работы 1[49, 64, 65]. [c.13]

Отбор и ввод газовых проб имеют свои особенности. Так, для получения воспроизводимых результатов необходимо принимать меры для строгого поддерживания температуры и давления в дозирующем устройстве, для чего используют различные способы [49, 50]. При работе с агрессивными газовыми пробами обычно используют вакуумную систему отбора и ввода пробы. Одна из таких систем нашла применение при анализе трихлорсилана, четыреххлористого германия, гидридов мышьяка, фосфора, германия и кремния [51—53], а также, [c.65]

Анализ многих агрессивных неорганических газов — окислов азота, хлористого водорода, неорганических соединений фтора (кроме фтористого водорода) — проводят со стеклянными дозирующими устройствами, состоящими из многоходовых кранов и дозирующих объемов [38, 58—63], пригодных в том числе и для работы при вакууме до 0,14 Па, с воспроизводимостью до 2 % [61]. Однако системы дозирования, изготовленные из стекла, не пригодны для работы с пробами, содержащими фтористый водород, нежелательно вводить с их помощью взрывоопасные, самовоспламеняющиеся на воздухе и высокотоксичные вещества. Отбор проб из систем, находящихся под избыточным давлением, вообще невозможен вследствие низкой механической прочности стекла. Значительно надежнее в этом случае металлические краны-дозаторы, где рабочими поверхностями служат нержавеющая сталь и фторопласт (рис. 11,7). Такие краны позволяют осуществлять ввод проб реакционноспособных и высокотоксичных газов, как предварительно отобранных в баллон, так и непосредственно [c.66]

Дальнейшее развитие идеи создания надежного и безопасного пробоотборного устройства привело к разработке сильфонного пробоотборника (рис. 11,11) [83]. Рабочим элементом этого пробоотборника является сильфон из нержавеющей стали 2, внутри которого установлен неподвижный стальной стакан 3, служащий для ограничения хода сильфона при сжатии и уменьшения остаточного объема. Отбор и ввод пробы осуществляют перемещением подвижного дна сильфона маховиком и ходовым винтом 1, шарнирно связанным с подвижным дном. Газовая схема включает игольчатые запорные вентили 6, присоединительные штуцеры 7 и капилляры коммуникаций. Одна из трубок впаяна в стакан, имеет выход к первому гофру рабочей полости сильфона и служит для продувки пробоотборника газом-носителем перед отбором пробы. В центре стакана, являющегося неподвижным дном сильфона, впаяна трубка для отбора пробы, соединенная тройником с продувочным капилляром. Рабочий элемент и газовые коммуникации заключены в герметичный корпус, в котором поддерживается избыточное давление азота до 500 Па, что позволяет локализовать пробу при нарушении герметичности сильфона или коммуникаций. Продувку и заполнение корпуса азотом проводят через специальные штуцеры, один из которых затем закрывается, а к другому подсоединяют и-образный манометр для контроля герметичности газовой системы. Описанное устройство надежно и безопасно в эксплуатации. Его применяют для анализа гидридов мышьяка, фосфора, бора и кремния. Оно незаменимо в том случае, когда невозможен отбор проб в баллоны вследствие низкого давления в технологической линии, [c.72]

Большинство промышленных хроматографов предназначены для проявительного анализа при изотермическом режиме и содержат следующие функциональные устройства устройство для отбора и ввода пробы, разделительные колонки, систему детектирования, систему регистрации и обработки выходных сигналов, систему стабилизации параметров и управления прибором [61]. [c.231]

Осаждение пробы пыли из отбираемого объема газа осуществляется в пылеотделительном устройстве, которое может располагаться вне газохода (внешняя фильтрация) или вводиться внутрь газохода (внутренняя фильтрация). Метод внешней фильтрации обеспечивает отбор большой пробы (100—200 г) [c.11]

В другом более простом методе [17—19] реакцию проводят обычно в небольшом термостатированном реакторе в защитной атмосфере инертного газа, находящегося под небольшим избыточным давлением по сравнению с атмосферным. Степень полимеризации определяют на основе газо-хроматографического анализа проб реакционной смеси. Периодический отбор проб из реактора осуществляют шприцом с длинной иглой, которую вводят в реактор через колпачок с самозатягивагощейся резиной, аналогичный используемому в газовом хроматографе в устройстве для ввода пробы. Отобранную пробу быстро переносят в пробирку с реагентом, мгновенно останавливающим реакцию полимеризации. Чтобы избежать точного измерения объемов реагента и реакционной смеси, применяют метод внутреннего стандарта, который заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь. [c.87]

Рис. 35. Устройства для ввода пробы летучих продуктов деструкции в хроматограф (а) и для проведения пиролиза и отбора проб продуктов пиролиза для хроматографического анализа (6) п ], 1 — четырехходовоп крап, 2, 2 -- трехходовой крап, 3 — ловушка с продуктами, 4 — двухходовой крап, 5 — капилляр.

При давлениях больше 70 ат, можно применя ть устройство для ввода пробы с остановкой потока, приведенное на рис. 2.4, Б. Оба типа устройств для ввода пробы предназначены для работы со шприцем. Ввод проб, объемом больше, чем 10 мкл, удобно производить при помощи крана, схема работы которого приведена на рис. 2.5. Петлю для отбора проб заполняют анализируе- [c.27]

На рис. 2.5 приведена основная гидравлическая схема, характерная для устройств, предназначеных для ввода пробы непосредственно в поток подвижной фазы. Анализируемая смесь подается в определенный объем, который может представлять собой либо внутренний объем полости дозирующего крана, либо петлю для отбора проб, подсоединенную снаружи крана. При вводе пробы объем с дозируемой пробой подключается к линии между насосом и колонкой. Для максимального уменьшения размывания полосы, вызванного вводом пробы, должны быть сведены к минимуму как объем между устройством для ввода пробы и колонкой, так и мертвое пространство над слоем наполнителя колонки. [c.115]

Ниже описаны два типа дозирующих систем система Родса [86] и система Навара и Фагерсона [77]. Система Родса соединена с системой отбора пробы, а пробу вводят в дозирующий кран. В этом заключается ее преиму- щество перед системой Навара и Фагерсона, поскольку в первом случае ловушка не отключается от системы отбора и не подключается к системе ввода пробы. С помощью системы Навара и Фагерсона, в которой устройство для ввода пробы смонтировано на дозаторе, получают, однако, хорошее извлечение летучих соединений. Короткие трубки сводят к минимуму конденсацию пробы в подводящей трубке, и, поскольку можно получить хороший вакуум, достигают быстрого испарения высококипящих веществ. [c.229]

Для получения картины газообразования в факеле и величины степени превращения твердого топлива при каждом значении а производился локальный отбор проб газа и твердого топлива по оси факела на разных расстояниях от устья горелки. Для измерения электропроводности использовались медные охлаждаемые цилиндрические электроды диаметром 3 ми. При помощи соответствующего устройства электроды вводились в различные точки факела и об электропроводности судили по току, текущему в цепи электродов. Газоотборник представлял собой медную охлаждаемую трубку диаметром 2 мм, пылеотборник также был медным, охлаждаемым, с входным щелевым отверстием 9 X 25 мм. Пыль улавливалась фильтром из ткани. [c.71]

Автосамплер для отбора и ввода паровой фазы типа HS 800 состоит из хранилища для 32 сосудов вместимостью каждый 10 мл, устройства для по -держания заданной температуры сосудов в пределах 40—150°С, электрически нагреваемой печи на 6 позиций, устройства для регулирования объема вводимой пробы в пределах 50—2500 мкл с интервалом 10 мкл, автоматического устройства для регулирования момента отбора пробы и продолжительности ввода пробы, устройства для продувки инжектора и повышения температуры микрошприца, набора инжекторов дл я реализации различных режимов ввода проб в газовый хроматограф. [c.454]

В системе предусмотрено использование устройства для перевода пробы в газовый хроматограф методом полного испарения с поддержанием температуры, несколько более высокой чем температура испарения растворителя. Далее остаток вводится в систему отбора проб через кварцевый капилляр и дозируется микровентилем. Система перевода достаточно сложна, но надежна. [c.460]

Возможность ввода пробы со статическим разделением объема рассмотрена Фейесом и др. [10]. Исследуемая проба вводится в вакуумированный объем, из которого с помощью поршневого дозатора отбирается 1/1000 объема пробы и через отводную трубку переносится в капиллярную колонку. Преимуществом этого устройства является возможность многократного отбора из одной и той же пробы. [c.155]

В предыдущих разделах обсуждались различные автоматические управляющие устройства и был рассмотрен вопрос о выборе управляющих параметров, обеспечивающих оптимальное разделение. Общее требование заключается в том, чтобы оператор затрачивал как можно меньше времени на получение заданного количества разделенных веществ. Для этого необходимо как можно быстрее проводить отдельные циклы разделения, не проигрывая при этом в чистоте требуемых разделенных компонентов. Вполне допустимо, например, частичное наложение друг на друга хроматограмм, полученных в соседних циклах разделения, если, конечно, в месте такого наложения не производится отбор фракций. На рис. 5.12, а показан пример оазделения, в котором введение пробы для начала следующего цикла разделения производится сразу по окончании улавливания последнего компонента в предыдущем цикле. На рис. 5.12, б демонстрируется уменьшение продолжительности цикла за счет повышения частоты ввода пробы так, что вслед за элюированием последнего разделенного компонента одного цикла сразу же происходит элюирование первого компонента следующего цикла. На рис. 5.12, в показано максимальное уменьшение продолжительности цикла разделения, когда элюирование первого компонента одного цикла начинается сразу после улавливания целевого компонента предыдущего цикла. Во всех этих случаях в программу автоматического управления необходимо включить сдвиг tз момента введелия пробы. Здесь предполагается, что используется простой способ автоматического управления, в котором сигнал об окончании очередного цикла задерживается на время с помощью реле времени и затем используется для включения дозирующего устройства. Нетрудно видеть, что минимально возможную продолжительность цикла разделения невозможно получить путем уменьшения до нуля задержки з- Для выбора величины необходимо в начале программы перед окончанием первого цикла разделения ввести вторую пробу, вручную включив дозирующее устройство. После этого для задержки выбирается значение, лишь ненамного меньшее значения /г- Таким образом, выбираемую задержку можно использовать не в следующем цикле, а лишь через один цикл. Величина 4 есть интервал времени, в продолжение которого сбор фракций должен быть приостановлен с тем, чтобы не произошло улавливания компонентов, которым соответст- [c.184]

Пробу можно вводить в систему способами, при которых происходит контакт используемого для нанесения устройства с тонким слоем сорбента непосредственно или через наносимую жидкую пробу, и бесконтактными способами, в которых пробу наносят на слой сорбента, капая или эжектируя. При нанесении проб каплями возникает растекание жидкости по внешней поверхности кончика иглы. Процесс растекания сопровождается захватыванием уже растекшейся пробы одной из последующих капель, что приводит к дополнительной ошибке в отборе наносимых проб. Для предотвращения растекания пробы по внешней поверхности иглы (в случае использования шприцов) эту поверхность обрабатывают силиконом, однако нодчас эта мера является недостаточной. [c.29]

Значительное место в книге занимают основы газовой хроматографии нестабильных и реакционноспособных веществ и описание соответствующей аппаратуры. Безусловно здесь используются многие приборы и устройства, применяемые в хроматографии стабильных соединений. Однако большинство реакциопноспособных соединений чрезвычайно коррозионно активны, токсичны и взрывоопасны, поэтому предлагаемые приемы отбора и ввода пробы, техника проведения анализа, а также конструкции соответствующих устройств зачастую специфичны, т. е. они должны быть пригодны не только для получения достоверных и надежных результатов анализа, но и для обеспечения максимальной безопасности при проведении работы и сохранности применяемой аппаратуры. [c.7]

Основано на использовании дискового разбавителя механического типа с коэффициентом разбавления от 500 до 2400 (рис. 57). Вращающийся диск 2 изготовлен из фторопласта, имеет. толщину 0,686 см и предназначен для отбора пробы. Движение его осуществляется от синхронного привода. Диск содержит несколько отверстий 5, /, 5 диаметром порядка 0,358 см и расположен между двумя стационарными дисками / и 5. Последние снабжены отверстиями 6 для ввода пробы диоксида серы. Устройство имеет также зонд диаметром 8 см, в котором расположены трубки входа газа-разбавителя и выхода ГС. Конструкция смесителя 4 из нержавеющей стали рассчитана на получение непрерывного выходного потока ГС. Вращение диска со скоростью 4,9 об/мин обеспечивает на выходе смесителя непрерывный процесс микродозирования. [c.150]

Лробы газа отбирают из газопроводов, газгольдеров, различных аппаратов, топочных устройств и помещений. Разнообразие возможных точек отбора газа на анализ потребовало создания различных приспособлений и аппаратов, обеспечивающих удобный и надежный отбор представленной пробы газа. При анализе газа приходится учитывать расход газа, давление и температуру. Больщинство приборов, предназначенных для хранения проб газа, служит одновременно и для измерения его объема. Рассмотрим приборы, применяемые для измерения объемов газа, замера давлений и температур. Объем газа измеряют в статических и динамических условиях. К аппаратам, употребляемым для измерения объема и хранения газов в статических условиях, относятся калиброванные газохчетры, аспираторы, газовые бюретки, калиброванные газовые пипетки. Калиброванные газометры (рис. 31,а,б,в,г) применяются в тех случаях, когда необходимо отмерить значительные объемы газа для анализа (от 4 до 30 л). Запирающей жидкостью газометров служит насыщенный водный раствор поваренной соли плотностью 1,2. На рис. 31,г показан газометр для отбора пробы газа при постоянном давлении, в котором трубка предназначена для ввода газа, трубка для вывода запирающей жидкости и трубка для отбора газа. Мокрыми газометрами пользуются, когда анализ газа производят сразу же после отбора пробы. Так как многие газы растворяются в жидкостях, для продолжительного хранения газа применяют сухие газометры со шлифом (рис. 31,(5) или резиновой пробкой. Прежде чем пользоваться газометром, его нужно проверить на герметичность и градуировать. [c.105]

Газы в газированных напитках [81. Устройство для отбора пробы из сосудов с пивом и выделения из них углекислого газа показано схематически на фиг. 46, где о — сосуд с пивом, п — пробник Цама для прокалывания сосуда и извлечения пива и газов (см. раздел А, П, б, 3), д — коллектор диаметром 40 мм объемом на 150 мл для отбора пробы, а и — уравнительный сосуд с ртутью, соединенный с нижней частью коллектора пробы. Часть трубки, соединяющая сосуды и я д, входит в коллектор д и изогнута для предотвращения выхода газа или пива через уравнительный сосуд. С коллектором пробы через капиллярный кран ж соединена воронка з на 30 мл. Воронка содержит 1 мл гексилового спирта и 0,5 мл раствора, приготовленного из 3 л воды, 750 мл 50-процентной серной кислоты и 120 г сульфата калия. Капиллярный кран г соединен с краном а трубкой в из тигона. Для поглощения углекислого газа и измерения объема газовой пробы служит бюретка б [64]. С нижней частью бюретки соединен другой уравнительный сосуд к со щелочью, а с верхней ее частью посредством крана м — четырехходовая соединительная трубка л, через которую проходит газ-носитель и которая одновременно служит для ввода пробы в хроматограф. . [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология