Висмут иодометрическое

Иодометрический метод считается лучшим для определения меди. Он достаточно точен. Присутствие посторонних веществ не оказывае существенного влияния на точность результатов анализа. При анализах сложных смесей, например медных руд, это обстоятельство имеет большое значение. Мешают вещества, окисляющие иодид калия, например мышьяк (V), окисляющиеся иодом, например мышьяк (111), сурьма (III), и осаждающие иодид-ионы, например ионы висмута и серебра. [c.217]

Олово отделяется от алюминия, железа и хрома благодаря своей нерастворимости в разбавленной соляной кислоте, а от свинца, ртути, меди, кадмия и висмута — благодаря растворимости сульфида олова в желтом сульфиде аммония. Быстрый и точный объемный метод определения олова основан на иодометрическом титровании в избытке соляной кислоты. Титр раствора, приготовленного растворением чистого образца олова в кипящей соляной кислоте в колбе Эрленмейера, устанавливают титрованием стандартным раствором иода, пользуясь в качестве индикатора крахмалом (5 г в 1 л воды). [c.156]

Висмут, серебро, мышьяк и сурьма мешают электролитическому и не мешают иодометрическому определению меди. [c.130]

Для получения более компактного осадка висмута на катоде к анализируемому раствору добавляют медь отнощение Си В1 должно быть >1. Медь и висмут совместно выделяются на платиновом катоде в компактной форме. Из веса полученного на катоде осадка вычитают вес добавленной меди. Количество осаждаемой меди может быть проверено иодометрическим титрованием раствором тио Сульфата натрия в присутствии крахмала после растворения осадка медь — висмут на платиновой сетке в азотной кислоте. Опыты показали, что медь выделяется полностью. [c.192]

Иодометрическому определению ионов железа мешают ионы мышьяка и меди (они окисляют ионы иода до элементарного иода), олова, свинца, сурьмы, висмута, ртути. Для удаления этих ионов из раствора применяют цементацию на металлическом алюминии выделение происходит количественно. [c.120]

Свинец определяют иодометрическим титрованием, отделяя его от висмута электролитически на аноде в виде РЬОг [25]. Предложено также колориметрическое определение свинца с дитизоном после хроматографического отделения на бумаге [26]. [c.327]

Предлагаемый метод основан на электролитическом выделении двуокиси свинца с последующей окончательной очисткой ее от висмута тиомочевиной в 1 растворе азотной, кислоты. Свинец определяют иодометрическим титрованием или полярографическим методом. [c.187]

Иодометрическое и полярографическое определение свинца в металлическом висмуте [c.189]

Предложен метод определения малых количеств свинца ( — 0,2%) в металлическом висмуте после отделения его в виде двуокиси на аноде и дополнительной очистки последней. тиомочевиной. Определение свинца производят косвенным иодометрическим или полярографическим методами с относительной ошибкой + 7 %. [c.189]

Для определения малых количеств висмута его осаждают в виде хромата или иодата и избыток хромата или иодата титруют иодометрически [348]. [c.208]

Функ и Вейнцирль [583], работая при несколько иных условиях, получили удовлетворительные результаты. К слабоазотнокислому раствору, содержап ему до 0,2 г висмута, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и затем 10 г чистого уксуснокислого натрия, растворенного в таком количестве воды, чтобы общий объем раствора был около 100 мл. При 0,2—0,3 г висмута берут 15 мл уксусной кислоты и 15 г уксуснокислого натрия общий объем раствора — 200 мл. После перемешивания раствор должен оставаться прозрачным. Затем к нагретой до начинающегося кипения жидкости добавляют при непрерывном помешивании избыток бихромата калия (для осаждения до 0,2 г свинца берут 5 мл 5%-ного раствора) и кипятят недолго до получения плотного осадка. После полного охлаждения осадок хромата свинца отфильтровывают, промывают 1—2%-ной уксусной кислотой, высушивают и взвешивают (определение свинца можно также закончить иодометрическим или бромометрическим методом). В фильтрате и промывных водах после добавления 10 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 10 г взятого уксуснокислого натрия определяют висмут. В случае солянокислых растворов отделение производят при несколько других условиях. [c.101]

Рупп и Шауман [1137], осаждали висмут хроматом при комнатной температуре и избыток хромата определяли в аликвотной части фильтрата иодометрическим методом (осадок не промывается). Замена бихромата хроматом приводит к несколько лучшим результатам. [c.102]

Мар [893] осаждал висмут в виде гексароданатохромиата В1[Сг(ЗСК)д] и определял в нем хром иодометрически после его окисления до хромовой кислоты перекисью водорода в щелочной среде. [c.107]

Берг и Реблинг [322, 324] определяли висмут также объемным методом, титруя тионалид иодометрически. [c.143]

Полумикроопределение мышьяка (около 20 мг) в присутствии сурьмы висмута, олова и свинца основано па осаждении мышьяка фосфорноватистой кислотой Н3РО2 в элементарном виде и его иодометрическом определении с применением раствора бромат-бромида [505]. Ошибка при определении мышьяка составляет 0,7 о. [c.276]

Для микро- II макроопределения висмута в присутствии галогенидов, фосфатов, оксалатов, мочевой кпслоты М. Щиголь и М. Гальдус [243] предложили метод, основанный на восстановлении трехвалентного висмута до металла формалином в щелочной среде при нагревании и растворении осадка металлического висмута в бромид-броматной смеси. Избыток брома затем определяют иодометрически. [c.278]

Оловянные руды и концентраты часто содержат минералы, в состав, которых входят элементы, которые необходимо отделять перед восстановлением олова и иодометрическим его определением. При выполнении быстрых рядовых анализов мешающее влияние малых количеств меди,, мышьяка, сурьмы, висмута и германия устраняется или в значительной мере преодолевается обработкой растворов олова в соляной кислоте-чистым железом (Ferrum Redu tum). Осажденные железом металлы захватывают небольшие количества олова, которые можно извлечь растворением этих металлов и вторичным осаждением. [c.335]

Аммиачный фильтрат слегка подкисляют соляной кислотой и сероводородом осаждают сурьму и, если есть, олово. Сульфиды растворяют в сернистом натрии и определяют сурьму электролизом (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 98). Из раствора после выделения сурьмы подкислением осаждают олово в виде сернистого. Сернистое олово растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, восстановляют олово алюминиевыми опилками, растворяют в соляной кислоте, осаждают в виде сернистого и взвешивают в виде окиси олова. Если олово присутствует в заметных количествах, то его можно определить в солянокислом растворе также и иодометрически (см. стр. 397). Извлеченные сернистой щелочью сульфиды растворяют на фильтре в горячей разбавленной азотной кислоте, фильтр озоляют, золу нагревают в тигле с азотной кислотой и фильтруют через небольшой фильтр, присоединяя фильтрат к первому раствору. Азотнокислый раствор выпаривают с избытком серной кислоты до появления белых паров. Необходим значительный избыток серной кислоты, так как иначе сернокислый свинец легко удерживает висмут. Осторожно разбавляют небольшим количеством воды, нагревают до кипения и дают остыть. Сернокислый свинец отфильтровывают, осаждают в фильтрате сероводородом серебро, висмут, медь, кадмий и отфильтровывают их. [c.310]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Иодометрическому определению меди мешают окислы азота, железо, трехвалеятные мышьяк и сурьма. Присутствие цинка, свинца, висмута и серебра не мешает определению. [c.138]

Иодометрический метод опрэделения меди основан на том, что при обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие посторонних веществ это преимущество имеет особенно бояьшое значение при анализе материалов слол<ного состава, например медных руд. Иодометрическому определению меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа (III), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмгл (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные количества ацетата аммония, если из кислот присутствует только уксусная кислота. Определению не мешают цинк, мышьяк (V) и сурьма (V), висмут, свинец и серебро. Три последних элемента вступают, однако, в реакцию с иодидом калия, выделяя осадок, и требуют поэтому прибавления добавочного количества этого реактива. [c.262]