Отбор газовой пробы устройство отбора и ввода

Лробы газа отбирают из газопроводов, газгольдеров, различных аппаратов, топочных устройств и помещений. Разнообразие возможных точек отбора газа на анализ потребовало создания различных приспособлений и аппаратов, обеспечивающих удобный и надежный отбор представленной пробы газа. При анализе газа приходится учитывать расход газа, давление и температуру. Больщинство приборов, предназначенных для хранения проб газа, служит одновременно и для измерения его объема. Рассмотрим приборы, применяемые для измерения объемов газа, замера давлений и температур. Объем газа измеряют в статических и динамических условиях. К аппаратам, употребляемым для измерения объема и хранения газов в статических условиях, относятся калиброванные газохчетры, аспираторы, газовые бюретки, калиброванные газовые пипетки. Калиброванные газометры (рис. 31,а,б,в,г) применяются в тех случаях, когда необходимо отмерить значительные объемы газа для анализа (от 4 до 30 л). Запирающей жидкостью газометров служит насыщенный водный раствор поваренной соли плотностью 1,2. На рис. 31,г показан газометр для отбора пробы газа при постоянном давлении, в котором трубка предназначена для ввода газа, трубка для вывода запирающей жидкости и трубка для отбора газа. Мокрыми газометрами пользуются, когда анализ газа производят сразу же после отбора пробы. Так как многие газы растворяются в жидкостях, для продолжительного хранения газа применяют сухие газометры со шлифом (рис. 31,(5) или резиновой пробкой. Прежде чем пользоваться газометром, его нужно проверить на герметичность и градуировать. [c.105]

Дозирование газа, находящегося в термодинамическом равновесии с жидкостью. Производится при помощи устройства пневматического типа, создающего в замкнутой равновесной системе жидкость - газ такое давление, которое превышает давление газа-носителя на входе в колонку и обеспечивает импульсный ввод газа в хроматограф. В такой системе объем дозируемого газа определяется разностью давлений, объемом равновесной газовой фазы и временем ее соединения с испарителем хроматографа. Пневматические дозаторы обеспечивают воспроизводимость дозирования газовой фазы на уровне 1% (отн.). Однако изменение давления в системе с фиксированным объемом вызывает изменение концентрации определяемого в газовой фазе вещества. Поэтому для дозирования газовой фазы, находящейся в равновесии с раствором анализируемых веществ, целесообразно использовать емкости с переменным объемом. Применяемое для микродозирования устройство (рис. 46.а) представляет собой комбинацию стандартного медицинского шприца на 50-100 см с поворотным газовым краном. Оно позволяет вводить в хроматограф равновесный с раствором газ многократно, независимо от значения коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается за счет сокращения рабочего объема сосуда (при перемещении поршня), что приводит к вытеснению равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении дает возможность производить многократное дозирование, не выводя систему из термодинамического равновесия, т. е. без дополнительного разбавления равновесного газа. При этом проба вводится термостатированным газовым краном, заполнение дозирующей петли производится газом, уравновешенным с жидкостью в шприце, при перемещении поршня. Для исключения ошибок ручного дозирования рекомендуется применение автоматических дозаторов жидких проб, управляемых программно-временными устройствами [1353. [c.131]

Устройство для отбора и ввода пробы 2 обеспечивает подключение к дозатору одного из потоков анализируемого вещества, отбор пробы из потока, испарение жидких проб и стабилизацию давления газовых и паровых проб. Это устройство включает следующие узлы переключатель анализируемых потоков дозатор (2.2), привод дозатора (2.3), испаритель жидких проб (2.4), устройство для стабилизации давления паровых и газовых проб (2.5). [c.72]

Отбор и ввод газовых проб имеют свои особенности. Так, для получения воспроизводимых результатов необходимо принимать меры для строгого поддерживания температуры и давления в дозирующем устройстве, для чего используют различные способы [49, 50]. При работе с агрессивными газовыми пробами обычно используют вакуумную систему отбора и ввода пробы. Одна из таких систем нашла применение при анализе трихлорсилана, четыреххлористого германия, гидридов мышьяка, фосфора, германия и кремния [51—53], а также, [c.65]

Дальнейшее развитие идеи создания надежного и безопасного пробоотборного устройства привело к разработке сильфонного пробоотборника (рис. 11,11) [83]. Рабочим элементом этого пробоотборника является сильфон из нержавеющей стали 2, внутри которого установлен неподвижный стальной стакан 3, служащий для ограничения хода сильфона при сжатии и уменьшения остаточного объема. Отбор и ввод пробы осуществляют перемещением подвижного дна сильфона маховиком и ходовым винтом 1, шарнирно связанным с подвижным дном. Газовая схема включает игольчатые запорные вентили 6, присоединительные штуцеры 7 и капилляры коммуникаций. Одна из трубок впаяна в стакан, имеет выход к первому гофру рабочей полости сильфона и служит для продувки пробоотборника газом-носителем перед отбором пробы. В центре стакана, являющегося неподвижным дном сильфона, впаяна трубка для отбора пробы, соединенная тройником с продувочным капилляром. Рабочий элемент и газовые коммуникации заключены в герметичный корпус, в котором поддерживается избыточное давление азота до 500 Па, что позволяет локализовать пробу при нарушении герметичности сильфона или коммуникаций. Продувку и заполнение корпуса азотом проводят через специальные штуцеры, один из которых затем закрывается, а к другому подсоединяют и-образный манометр для контроля герметичности газовой системы. Описанное устройство надежно и безопасно в эксплуатации. Его применяют для анализа гидридов мышьяка, фосфора, бора и кремния. Оно незаменимо в том случае, когда невозможен отбор проб в баллоны вследствие низкого давления в технологической линии, [c.72]

Газовые краны-дозаторы представляют собой автоматические устройства для ввода проб заданного объема в поток газа-носителя, который затем переносит пробу в хроматографическую колонку. Преимущество этой системы ввода пробы заключается в том, что кран-дозатор можно нагреть для уменьшения адсорбции, а также в том, что процесс отбора пробы можно автоматизировать, снабдив кран электромагнитным приводом. [c.108]

Использование статических систем с переменным объемом газового пространства позволяет отбирать пробы без изменения концентрации вещества в контактирующих фазах. Поэтому число повторных измерений содержания определяемого вещества в газе лимитируется только его объемом. Такое устройство [68], изготовленное на основе стандартного медицинского шприца вместимостью 50-100 мл, в сочетании с газовым краном позволяет многократно вводить в хроматографическую колонку равновесный с раствором газ независимо от коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается тем, что при сокращении рабочего объема сосуда (за счет перемещения поршня) происходит вытеснение равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении позволяет проводить нужное число дозирований (ограничивающееся лишь объемом газовой фазы) без дополнительного разбавления равновесного газа, а следовательно, не выводя систему из термодинамического равновесия. [c.51]

В другом более простом методе [17—19] реакцию проводят обычно в небольшом термостатированном реакторе в защитной атмосфере инертного газа, находящегося под небольшим избыточным давлением по сравнению с атмосферным. Степень полимеризации определяют на основе газо-хроматографического анализа проб реакционной смеси. Периодический отбор проб из реактора осуществляют шприцом с длинной иглой, которую вводят в реактор через колпачок с самозатягивагощейся резиной, аналогичный используемому в газовом хроматографе в устройстве для ввода пробы. Отобранную пробу быстро переносят в пробирку с реагентом, мгновенно останавливающим реакцию полимеризации. Чтобы избежать точного измерения объемов реагента и реакционной смеси, применяют метод внутреннего стандарта, который заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь. [c.87]

Автосамплер для отбора и ввода паровой фазы типа HS 800 состоит из хранилища для 32 сосудов вместимостью каждый 10 мл, устройства для по -держания заданной температуры сосудов в пределах 40—150°С, электрически нагреваемой печи на 6 позиций, устройства для регулирования объема вводимой пробы в пределах 50—2500 мкл с интервалом 10 мкл, автоматического устройства для регулирования момента отбора пробы и продолжительности ввода пробы, устройства для продувки инжектора и повышения температуры микрошприца, набора инжекторов дл я реализации различных режимов ввода проб в газовый хроматограф. [c.454]

Максимальную информацию о структуре соединений, входящих в состав сложной смеси, получают, используя комбинацию хроматограф — масс-спектрометр высокого разрешения (рис. 13) [69]. Газовый хроматограф через гелиевый сепаратор присоединен к масс-спектрометру СЕС-21-110 с двойной фокусировкой и геометрией Маттауха — Герцога (разрешение 22 тыс. а. ё. м.). Точное измерение масс осуществляется с использованием калибровочного вещества (перфторалкан), которое непрерывно вводят в ионный источник параллельно исследуемому веществу. Использование фотопластинки имеет преимущество перед масс-спектрометрическим методом регистрации, так как в первом случае масс-спектр интегрируется во времени, что важно ввиду непрерывного изменения концентрации пробы, поступающей из хроматографа в ионный источник. Система позволяет делать до 60 снимков на одной пластинке. Автоматический микрофотометр с фотоумножителем после обработки фотопластинки выдает сигнал, который вводится в вычислительное устройство, преобразующее в цифровую форму выходные данные фотоумножителя, рассчитывает относительные расстояния центров линий и их плотность, превращает их в точные массы (с точностью до 0,002) и рассчитывает элементный состав. Запись полного ионного тока, попадающего на коллектор, введенный между электрическими и магнитными полями для отбора [c.41]

Газы в газированных напитках [81. Устройство для отбора пробы из сосудов с пивом и выделения из них углекислого газа показано схематически на фиг. 46, где о — сосуд с пивом, п — пробник Цама для прокалывания сосуда и извлечения пива и газов (см. раздел А, П, б, 3), д — коллектор диаметром 40 мм объемом на 150 мл для отбора пробы, а и — уравнительный сосуд с ртутью, соединенный с нижней частью коллектора пробы. Часть трубки, соединяющая сосуды и я д, входит в коллектор д и изогнута для предотвращения выхода газа или пива через уравнительный сосуд. С коллектором пробы через капиллярный кран ж соединена воронка з на 30 мл. Воронка содержит 1 мл гексилового спирта и 0,5 мл раствора, приготовленного из 3 л воды, 750 мл 50-процентной серной кислоты и 120 г сульфата калия. Капиллярный кран г соединен с краном а трубкой в из тигона. Для поглощения углекислого газа и измерения объема газовой пробы служит бюретка б [64]. С нижней частью бюретки соединен другой уравнительный сосуд к со щелочью, а с верхней ее частью посредством крана м — четырехходовая соединительная трубка л, через которую проходит газ-носитель и которая одновременно служит для ввода пробы в хроматограф. . [c.147]

Кроме общих измерений производились специальные измерения, позволявшие определить итоговые характеристики процесса горения за камерой и за газификационной зоной. Основным методом исследования был принят метод газового анализа. Производились также аэродинамические измерения в характфных сечениях и измерение полей температур в газификационной зоне. В качестве характерных сечений были приняты (см. рис. 2) сечение / — за выходным соплом камеры на расстоянии 50 мм от него сечение II — за поворотом переходной камеры (550 мм от выходного сопла по оси факела) сечение III, точка контроля режима — 1 200 мм от выходного сопла сечение IV—за газификационной зоной, сечение V — в газификационной зоне. Отбор проб газа производился во всех характерных сечениях, а также в дожигательной зоне и в радиально-осевых сечениях газификационной зоны с помощью прямых (сечения II и ///) и Г-образных (сечения /, IV, V и газификационная зона) одно- и многоканальных водоохлаждаемых газозаборных трубок с наружным диаметром до 25 мм (в камере) и 35—42 мм (сечения / и //). Г-образ-ные зонды вводились в объем камеры либо по ее оси через торцевое воздухораспределительное устройство (заборные отверстия в этом случае располагались на [c.205]

В системе предусмотрено использование устройства для перевода пробы в газовый хроматограф методом полного испарения с поддержанием температуры, несколько более высокой чем температура испарения растворителя. Далее остаток вводится в систему отбора проб через кварцевый капилляр и дозируется микровентилем. Система перевода достаточно сложна, но надежна. [c.460]

Для лабораторных анализов или серийных испытаний прибор в его простейшей форме состоит из обычного термостати-рующего устройства, колонки и детектора. Отбор пробы осуществляется при применении нагреваемого замкнутого сосуда, заполненного разбавляющим газом при атмосферном давлении, в который добавляется отмеренное количество жидкой пробы. В сосуд затем вводят дополнительное количество газа до тех пор, пока давление в нем не станет равным давлению на входе в колонку. Газовая смесь должна быть тщательно перемешана путем встряхивания сосуда, содержащего небольшое число стальных изогнутых полосок равномерное перемешивание путем диффузии может потребовать около часа или более. [c.128]

Экспериментальная установка изображена на рис. .19. На установке возможно изучение реакции как в обычных динамических условиях, так и в импульсном хроматографическом режиме. Газ-носитель (аргон) из баллона 1 после редукторов поступает в гребенку, на которой установлены игольчатые вентили 22 тонкой регулировки скорости потока газа. При исследовании катализатора в обычных проточных условиях газ-носитель проходит через барботер 2, где насыщается парами циклогексана и разбавляется дополнительными потоками аргона до необходимой концентрации, после чего направляется в каталитический реактор 4, который снабжен змеевиком для предварительного подогрева газа до температуры реакции. Давление газа на входе в реактор измеряется манометром 3. Газовый поток из реактора может быть направлен в пипетку 12 с пробоотборным устройством 25 для отбора пробы обычным медицинским шприцем. Отобранная проба впускается в хроматографическую колонку, непрерывно продуваемую потоком аргона. На выходе из колонки установлен ионизационный детектор 9 и проточный пропорциональный счетчик 10, показания которых регистрируются самопишущими потенциометрами. Для стабильной работы пропорционального счетчика к потоку аргона из хроматографической колонки добавляется метан из газовой сети, проходящий через осушитель 23. Соответствующим поворотом крана 14 можно пропускать через каталитический реактор поток чистого аргона и импульсно вводить через впускное устройство циклогексан для осуществления химической реакции в хроматографическом режиме, при этом газовый поток из реактора может направляться либо в ионизационный детектор и счетчик, либо непосредствепно в хроматографическую колонку. В случае необходимости имеется возможность вымораживания продуктов в ловушке 5, заполненной битым кварцем, с последующим анализом вымороженных продуктов на хроматографической колонке. [c.229]

В случае трудноразделяемых смесей производительность хроматографа увеличивается до известного предела с увеличением длины колонны, при этом, однако, растет перепад давления, объем аппаратуры и требуется большое количество сорбентов. Одним из методов устранения этих трудностей является применение циркуляционной схемы газовой хроматографии сушность которой состоит в том, чтобы заставить разделяемую пробу многократно проходить через одну и ту же колонну. Это можно сделать с помощью циркуляционного насоса - . Недостатком этого способа является наличие большого мертвого объема и перемешивание проб в циркуляционном насосе. Л уховицкий предложил модификацию циркуляционной схемы с теплодинамической установкой для анализа инертных газов с двумя четырехходовыми кранами, при переключении которых проба циркулирует через две небольшие колонны. Аналогичная схема была применена для препаративного разделения жидких углеводородных смесей на стеклянной установкеЦиркуляционная установка с переключающимися кранами (рис. 34) состоит из двух колонн, детектора и двух четырехходовых кранов, которые обычно объединяют в один блок. Разделяемую смесь вводят в первую колонну, при этом краны находятся в начальном положении I. После того, как последний компонент перейдет во вторую колонну, о чем судят по показаниям детектора, краны переводят в положение II, при этом вторая колонна становится по ходу газа первой. Таким образом, переключением кранов добиваются циркуляции разделяемых компонентов. Для отбора фракций на выходе из всей системы ставится трехходовый кран или другое отборное устройство. [c.95]

Из-за различных скоростей нагнетания и отбора в сосуде для ввода скапливается избыток жидкости, который затем сливается через кран Контроля уровня жчдкости. Пикл повторяется до получения в сосуде представительной пробы с фиксированным уровнем, затем начинается ввод путем наложения избыточного давления газа-носите-ля. Зонд для отбора жидкости из пробирки с пробой перемещается в резервуар с растворителем, и начинается цикл промывки устройства. Промывная жидкость не попадает в капиллярные трубки, последние непрерывно промываются обратным потоком горячего газа-носителя из верхней части колонки. Систему можно легко подсоединить к любому газовому хроматографу. Вводной канал заменяется Т-образным соединением, включающим газовую линию для питания колонки. Сама колонка и капиллярный ограничитель монтируются так, чтобы мертвый объем был минимальным. [c.265]

Значительное место в книге занимают основы газовой хроматографии нестабильных и реакционноспособных веществ и описание соответствующей аппаратуры. Безусловно здесь используются многие приборы и устройства, применяемые в хроматографии стабильных соединений. Однако большинство реакциопноспособных соединений чрезвычайно коррозионно активны, токсичны и взрывоопасны, поэтому предлагаемые приемы отбора и ввода пробы, техника проведения анализа, а также конструкции соответствующих устройств зачастую специфичны, т. е. они должны быть пригодны не только для получения достоверных и надежных результатов анализа, но и для обеспечения максимальной безопасности при проведении работы и сохранности применяемой аппаратуры. [c.7]

Схема устройства газового хроматографа в ее простейшем виде показана на рис. 6. Пробу вводят в нагретый блок 6 газ-носитель, проходяпщй через регулятор давления 2, уносит пробу через хроматографическую колонку 5 после хроматографирования компоненты, выходяш ие из колонки, поступают в детектор, и результат фиксируется записываюш,им потенциометром. Через коллектор 4 можно провести фракционный отбор выходяш,их газов для их дальнейшего анализа с помощью масс-спектрометрического метода или снектрофотометрического в инфракрасной или ультрафиолетовой областях спектра. Бюретку 7 можно напо-чнить мыльным раствором, соединить с клапаном коллектора 4 на выходе [c.35]

Прибор работает при газовой продувке (поставляемый по спецзаказу смеситель газов позволяет создавать любую контролируемую атмосферу) и в вакууме до 10 Па или при давлении 2 -10 Па. Анализ вьщеляющихся летучих продуктов производится хроматографом с двумя переключающимися делительными колонками, термостатируемыми от комнатной температуры до 150 °С. Отбор пробы производится автоматически по заданной временной программе. К сожалению, хроматограф не снабжен устройством ввода калибровочных веществ, поэтому для количественного анализа летучих продуктов необходима небольшая переделка (дополнительный пробник в газовую линию хроматографа) или применение смесителя газов. [c.65]

Разделение проводили на препаративной приставке к аналитическому хроматографу Цвет-1 . В стандартную схему прибора были внесены изменения, обусловленные необходимостью ввода, разделения и отбора проб в препаративном масштабе. В частности, добавлены мощный испаритель, колонки диаметром 18 мм и пробоотборное устройство, изменена газовая схема, введен обогрев испарителя и отборного крана. Фракции собирали в стеклянные ловушки, подсоединяемые на шлифах к выходным штуцерам распределительного устройства. Охлаждали ловушки жидким азотом. При конденсации соединений с температурами кипения выше 200°, а именно такими и являются разделяемые компоненты конопли, обычно образуются аэрозоли, уносимые, если не предпринять специальных мер, из ловушки потоком газа-носителя. [c.88]

Пушман [39] разработал анлогичный метод, также основанный на дозировании с использованием избыточного давления. Этот метод люжно использовать в любом газовом хроматографе. В обычную линию газа-носителя газового хроматографа включают тройник, к которому присоединяют тефлоновую трубку. Другой конец ее присоединяют к металлическому крану, снабженному коническим шлифом с тонким каналом для присоединения иглы от медицинского шприца. Такое устройство позволяет поддерживать в этой части прибора более высокое давление газа-носителя, чем то, которое практически используется в анализе. Вместа обычной резиновой мембраны к узлу ввода в хроматограф присоединяется капилляр, также снабженный металлическим запорным краном. На рис. 25 показана схема установки для отбора пробы по 11ушману. [c.54]

Эта процедура выполняется при атмосферном давлении. Растворитель, находящийся ранее в петле, замещается пробой и через специальный капилляр вытекает в слив. При повороте ручки крана в положение ЛОЗИРОВ АНИЕ подвижная фаза выталкивает содержимое петли крана в хроматографическую колонку. Перед каждым новым вводом анализируемого образца петлю следует промывать избытком пробы, чтобы избежать ее разбавления элюентом. Для выполнения этой процедуры кран переводится в начальное положение ОТБОР ПРОБЫ. В целом, работа устройства базируется на тех же принципах, что и работа газовых кранов-дозаторов (см. раздел П. 1.1). [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология