Марганец весовыми методами

Весовые методы определения марганца применяются редко. Обычно марганец взвешивают иди в виде пирофосфата, или в виде сульфата мар-ганца. Определение малых количеств марганца в породах весовыми методами почти всегда приводит к полз чению повышенных результатов. Колориметрические методы определения марганца могут применяться только для определения малых его количеств, такие обычно и встречаются в большинстве пород и минералов. [c.497]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

При титриметрическом определении магния его также осаждают в виде комплекса с оксином. Как и в весовом методе, алюминий, железо и другие элементы аммонийной группы удаляют перед осаждением магния если после осаждения аммиаком в образце остается марганец, он выделяется вместе с магнием в виде органического комплекса с оксином. Осадок отфильтровывают, растворяют в теплой разбавленной соляной кислоте, добавляют известное количество стандартного раствора бромид-бромата калия и бромируют органический реагент. После этого определяют избыток окислителя, добавляя иодид калия и титруя выделившийся иод стандартным раствором тиос льфата натрия. [c.285]

Определение хрома, железа и марганца в данном красителе не представляет затруднений. Наибольшее затруднение вызывает определение кобальта. Весовой метод путем осаждения кобальта а-нитрозо-р нафтолом после отделения хрома и железа окисью цинка не всегда приводит к удовлетворительным результатам, так как после прокаливания осадка получается соединение неопределенного состава. Кроме того, осадок адсорбирует хром и марганец, имеющиеся в растворе в большом количестве. Для получения надежных результатов осадок переосаждают. Метод очень трудоемкий и длительный. Кобальт определяют также потенциометрическим методом, по вместе с кобальтом гексацианоферратом титруется и марганец. Авторам не удалось получить этим методом удовлетворительных результатов. [c.75]

Определение кобальта, железа и никеля в материалах, применяемых в производстве эмалированной посуды, вызывает затруднение. Например, весовой метод определения кобальта путем осаждения его а-нитро-30 р-нафтолом после отделения хрома и железа окисью цинка не всегда приводит к удовлетворительным результатам, так как после прокаливания осадка получается соединение неопределенного состава. Кроме того, осадок адсорбирует хром и марганец, присутствующие в растворе в большом количестве. Для получения надеж- [c.378]

Взвешивание в виде пирофосфата марганца. Пирофосфатный. метод был предложен еще в 1867 г. и затем несколько позже усовершенствован . Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных, солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей , как описано на стр. 494., При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0,3 мг марганца в первом фильтрате и 0,2 мг — во втором фильтрате. [c.503]

Примеси могут либо повышать, либо понижать реакционную способность углерода. Дей [138] изучал влияние примесей на окисление ацетиленовой сажи, смешивая равные весовые количества сажи окислов и металлов. Он нашел, что ряд примесей, включая бор, титан и вольфрам, задерживает окисление, тогда как железо, кобальт, никель, медь и марганец наряду с другими металлами ускоряют окисление. Возможно, более важное значение имеет тот факт, что на степень ускорения или замедления процесса окисления заметным образом влияют сами методы введения примесей. Так, например, добавление никеля в виде нитрата оказывается более эффективным, чем введение никеля первоначально в виде гидрата окиси. [c.101]

Примеси могут как увеличивать, так и уменьшать реакционную способность углерода. Дэй [138] изучал влияние примесей на окисление ацетиленовой сажи, смешивая равные весовые количества сажи и окислов металла. Он нашел, что ряд примесей, включая бор, титан, вольфрам, ингибируют окисление, тогда как железо, кобальт, никель, медь и марганец ускоряют окисление. Пожалуй, наибольщее значение представляют данные о существенном влиянии различных методов введения примеси на степень ускорения или торможения окисления. Например, добавление никеля в виде нитрата более эффективно, чем добавление никеля в виде гидроокиси. [c.228]

Если только марганец присутствует в большом количестве, он может быть осажден в виде сульфида в соединенных фильтратах после двойного осаждения аммиаком и затем определен висмутатным методом, описанным на стр. 160 (или весовым в виде фосфата, см. стр. 161). [c.157]

К фильтрату 2—3 мл соляной кислоты и нагревают, пока не будет полностью удален весь сернистый газ. Добавляют достаточно бромной воды до сильной окраски раствора и кипятят жидкость для удаления всего свободного брома. Затем проводят осаждение аммиаком (стр. 61), осадок 2—3 раза промывают горячей водой и фильтрат сохраняют. Осадок растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте (1 3) и повторяют осаждение аммиаком и промывание. Фильтрат прибавляют к предыдущему и сохраняют. Соединенные фильтраты подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и пропускают в течение 10—15 мин. ток сероводорода. Дают стоять в теплом месте в течение 15 мин., жидкость фильтруют и промывают сероводородной водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей немного хлористого аммония. Этот фильтрат содержит весь марганец и готов для весового определения пирофосфатным методом, изложенным ниже. [c.162]

Концентрацию перхлоратов марганца, цинка, кальция, магния и стронция в равновесных фазах определяли весовым методом марганец и магний в виде пирофосфатов, цинк в виде двойного фосфата цинка и аммония, стронций в виде сульфата и кальций титрованием перманганатом калия в растворе, полученном после растворения выделенного осадка СаСг04. Концентрации катионов в органической фазе определяли после предварительной отгонки спирта. [c.180]

Классическая схема анализа силикатных пород подразумевает определение общего количества каждого из тринадцати наиболее часто встречающихся компонентов. Из них щелочные металлы определяют из отдельной навески, так же как и влагу, общую воду и закисное железо. Большинство аналитиков предпочитают также определять марганец, титан, фосфор и общее железо из отдельных навесок, считая, что только кремнезем, смешанные окислы , кальций и магний должны определяться из так называемой основной навески . Там, где количество силикатной породы, приготовленной для анализа, мало, навеску, используемую для определения влаги, применяют для определения элементов основной навески , а также для определения общего железа и иногда титана. Стронций, если он присутствует в количествах больших, чем следовые, осаждают с кальцием в виде оксалата, затем его отделяют и определяют весовым методом. [c.39]

Кремний определяли весовым сернокислотным методом, хром и марганец — объемным серебряноперсуль-фатным, железо — объемным трилонометрическим, никель — весовым методом с применением диметилглиок- [c.59]

Если в обычном ходе анализа горных пород не учесть присутствия марганца, то он в большей своей части будет найден вместе с кальцием я магнием. В осадке от аммиака, если осаждение проводится двукратно и в условиях, требуемых для полного выделения алюминия (стр. 565), могут остаться лишь следы марганца или его вовсе не будет. Значительно ольшее количество выпадает вместе с магнием и взвешивается в виде пирофосфата марганца МП2Р2О7. Метод выделения марганца вместе с другими элементами аммиаком с добавлением окислителей (брома или персуль- фата) нежелателен, если присутствует большое количество марганца и анализ заканчивается весовым способом, так как прокаленная окись марганца имеет неопределенный состав. Как общее правило, марганец лучше всего удалять непосредственно после осаждения железа и алюминия аммиаком. Для этой цели малые количества марганца лучше всего осаждать сульфидом аммония, а большие — хлоратно-азотнокислым методом. [c.493]

Уран количественно осаждается оксином при pH б—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы IV аналитической группы (кроме меди), а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. мешает присутствие железа и меди. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты, как было указано выше. После умеренного подщелачивания фильтрата уран выделяется в виде красно-бурого соединения и02(С9НбМ0)2. Определение заканчивают либо весовым, либо бромометрическим методом. [c.155]

Марганец. Марганец почти всегда присутствует в породах в количествах, заслуживающих определения, так что качественное испытание, несмотря на все его достоинства, редко приходится применять. В некоторых силикатных минералах, например в гранатах со значительным содержанием спессартиновой молекулы, марганца оказывается слишком много для определения колориметрическим методом, и его приходится определять весовым путем. Если количество материала ограничено, может оказаться очень полезным установить порядок содержания марганца в небольшой порции, например в 0,01—0,02 г, раньше чем приступить к самому анализу. Испытание лучше всего производить следующим образом. [c.221]

На данной стадии развития анализа горных пород главнейшей проблемой остается определение алюминия. В классической с.хеме анализа алюминий определяли по разности. Следовательно, ошибки определения некоторых других компонентов отражались на значениях, получаемых для алюминия. Прямой весовой и титрнметрическни методы для алюминия после отделения мешающих элементов (железо, титан, марганец, хром, ванадий, цирконий п, возможно, фосфор) часто трудоемки, и применяют пх только потому, что нет ничего лучшего. Спектрофотометрические методы для алюминия не избирательны, они требуют предварительного разделения, а метод атомно-абсорб-ционной спектроскопии предусматривает использование высокотемпературного пламени (закись азота). [c.11]

Сырьем для получения МЦТМ служат метилциклопентадиен, хлористый марганец и окись углерода 117]. По эффективности МЦТМ (весовые концентрации, в пересчете на металл) примерно вдвое превосходит ТЭС (при оценке по исследовательскому методу при оценке по моторному методу оба антидетонатора почти одинаковы) [14]. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология