Галлий весовыми методами

После того как металлический галлий исчезнет, прибор охлаждают, отсоединяют источник хлористого водорода и впускают азот для вытеснения хлористого водорода. Возогнанный продукт извлекают из прибора и анализируют на содержание хлора и галлия обычными весовыми методами хлор определяют в виде хлорида серебра, а галлий — в виде окиси. [c.31]

Выбор той или иной формы существенно зависит от сопутствующих элементов. Весовые методы, как правило, используются для определения относительно больших количеств галлия (чистые соли, концентраты, сплавы, некоторые технические продукты). Определение же галлия в минеральном сырье и во многих продуктах металлургического производства требует больших навесок, выделения галлия из сложной по составу смеси, что иногда бывает связано с потерей части галлия. Поэтому в таких случаях весовые методы применяются редко. [c.72]

Галлий осаждают оксихинолином по методике, приведенной выше (см. весовой метод определения галлия с З-оксихинолином, стр, 81—84). Осадок растворяют непосредственно на фиЛыре в теплой 10—15%-ной НС1. Вводят в фильтрат 1—2 г твердого КВг и незначительный избыток 0,1 или 0,2 N КВгОз, легко обнаруживаемый по появлению свободного брома. Затем добавляют Ю и крахмал и выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом. [c.91]

Определение галлия в сплавах Оа — и. Для анализа сплавов урана и галлия, содержащих 1—99% Оа, предложен весовой метод определения галлия. [c.198]

Для введения в унифицированный комплексонометрический метод определения основного вещества методик определения галлия [6] и скандия [7] были использованы результаты ранее проведенной разработки. Результаты определений в сравнении с весовым методом даны в таблице. [c.217]

Ход анализа. Анализируемый раствор с добавкой комплексона И пропускают через колонку, содержащую 8 г анионита АН-2Ф. При этом алюминий проходит в фильтрат, в котором определяют его аммиачным методом, а галлий вымывают из колонки 2-н. раствором соляной кислоты и определяют весовым методом. [c.177]

Экстракционные методы извлечения галлия из сложных смесей и отделения его от других элементов получили широкое распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности. Отделение галлия экстракцией широко используют для анализа различных материалов при подготовке к весовому, объемному, колориметрическому и прочим методам определения. [c.52]

Выделение галлия в виде Оа4[Ре(СМ)б]з из сильнокислых растворов было введено в практику количественного анализа еще Лекок де Буабодраном [1018, 1022, 1023, 1027—1029, 1033—1035, 1044—1046, 1050, 1051] и многократно использовалось. Позднее этот метод в значительной степени был переработан [811], однако по сравнению с другими методами он имеет много недостатков — осадок плохо фильтруется, необходимо проведение сложных операций для переведения содержащегося в нем галлия в весовую форму и т. д. Поэтому метод почти утратил значение для весового определения галлия, однако благодаря специфичности еще применяется для отделения галлия от других элементов, обогащения галлия ири переработке минералов и для потенциометрического определения его [481, 962]. Чувствительность метода 0,1 мг Оа/10 мл 12%-ной НС1. Растворимость Оа4[Ре(СЫ)б]з в воде при 25° С составляет 1,5 10 моль л, ПР = = 1,5 10-34(482]. [c.87]

Все опыты с мышьяком, индием и галлием проведены для макроконцентраций элементов их определение проводили обычными весовыми и объемными методами. Исключение составляет сурьма, для которой приведены данные о влиянии концентрации металла на коэффициент распределения для широкого интервала концентраций. Сурьму (табл. 1 и 2) определяли радиометрически по ранее [c.167]

На примере химически чистой окиси и солей галлия показано, что по разработанному методу получены результаты определения с относительной точностью, характеризуемой средним квадратичным отклонением из 11 определений, равным 0,1%. Средний результат определений комплексонометрическим методом отличается от результата весового определения на —0,170- [c.85]

Недостатком всех указанных методов отделения галлия является то, что образующиеся осадки, как правило, плохо отфильтровываются, а весовая форма ОагОз имеет неблагоприятный фактор пересчета. [c.202]

Куненкова [309] рекомендует весовой метод определения галлия, основанный на осаждении его аммиаком в присутствии 10 г NH4 I на 100 мл раствора полученный осадок переосаждают. Небольшие количества галлия в магниевых сплавах лучше всего определять спектральным методом [145]. [c.193]

При большом содержании галлия применяют весовой метод [309]. Методика основана на предварительном осаждении меди сероводородом или тиосульфатом натрия и последующем осаждении 6а(ОН)з аммиаком. В другом варианте галлий и частично медь осаждают аммиаком, а затем галлий переосаждают пиридином. В обоих случаях осадки прокаливают при 900—1000°С и взвешивают в виде Ga203. [c.193]

К раствору, содержащему галлий, прибавляют 40 мл серной кислоты ( 1) и выпаривают до начала выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, разбавляют до 100 мл и прибавляют 20 г хлорида аммония. Полученный раствор трижды экстрагируют порциями по 50 мл эфира в делительной воронке емкостью 250 мл. Оэединенные экстракты промывают 10 мл смеси, состоящей из 20%-ных растворов серной кислоты и хлорида аммония (такая смесь была использована для промывания чистого эфира). Из эфирного раствора весь галлий переводят в водный раствор трехкратной экстракцией порциями по 50 мл дистиллированной воды. Водный раствор (150 мл) выпаривают до объема около 50 мл и определяют галлий прямым титрованием раствором комплексона, как было описарю выше. Автор считает этот метод более удовлетворительным, чем весовой метод с применением камфорной кислоты. Метод пригоден для анализа сплавов и позволяет непосредственно определять галлий в концентрациях 0,25—50 мг. [c.371]

При определении следов веществ находили применение все методы, используемые в химическом анализе, в том числе даже весовые методы. Например, менее 0,001% галлия в алюминии определяли весовым путем в навеске в 50 е . Иногда для определения следов веществ пригодны объемные методы (определение серебра, иода и т. д.), особенно если конечная точка титрования определяется потенциометрически. Может найти приме- [c.20]

В единичных случаях, однако, применяют и химические методы— весовые, объемные и фотометрические. Так, в смазочных материалах литий определяют весовым методом в виде LiaSOi [102, 1210] после извлечения лития раствором КОН, осаждения Б виде перйодата и обработки при нагревании сульфатом аммония. Описаны методы определения лития с реагентом торон I в магниевых, а также и алюминиевых сплавах [72, 102]. При определении следов лития в бериллии и ее окиси [102, 577] его экстрагируют из раствора бериллия в 1 М КОН раствором дипивалоилметана (0,1 М) в диэтиловом эфире при добавлении фторида калия или аммония для маскировки бериллия. Затем литий реэкстрагируют 0,1 М НС1 и определяют спектрофотометрически с тороном I в водно-ацетоновой среде. Чувствительность метода З-Ю /о- В окиси железа с добавками марганца и галлия [90, 102] литий определяют с помощью реагентов торон I или арсеназо П1, а также после экстракции смесью четыреххлористого углерода и трибутилфосфата, реагентом АТ (раствор азо-азокси БН) в смеси ССЦ и трибутилфосфата. [c.144]

При определении следов элементов использовались и используются методы, аналогичные тем, которые применяют в общем химическом анализе. Следы веществ определяли даже весовыми методами. Например, весовым методом был определен галлий в образце алюминия весом 50 г с содержанием Оа менфе 0,001 %. Для анализа следов веществ в верхней концентрационной области иногда можно эффективно применять объемные методы (определение йода, серебра и т. д.), особенно в тех случаях, когда конечная точка титрования находится электрометрически. При определении следов тяжелых металлов иногда применяют экстрактивное титрование раствором ди Тизона в органическом растворителе (стр. 128). Однако, когда возникает необходимость определения весьма малых количеств веществ, обычно применяют не весовой или объемный, а другие методы [c.14]

П. П. Цыб, М. С. Саюн, Химико-аналитические методы определения галлия, 1 1ндия и таллия. ГНТК СМ КазССР, Алма-Ата, 1958, (159 стр.). Описаны весовые, объемные, экстракционные, электрохимические и др. методы определения. [c.485]

Гравиметрические методы. При осаждении галлия в виде гидроксида, соединений с таннином, купфероном осадки прокаливают при 1000 °С и взвешивают в виде ОагОз. При осаждении галлия с помощью 8-оксихинолина весовой формой является оксихинолинат галлия Оа(С9НбОМ)з. Предварительно осадок сушат при i=105—120 С. [c.217]

Осадок практически нерастворим в воде при 20° С (0,1—0,2 мг в 100 мл Н2О), но несколько растворим в горячей воде (0,6— 0,7 мг в 100 мл Н2О) и в водных растворах спирта (0,2—0,3 мг в 100 мл 5%-ного спирта и 40—45 мг в 100 мл 50%-ного спирта). При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде ОазОз невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде ОагОз, то о-садок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N Н2804, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. Для весового определения галлия в виде оксихинолината предложены различные варианты О саждения (осаждение из кислых, щелочных, аммиачных, тартратных растворов). В качестве осадителей используют 5%-ный спиртовый раствор оксихинолина, 3%-ный раствор оксихинолина ацетате аммония (при определении больших количеств галлия) илп аммиачный раствор оксихинолина. [c.82]

Весовое определение. Для весового определения галлия в технических продуктах предложен метод осаждения его пирролидиндитиокарба-матом [837. Путем эфирной экстракции т 6 N H l в присутствии Ti ls и последующей экстракции диэтилдитиокарбаминатов из водного раствора при pH 8—9 четыреххлористым углеродом достигают отделения всех элементов, кроме As3+, Sn2+, Sn , Se + и Mo (VI), которые выделяют в виде сульфидов. [c.184]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

Этот реактив образует труднорастворимые внутрикомплексные соли с большинством металлов. Комплексы имеют общую формулу Me"+( 9HsON) (некоторые исключения приведены в табл. 11). Определение выполняют обычно весовым или объемным путем 29, но возможно также и колориметрическое определение металлов. Большинство оксихинолатов растворимо в хлороформе с интенсивной окраской [железо (III) и ванадий окрашены в зеленовато-черный, алюминий и другие металлы — в желтый цвет] и таким образом некотврые металлы можно определить посредством прямой колориметрии . Оксихинолаты многих металлов, особенно алюминия, галлия, индия и цинка, в хлороформенном растворе имеют сильную флуоресценцию и их можно определять флуоресцентным методом (стр. 198). [c.117]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология