Кальций титрованием перманганатом

Определение кальция в оксалате кальция титрованием перманганатом дает более надежные результаты, чем комплексонометрическое титрование по мурексиду, так как переход окраски в эквивалентной точке отчетливый и титрование можно проводить разбавленным раствором перманганата. [c.128]

Другие методы определения кальция после осаждения его в виде оксалата. Титрование перманганатом. Для перманганатометрического определения кальция оксалат его обрабатывают серной кислотой и освобожденную щавелевую кислоту титруют титрованным раствором перманганата калия. Очевидно, что если осадок оксалата кальция содержит некоторое количество оксалатов стронция, бария, магния или аммония, то они будут приняты за кальций. [c.710]

Перманганатометрический метод основан на осаждении кальция в виде оксалата, растворение этой соли в серной кислоте и определении количества щавелевой кислоты титрованием перманганатом. [c.155]

При объемном методе определения во время растворения осадка в серной кислоте растворяется как оксалат кальция, так и оксалат аммония и при титровании перманганат будет расходоваться на окисление всей щавелевой кислоты, поэтому результат определения Са будет повышен. Если осаждение вести из нейтрального или аммиачного раствора, то образуется основной оксалат кальция, (СаОН)АС>4> загрязняющий осадок среднего оксалата, и поэтому результат определения кальция будет пониженным. Ошибка в этом случае может доходить до 1 %. [c.231]

Титрование оксалата кальция раствором перманганата. Оксалат кальция осаждают, как описано выше, и отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель № 4. Затем тигель помещают в стакан и обрабатывают 100 мл горячей 4 н. серной кислоты или лучше 100 Л1Л 5 н. хлорной кислоты. Перемешивают для растворения оксалата кальция и титруют, не вынимая стеклянного тигля из раствора. Для этого нагревают раствор до 60—70° С (температура к концу титрования ке должна быть ниже 60° С) и прибавляют титрованный раствор перманганата до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. [c.813]

Щавелевая кислота. Основным химическим методом определения щавелевой кислоты является метод, основанный на осаждении ее хлористым кальцием, с последующим отделением осадка оксалата кальция, растворением его в серной кислоте и титровании перманганатом [2, 4, 6, 7, И]. При этом для устранения влияния других органических кислот, в том числе винной, добавляют борную кислоту. Большие количества белка в продукте удаляют солями цинка [11]. [c.222]

Раствор, оставшийся в колбе после отгонки H.jS, фильтровали в мерную колбу, откуда отбирали пробы для определения сульфатной серы (осаждение хлористым барием) и общего содержания окиси кальция (осаждение оксалатом аммония с последующей фильтрацией и титрованием перманганатом). [c.139]

Определение кальция производят путем осаждения его в виде оксалата без предварительного отделения полуторных окислов (А. М. Дымов, Е. В. Рожкова, 1946). При этом щавелевая кислота должна присутствовать в избытке, достаточном для связывания сопутствующих элементов в растворимые комплексные соединения. Величину pH раствора следует строго поддерживать на уровне 4,0 0,3 (по метиловому оранжевому). Осадок оксалата кальция отфильтровывают и определение заканчивают титрованием щавелевой кислоты (эквивалентной кальцию) раствором перманганата калия. [c.44]

Определение заканчивают обычным путем — титрованием щавелевой кислоты, эквивалентной кальцию, раствором перманганата калия. [c.50]

Примечание. Осаждение кальция можно вести также титрованным раствором щавелевой кислоты, определяя ее избыток после осаждения оксалата кальция титрованием раствором перманганата калия. [c.21]

Часто осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и заканчивают определение титрованием щавелевой кислоты перманганатом. В этих случаях, разумеется, нельзя заканчивать промывание раствором щавелевокислого аммония, так как эта соль остается на фильтре поэтому промывают осадок 3—4 раза холодной водой. [c.163]

Ход анализа. Лучше всего, если количество соли кальция в растворе будет равно приблизительно части грамм-эквивалента в этом случае на титрование затрачивается около 25 мл 0,1 н. раствора перманганата. [c.384]

Определение ионов, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами (титрование по замещению). Этим методом могут быть определены, например, катионы кальция, стронция, бария, свинца, цинка и др., которые образуют малорастворимые оксалаты. При определении кальция осаждают оксалат кальция, затем после фильтрования и тщательного промывания растворяют осадок в серной кислоте и выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия. [c.276]

Метод-заключается в осаждении кальция в виде малорастворимого оксалата кальция, выделении из него свободной щавелевой кислоты и титровании ее раствором перманганата калия (табл. 19.7). [c.373]

ЗИН. — Серная кислота концентрированная. — Соляная кислота, 2 н. раствор. — Красный фосфор сухой. — Бром. — Иод в порошке. — Серная кислота, 2 н. и 70%-ный растворы. — Едкий натр, 0,5 н. титрованный раствор. — Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. — Хлорид кальция, 1 и. раствор. — Хлорид натрия, 0,5 н. раствор. — Фторид натрия, 0,5 н. раствор. — Бромид натрия, 0,5 н. раствор — Иодид натрия, 0,5 и. раствор. — Бихромат калия, 1 н. раствор. — Перманганат калия, 0,5 и. раствор. — Нитрит калия, 0,5 н. раствор. — Иодат калия, 0,5 н. раствор, — Хлорид лития, 2 я. раствор. Хлорная вода, — Бромная вода. — Раствор крахмала. —Растворы метилового оранжевого, лакмуса и фенолфталеина. [c.307]

Примером титрования заместителя может служить перманганатометрическое определение ионов кальция, непосредственно не взаимодействующих с перманганат-ионами. Ионы кальция осаждают в виде оксалата кальция [c.170]

Определение органических веществ. Некоторые органические вещества можно определять посредством прямого титрования раствором перманганата калия. К их числу относится, например, щавелевая кислота, служащая для установки концентрации раствора перманганата. Титрование щавелевой кислоты можно также использовать для косвенного определения ряда металлов, образующих нерастворимые оксалаты кальция, лантана, тория, бария, стронция, церия, свинца, серебра. Чаще всего этот прием применяют для определения кальция. [c.409]

Можно применить и другой прием определения. Осаждают кальций избытком титрованного раствора щавелевой кислоты, разбавляют смесь до определенного объема и, не отделяя осадок, отбирают осторожно некоторую часть прозрачного раствора над осадком пипеткой и титруют его перманганатом калия. Количество кальция вычисляют по разности. [c.410]

Титриметрический метод определения кальция основан на осаждении кальция в виде оксалата, обработке осадка разбавленной серной кислотой и титровании освободившейся щавелевой кислоты раствором перманганата калия [c.236]

Концентрацию перхлоратов марганца, цинка, кальция, магния и стронция в равновесных фазах определяли весовым методом марганец и магний в виде пирофосфатов, цинк в виде двойного фосфата цинка и аммония, стронций в виде сульфата и кальций титрованием перманганатом калия в растворе, полученном после растворения выделенного осадка СаСг04. Концентрации катионов в органической фазе определяли после предварительной отгонки спирта. [c.180]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Кадариу нашел, что при определении кремния в силикатах и алюминиевых сплавах лучше употреблять хлорную кислоту,, чем серную. Хлорную кислоту рекомендовали также для растворения оксалата кальция перед титрованием перманганатом. Када-риу1 предложил применять хлорною кислоту для разложения шлаков, высушенного цементного теста, портландцемента, боксита или глины. Турек разлагал глину фтористоводородной и хлорной кислотами. После перевода образовавшихся перхлоратов в сульфаты анализ заканчивали обычными методами. [c.123]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Водный раствор отделяют от нерастворимого остатка посредством фильтрования через взвешенный фильтр на нутче и затем, в случае надобности, выпаривают досуха для определения общего количества и анализа растворимых солей. Во многих случаях можно также, после доведения до литра, брать равные части раствора и определять в них отдельные соли объемными или гравиметрическими методами. Аммиачная селитра определяется, например, отгонкой NHg или по формальдегид-ному способу, хлористые соли — титрованием по Volhard y или осаждением в виде хлористого серебра, щавелевокислые —осаждением в виде щавелевокислого кальция, растворением последнего в разбавленной серной кислоте и титрованием перманганатом, азотнокислый кальций — осаждением кальция, хлораты — путем восстановления и определения хлора, как указано выше. Азотнокислые соли щелочных и щелочноземельных металлов определяют в сухом остатке по S hulze-Tieman п у (т. И, [c.648]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Во второй части этой книги описывается титрование перманганатом окиси азота, нитритов, кальция после осаждения его в виде оксалата, иодидов в виде I li, железа (II), двуокиси марганца обратным титрованием щавелевой кислоты, марганца (II), молибдена (V), селена (IV) и теллура (IV), фосфористой кислоты обратным титрованием, фосфорноватистой кислоты обратным титрованием, титана (III) и ванадия (IV). [c.555]

Для текущих исследований чаще всего используют объемные комплексо-нометрические методы, основанные на титровании трилоном Б в щелочной среде (pH 13) в присутствии соответствующего индикатора (флуорексона, мурексида, хромогена темно-синего и др.) ионов кальция [13, 20, 36, 56, 79, 80]. В качестве метода для текущих исследований используют также методы, основанные на осаждении кальция щавелевокислым аммонием с последующим растворением оксала-тов в серной кислоте и объемным определением связанных с кальцием оксалатов путем титрования перманганатом калия [4, 5, 23, 36]. [c.225]

Активной известью называют известь, способную разлагать NH4 I. Содержание ее определяют кипячением определенного количества извести с NH4 I. Общее содержание СаО в извести определяют путем осаждения щавелевокислого кальция (СаС204) с последующим титрованием перманганатом калия связанной щавелевой кислоты. Разность между содержанием общей и актив- [c.271]

Определение кальция в моче по Мак-Кред-дену и Шпету2. Для определения кальция в моче его осаждают щавелевой кислотой в виде Са-оксалата. Если осадок получается белый, то можно титровать его перманганатом подобно тому, как это указано для крови, только ввиду больших абсолютных количеств кальция перманганат берется не сантинормальный, а децинормальный. Но зачастую в моче кальций при своем осаждении захватывает мочевую кислоту, что заметно по розовому цвету осадка или розовым вкраплениям в него. Мочевая кислота и ее соли легко окисляются перманганатом. Поэтому титрование перманганатом такого осадка дает заведомо неверные цифры. Чтобы избегнуть этой ошибки, Шпет предложил, собрав на фильтр осадок, осторожно сжечь его и хорошенько прокалить в тигле (можно и фарфорово.м). Тогда СаСг04 сгорает до СаО. [c.268]

При осаждении магния в виде фосфата смешанный осадок обрабатывают 0,1-н. раствором соляной кислоты. При этом маг-ний-аммонийфосфат растворяется с освобождением свободной фосфорной кислоты. При обратном титровании избытка соляной кислоты 0,1-н. раствором едкого натра фосфорная кислота образует однозамещенный фосфат натрия (МаНоРО ) в этой реакции эквивалент магния равен половине его атомного веса. После подкисления раствора серной кислотой щавелевую кислоту, эквивалентную кальцию, титруют перманганатом калия. [c.18]

При обработке золы растений соляной кислотой в растворе в числе других веществ получается хлористый кальций. В дальнейшем кальций отделяют от них — переводят из раствора в осадок (щавелевокислый кальций) прибавлением щавелевокислого аммония. Отмыв этот осадок от избытка добавленного реактива (а попутно и от следов содержащихся в золе растворимых веществ), растворяют его в серной кислоте. В результате взаимо-действиящавелевокислого кальция и серной кислоты освобождается щавелевая кислота в количестве, эквивалентном осадку кальция. Ее оттитровывают марганцевокислым калием. По израсходованному на титрование перманганату калия рассчитывают, сколько кальция содержалось в золе растения, взятого для анализа. [c.319]

Для определения кальция в сыворотке крови его осаждают в виде СаСз04, добавляя к 0,5 мл сыворотки оксалат аммония в избытке.Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в серной кислоте. Раствор титруют 0,01 н. перманганатом калия до неисчезающего розового окрашивания. Вычислите содержание кальция в миллиграммах на 100 мл сыворотки, если на титрование израсходовано 0,25 мл раствора перманганата калия. [c.150]

Воронку с осадком оксалата кальция по.мещают в горло конической колбы вмести.мостью 500 мл, протыкают фильтр концо.м тонкой стеклянной палочки и с.мывают осадок в колбу небольшим количеством горячей воды из промывалки. Оставшийся на фильтре осадок растворяют с.мы-ванием 150 мл горячей 10 %-ной (по объему) 1 2804. Основная часть оксалат кальция, находящаяся в колбе, при этом тоже растворяется. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой. Нагревают раствор до 70—80°С и титруют 0,5 н. раствором перманганата калия до появления слаборозового устойчивого окрашивания. Температура во вре.мя титрования должна сохраняться в пределах 70—80 °С. 1. мл 0,05 н. раствора пер.манганата калия соответствует 14,02. мг оксида кальция. [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология