Ниобий пирокатехином

И. А. Амперометрическое титрование ниобия пирокатехином.— Завод, лабор., 1964, [c.47]

Определение ниобия. Для определения ниобия применена наиболее чувствительная, индикаторная реакция окисления о-аминофенола пероксидом водорода, которая протекает в водной среде при pH=5—6 в присутствии цитрата или тартрата [10]. Активаторы, которые могли бы служить экстракционными реагентами для ниобия, неизвестны. В качестве экстракционных реагентов испытаны пирокатехин (в присутствии алифатического амина) и а-бензоиноксим. Экстракцию проводили хлороформом, определение ниобия осуществляли в ореде хлороформ— этанол — вода (80 19 1). При экстракции ниобия пирокатехином зависимость скорости каталитической реакции окисления о-аминофенола пероксидом водорода от кислотности водной фазы имеет плато при концентрации серной кислоты 0,1—2,5 М. При экстракции ниобия а-бензоиноксимом скорость реакции максимальна в широком интервале концентраций хлорной кислоты от 1 до 10 Л1 (см. рис. 5.2). При экстракции ниобия из сернокислой среды (0,1—6 М) скорость реакции значительно ниже, чем при экстракции из хлорнокислой, что, вероятно, связано с ингибирующим действием сульфат-ионов. [c.158]

Ход анализа. Навеску руды (лопарит) разлагают серной кислотой в присутствии сульфата аммония при медленном нагревании, остаток растворяют в 5%-ном растворе оксалата аммония и переводят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл. Затем отбирают три аликвотные части и титруют ниобий и тад-тал 0,002 М раствором пирокатехина в одной аликвотной части при pH около S, вводя около 0,5 А1Л 0,01 н. раствора комплексона III для связывания титана в другой аликвотной части точно так же титруют тантал, но при pH около 3 в третьей аликвотной части титруют при pH около 3, не добавляя комплексон [c.274]

Для определения тантала раньше применялась только реакция с пирогаллолом, который дает желтое соединение с танталом в кислой среде, тогда как ниобий в кислой среде окрашенного соединения не образует [431—432]. Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в шелочной среде. Однако влияние титана можно уменьшить, применяя виннокислые растворы [433] или проводя реакцию в щавелевокислых растворах в присутствии соляной кислоты [434]. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. Пирогаллоловый метод был применен также для определения тантала в металлическом нио- [c.165]

Из виннокислых и щавелевокислых растворов в присутствии пирокатехина этим реактивом осаждаются ниобий и тантал, а титаи, вольфрам и кремний остаются в растворе. Из щавелевокислых растворов, содержащих пирогаллол, осаждается тантал ниобий осадков не образует. [c.8]

Способ выполнения. В микропробирке. Нагревают в микропробирке 1 мл анализируемого раствора (щелочного ниобата) приблизительно с 0,25 г ацетата натрия затем прибавляют пирокатехин. В присутствии ниобия появляется желтая окраска. Необходимо производить слепой опыт. [c.85]

Ниобий — тантал (без предварительного разделения). Прн анализе такой смеси нет необходимости в предварительном отделении ниобия от тантала, так как для обоих ионов этих металлов имеются специфические реакции, а именно для ниобия реакция Д с пирокатехином (стр. 85) для тантала реакция В с родамином В (стр. 88). [c.96]

Экстракционно-фотометрическое определение ниобия в виде тройного комплекса с пирокатехином и трибензиламином. [c.276]

Для ниобия и тантала характерно взаимодействие с различными гидроксилсодержащими органическими реагентами пирогаллолом, таннином, пирокатехином, производными 2,3,7-триокси-6-флуорона, 1-(2-пиридилазо)-резорцином, арсеназо I и другими реагентами. [c.191]

В растворах, содержащих комплексон И1 и пирокатехин, образуются с ионами ниобия и тантала при pH 2,5 тройные комплексы соответственно красного и желтого цвета . Ионы ниобия (или тантала) и комплексон HI взаимодействуют в молярном соотношении 1 1 число вступающих в реакцию молекул пирокатехина не установлено, так как комплексное соединение образуется при очень большом избытке реагента. Можно создать условия, при которых окрашенное соединение образует только ниобий или только тантал. [c.192]

Для определения ниобия в присутствии тантала бисульфат-ный плав окислов переводят в раствор винной кислоты, прибавляют к раствору последовательно комплексон III и избыток пирокатехина, устанавливают pH 2,5, нагревают раствор до кипения и измеряют его оптическую плотность при 470 ммк. Количество ниобия находят по калибровочному графику. Тантал в виннокислых растворах не образует окрашенного соединения. [c.192]

Пирокатехин применяется также при экстракционном разделении и последующем фотометрическом определении ниобия, тантала и титана . [c.192]

Комплексы титана и тантала с пирокатехином экстрагируются н-бутанолом из оксалатных растворов при pH 3, ионы ниобия при этом остаются в водной фазе. Таким путем удается количественно отделить титан и тантал от ниобия. [c.192]

С 2,3 -ДП получены в основном смешанные комплексы, из которых для практического применения рекомендуется комплекс 2,3 -ДП с салицилатом меди или уранила состава 1 1 [687—689, 745], а также комплекс 2,3 -ДП с пирокатехином и солями германия [7531, таллия и ниобия [670, 754]. [c.34]

Хорошо экстрагируются органическими растворителями тройные комплексы титана [71] и ниобия [72] в системах с а, Р -дипиридилом и пирокатехином. Соотношение компонентов М Ат Н2В соответственно 1 2 3 для титана и 1 2 1 для ниобия. [c.98]

Подобно ниобию, тантал образует растворимые комплексы с тартратами и дает окрашенные комплексы с такими реагентами, как морин, пирогаллол, галловая кислота и производные флуорона. Все эти реагенты содержат вицинальные фенольные группы. Недавно к этому списку были добавлены арсеназо I [38], 2,3,7-триокси-9-фенил-6-флуорон [39] и кверцетин [40]. Тантал можно отделить от ниобия путем избирательной экстракции бутиловым спиртом его комплексов с пирокатехином, образованных при pH 3 в присутствии оксалата. [c.360]

Известны многочисленные хелатные соединения ванадия, ниобия и тантала с ацетилацетоном, бензоилацетоном, купфероном, пирокатехином (в сильно щелочном растворе), щавелевой и винной кислотами или их солями. [c.140]

Скорость каталитической реакции увеличивается с ростом концентрации пирокатехина и достигает максимума при спк 0,1 М, однако степень извлечения ниобия не превышает 70%. [c.158]

Характерными д.чя ниобия являются органические реагенты с двумя гидроксильными группами в о-положении в ароматическом кольце, а и.менно пирокатехин [82, 82а], пирокатехиновый фиолетовый [83], гидрохинон [8, 17, [c.282]

Церковницкая И. А., Комолова Н. Г. Изучение возможности амперометрического титрования ниобия пирокатехином.— В кн. Вопр. аналит. химии минеральных веществ. Л., изд. Ленингр. ун-та, 1966, 21—27. Библиогр. 10 назв. РЖХим, 1967, 5Г82. [c.52]

Для определения ниобия и для определения тантала известен пока только один амперометрический метод, основанный на образовании комплексного соединения с пирокатехином. Последний, так же как и другие фенолы, окисляется на платиновом электроде, давая площадку диффузионного тока в пределах потенциалов от +0,5 до +0,7 в (Нас. КЭ). И. А. Церковницкая и Н. Г. Комолова воспользовались этим обстоятельством для титрования ниобия и тантала при различных pH ниобий — при pH около 8, тантал — при pH около 3. Оба элемента могут присутствовать в растворе в виде оксалатных комплексов. Титан, который очень часто сопутствует ниобию и танталу в минеральном сырье, тоже реагирует с пирокатехином, поэтому его маскируют комплексоном 1П. [c.274]

Наиболее известной качественной реакцией на ниобий и тантал является реакция с таннином, который образует с ниобием оранжевое, а с танталом — желтое окрашивание (или осадки при больших концентрациях). Применяются также и другие органические вещества, преимущественно фенольного характера— пирогаллол, пирокатехин, талловая кислота. Присутствие тантала определяется по фиолетовому окрашиванию раствора выпадению хлопьевидного осадка при добавлении родамина С (тетраэтилродамина). Этой реакции не мешают ниобий и титан, но ионы железа, ртути, сурьмы, золота, меди, вольфрамат- и молибдат-ионы должны отсутствовать, та к как они таклсе дают окрашенные осадки с родамином [420]. [c.163]

Другие типы более сложных тройных комплексов, например тантал (V), образуют с пирогаллолом и пирокатехином два типа комплексов танталпирогаллатные комплексы, не содержащие оксалата (Я0бщ = 2-10 6 при рН = 6,9), и комплексы, содержащие тантал — оксалат— пирогаллол. Ниобий и тантал образуют тройные комплексы с пирогаллолом, пирокатехином + + комплексен III [22], а также с другими комплексонами + + перекись водорода [23, 24], пероксидные комплексы ниобия и тантала + ПАР (пиридилазо-резорции) [25], тантал + оксалат + + ПАР [26], ниобий + роданид + БФГА (N-бензоилфенилгид-роксиламин) [27] и т. д. [c.6]

Органические производные ниобия и тантала. Взаимодействие пентаэтилатов ниобия и тантала с пирокатехином. [c.239]

Титан (JV) при pH 2,5—3 образует с пирокатехином комплексное соединение, экстрагирующееся н-бутанолом > Определению не мешают железо, уран, ниобий, тантал, вольфрам и небольшие количества (<1%) ванадия и молибдена. [c.145]

Для определения тантала в присутствии ниобия бисульфат-ный плав окислов переводят в концентрированный раствор оксалата аммония, прибавляют комплексон III, большой избыток пирокатехина, затем кристаллический оксалат аммони - , устанавливают pH 2,5 и измеряют оптическую плотность желтого раствора. При указанных условиях ниобий не образует окрашенного соединения. [c.192]

Смешанные комп.лексы ниобия с пирокатехином или пирогаллолом и диантипирилиропплметаном экстрагируются хлороформом и бензолом [118]. Изучены условия образования и экстракции хлороформом комплексов ниобия с пирокатехином в присутствии пиролидиндитио-карбамината, К-бензоилфенилгидроксиламина и купфе-рона [42]. [c.95]

Пирокатехинатный комплекс ниобия экстрагируется из кислой среды раствором трибензилампна в хлороформе [54]. В органической фазе образуется тройной комплекс с соотношенпем К1э пирокатехин Ат = 1 2 1. Экстракция хлороформом этого комплекса использовалась для спектрофотометрического определения микропримеси ниобия в пятпокиси ванадия и металлическом ванадии [55]. [c.97]

Вероятно, ниобий не обладает химическими свойствами, которые могли бы обеспечить специфичность его реакций. Подобно танталу (и многим другим элементам), ниобий обнаруживает известное сродство к вицинальным фенольным группам, поэтому он образует осадки с морином и кверцетином и дает цветные реакции с хинализарином, пирокатехином, пирогаллолом, три-бромгаллолом и ксиленоловым оранжевым. Один из лучших методов разделения Nb и Та основан на фракционном осаждении ниобиевой и танталовой кислот из оксалатных растворов в виде адсорбционных комплексов с танином. (Тантал, будучи более основным, образует более прочные комплексы и, следовательно, осаждается из более кислых растворов. Это влияние pH была найдено для большинства комплексов Nb и Та.) [c.341]

Описаны новые цветные реакции ниобия и тантала с пирокатехином в присутствии ЭДТА, винной и щавелевой кис ют разработана методика фотометрического определения N5 и Та в смеси и в ирисутствии некоторых примесей (чешская школа химиков) [771. [c.491]

Ф. В. Зайковским разработан метод разделения и колориметрического определения ниобия и тантала в рудах по реакции с пирокатехином, в оксалатном растворе с последующей экстракцией пирокатехинатного комплекса в /г-бутанол 178]. [c.491]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология