Ниобий, определение пирогаллола

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

Фотометрический метод определения 2—7% ниобия с применением пирогаллола [c.145]

Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% ниобия с применением пирогаллола [c.146]

Определение тантала по реакции с пирогаллолом рекомендуется также проводить в 4 н. соляной кислоте. Согласно указаниям автора, в этих условиях снижается влияние титана и ниобия, а влияние железа устраняется введением в раствор олова (И). Доп. перев. [c.692]

Для определения тантала раньше применялась только реакция с пирогаллолом, который дает желтое соединение с танталом в кислой среде, тогда как ниобий в кислой среде окрашенного соединения не образует [431—432]. Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в шелочной среде. Однако влияние титана можно уменьшить, применяя виннокислые растворы [433] или проводя реакцию в щавелевокислых растворах в присутствии соляной кислоты [434]. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. Пирогаллоловый метод был применен также для определения тантала в металлическом нио- [c.165]

Метод основан на измерении светопоглощения растворов комплекса тантала с пирогаллолом при Х,=400 на . Определению не мешают медь, алюминий и никель при их содержании до 5%, вольфрам —при содержании до 0,27о и цирконий. Ниобий влияет на результаты незначительно. Молибден и титан мешают определению. Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.143]

Для точного определения больших количеств тантала Б. М. Добкина и Т. М. Малютина [44] применили дифференциальную спектрофото-метрию в качестве нулевого раствора используют раствор, содержащий определяемые элементы в повышенной концентрации метод позволяет при колориметрировании растворов высоких концентраций достигнуть точности, получаемой весовыми методами. Авторами используется реакция тантала с пирогаллолом в оксалатно-солянокислой среде с измерением оптической плотпости при 325 ммк [83]. Устойчивость растворов тантала ими достигается путем повышения концентрации оксалата аммония. В данном методе влияние ниобия снижается нри.мерно в 10 раз по сравнению с обычной спектрофотометрией. [c.259]

Этими же авторами был разработан метод определения тантала в ниобии по реакции с пирогаллолом в сочетании с экстракцией циклогексаноном 48]. [c.489]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагированием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он может быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 631). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.626]

Колориметрическое определение ниобия и тантала с помощью пирогаллола. [c.295]

Для определения ниобия иногда применяют пирогаллол, однако этот реагент более пригоден для определения тантала. [c.622]

Определение тантала с пирогаллолом проводят в УФ-области спектра при помощи специальных фотометров. В видимой области спектра Та можно определить с фенилфлуороном (Я = 530 нм) [1246] или м.ети-ловым фиолетовым (Я, = 580 нм) [1672]. При использовании последнего метода экстрагируют бензолом ионный ассоциат метилового фиолетового с фторотанталатом из раствора с pH = 2,3, содержащего HF. Титан, ниобий и бор не мешают определению. [c.396]

Колориметрическое определение тантала с пирогаллолом. В кислой среде тантал образует с пирогаллолом соединение желтого цвета. Ме шают ванадий (V), молибден, олово (IV), вольфрам и уран (VI) В присутствии титана можно вводить соответствующую поправку. Реак цию проводят в среде винной или щавелевой кислоты в таких условиях влиянием ниобия можно пренебречь. Большое влияние на интенсив ность получаемой окраски оказывают количества прибавляемых реакти [c.748]

Пирогаллол также важен как реагент для спектрофотометрического определения ниобия и тантала. Поглощение комплекса ниобия обычно замеряют при 340, а тантала — при 335 нм. Комплекс ниобия образуется в слабокислой среде, а комплекс тантала— в сильнокислой среде (4 н. НС1). Спектры поглощения зависят от значения pH [339]. [c.75]

Фотометрические методы определения ниобия основаны на реакции образования желтого комплексного соединения при взаимодействии ионов ниобия с пирогаллолом в щелочном растворе оксалата аммонкя . Первый Метод предназначен в основном для определения 2—7% ниобия в циркониевых сплавах. Если содержание ниобия превьш ает 7%, рекомендуется дифференциальный метод. Эти методы применимы также для определения содержания ниобия в т аиталониобиевых сплавах. [c.144]

Органические реактивы вообще позволяют улучшить условия определения ниобия и тантала. Так, кроме таннина и фенилар-соновой кислоты применяются купферроя [424] и пирогаллол [418]. И. П. Алимарин [425] рекомендует осаждать ниобий, применяя пирогаллол с уротропином в щавелевокислом растворе. Эта реакция настолько чувствительна, что может применяться как качественная. [c.164]

Широкое применение для определения тантала получил пирогал-ловый метод, впервые предложенный М. С. Платоновым и Н. Ф. Криво-щлыковым [62]. Тантал образует с пирогаллолом в кислой оксалатной среде комплекс, окрашенный в желтый цвет. Ниобий дает желтое окрашивание только в щелочной среде, что позволяет определять тантал в присутствии ниобия и наоборот. Титан в тех же условиях дает более интенсивное желтое окрашивание, мешают также и другие элементы. Пирогалловый метод определения тантала исследовался и совершенствовался многими авторами [44—46, 83, 90, 95] определение ниобия с пирогаллолом распространено значительно меньше исследованию его посвящена только одна работа [90], в которой установлено. взаимное влияние тантала и ниобия и показано, что точность определения повышается, если измерять оптическую плотность соединения тантала при 400 ммк, ниобия — при 410 ммк. [c.258]

Определение. Дм определения Т. применяаот те же методы, что и для ниобия. Главная трудность-сходство хим. св-в Nb и Та, проявление эффекта потери индивидуальности Т. в присут. Nb и Ti. Для разделения этих элементов применяют осаждение Т. из р-ров таннином, экстракцию, напр, кетонами из р-ров в смеси к-т H 1-HF, купфероном и др., хроматографич. методы. Количественно Т. определяют колориметрически (с использованием пирогаллола и др.), гравиметрически, люминесцентным, рентгеиоспект-ральными, флуоресцентными, спектральными и нейтронно-активационным методами. [c.495]

Раствор для фотометрического определения ниобия (V) и тантала (V). Растворяют 50 г свежевозогнанного пирогаллола в воде, содержащей 25 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 2 М раствора хлорида олова (П), затем доводят раствор водой до 250 мл. Для приготовления 2М раствора хлорида олова растворяют 113 г 8пС12-2Н20 в 50 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 мл. [c.189]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования в сернокисло-оксалатном растворе соединения тантала с пирогаллолом, окрашенного в желтый цевт. Влияние ниобия устраняют связыванием его в оксалатный комплекс. Методика рекомендуется для определения от 1 до 10% тантала. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,03. [c.160]

Ниобий дает такой же желтый комплекс с пирогаллолом в щелочной или нейтральной среде, в сернокислой среде он определению не мешает. Титан вызывает подобное окрашивание в щелочной и кислой среде, поэтому методика непригодна для сталей, содержащих титан. Если остаток оксидов содержит оксид хрома, необходимо после сплавления с бисульфатом калия и растворения плава в растворе оксалата аммония провести в солянокислой среде осаждение Ta(V) и Nb(V) купфе-роном, [c.144]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в поблочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом 2. Прокалённые окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 з сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании. Ползгченный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (pH раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора ч прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой. [c.691]

Кроме работ, отмеченных в обзорах [53, с. 321 235, 236, 249], упомянем следующие определение молибдена (VI) в системах Мо —СЮз —бензиловая кислота [250] и Мо — СЮз — миндальная кислота [251], германия(ТУ)—в системе Ое —пирогаллол—V [252], железа (II) в системе Ре — гид-роксиламин [253], хрома (IV) в системе Сг —4-аминоантипи-рин—N 2 [254], ниобия (V) в системе N5 —4-(2-пиридилазо)-резорцин — СЮз [255], мыщьяка в системе Аз—Со —5СМ-— аскорбиновая кислота [256], циркония (IV) в системе — Оз [257], кобальта(II) в системе Со —1,10-фенантролин—КОг 258, 259], железа(III) в системе Ре —оксикислоты—КОг 260], кремния по каталитической волне молибде-нa(VI) ( + С10з ) [261], индия(1П) в системе 1п лиганд—вольфрам (V) [262], лимонной кислоты в системе —СЮз — лимонная кислота [263], перхлорат-ионов в системе Мо —С104 ([264]. [c.109]

Определение при гюмощи пирогаллола. При взаимодействии с ниобием пирогаллол образует соединение, окрашенное в желтый цвет. Соединение такого же цвета дает и титан. В щелочной среде тантал не мешает. Реакция мало чувствительна. [c.204]

Метод основан на измерении светопоглощения продукта реакции тантала с пирогаллолом в оксалатно-солянокислой среде на спектрофотометре при Я = 325нл. При соотнощении в цробе МЬгОб Таг05 = 3 1 ошибка определения тантала составляет 0,5%, а при соотношении 6 1 она равна 1%. Для получения точных результатов необходимо вводить поправку на поглощение ниобия и титана. [c.142]

В щавелевокислых растворах, содержащих минерад ьную кислоту, ионы тантала образуют с пирогаллолом желто-оран-жевое растворимое в воде соединение ионы ниобия в этих условиях не дают окрашивания . В слабощелочной среде, напротив, ионы ниобия образуют окрашенное соединение оранжевого цвета2 в то время как ионы тантала окрашивания не дают. Эти свойства соединений ниобия и тантала использованы в различных вариантах фотометрического метода определения ниобия и тантала при их совместном присутствии . [c.191]

Активаторами каталитического окисления пирогаллола (0,01 М) пероксидом водорода (0,02 тИ) прирН=2,5— 3,5 (рнс. 47) является ЭДТА (0,01 М), лимонная или винная кислота (рис. 48). Лимонная кислота (0,06 М) маскирует ниобий, что можно использовать для определения Та в присутствии сравнимых количеств ЫЬ. Градуировочный график для определения Та линеен в интервале концентраций 1—10 мкг в 25 мл раствора. Определению Та не мешает 50 мкг Ре , V, В1, 200 мкг Т1, [c.155]

В условиях определения тантала (pH 0,5—2) интенсивность окраски комплекса ниобия в 150—200 раз слабее, благодаря чему возможно раздельное колориметрическое определение ниобия и таптала с пирогаллолом. [c.344]

Водные растворы пирогаллола неустойчивы на воздухе — быстро окисляются и темнеют. Поэтому раствор пирогаллола для определения ниобия рекомендуется очищать, добавляя одновременно с акгив-шрованным углем немного сульфита натрпя. В раствор же пирогаллола для определения тантала рекомендуется добавлять перед фильтрованием угля 0,5 мл (1 1) на 100 мл раствора. [c.346]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в щелочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил больнюе практическое значение. Определение выполняют следующим способом . Прокаленные окислы ниобия и тантала [c.631]

Необходимо иметь в виду, что, помимо упомянутых титана и молибдена, окраску с пирогаллолом дают также железо, ванадий, уран и вольфрам. Кроме того, имеются указания , что тантал и ниобий оказывают взаимное влияние на результаты колориметрического определения. Согласно приведенным данным, при содержании в анализируемом растворе (имею1дем pH—1—2) 4% оксалата аммония, 2% бисульфата калия, 1,6% пирогаллола и измерении светопоглсщения при 400 т[х 1 мг NbjOj соответствует 0,0072 мг Та О . В условиях колориметрирования ниобия, а именно, при содержании в 50 мл раствора 5 мл 10%-ного раствора бисульфата калия, 20 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, 20 мл 2%-ного раствора пирогаллола в 20%-ном растворе сульфата натрия и измерении светопоглощения при 410 ni j. 1 мг соответствует [c.632]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология