Аммоний фосфомолибдат

Обнаружение фосфорной кислоты. К оставшемуся в тигле сухому остатку добавляют немного азотнокислого натрия и углекислого калия (в порошке), перемешивают стеклянной палочкой и сплавляют при нагревании на газовой горелке. Если содержимое тигля потемнеет, нагревание продолжают до обесцвечивания. После сплавления солей тигель охлаждают и добавляют в него 10—15 капель азотной кислоты, помешивая содержимое стеклянной палочкой. Раствор из тигля сливают в пробирку, добавляют к нему двойной объем раствора молибденового реактива и нагревают. Образуется фосфомолибдат аммония, окрашенный в желтый цвет. [c.22]

Для разделения щелочных металлов используют восходящую хроматографию на полоске бумаги, пропитанной фосфомолибдатом аммония. Сначала пробу элюируют раствором 0,1 М азотной кислоты и 0,2 М нитрата аммония. При этом цезий и рубидий (R О и 0,06) отделяют от калия (Rf 0,27) и смеси натрия и лития (Rf 0,73 и 0,78). Далее разрезают полоску на три части, на средней части проводят обнаружение калия. Нижнюю часть повторно хроматографируют в смеси 0,2 М азотной кислоты и 3,5 М нитрата аммония, чтобы отделить цезий Rt 0,1) от рубидия (Н/ 0,6). Верхнюю часть повторно хроматографируют 96%-ным этанолом для отделения натрия от лития. [c.241]

Рис. 114. Изотермы адсорбции паров углеводородов на фосфомолибдате аммония [4], откачанном при 180°.

Для количественного определения фосфата из сыворотки удаляют белки, а затем добавляют молибденовокислый аммоний, образующий с неорганическим фосфатом фосфомолибдат. Последний восстанавливают эйконогеном или аскорбиновой кислотой в соединение, обладающее синей окраской. Окрашенное соединение колориметрируют. [c.240]

Проверка выполнимости правила Гурвича для систем, характеризующихся изотермами адсорбции I типа, может служить также некоторым доказательством неприменимости к ним классического метода расчета емкости монослоя. Величины адсорбции, выраженные в объемах жидкости, для разных адсорбатов на данном адсорбенте вблизи насыщения практически одинаковы. Эти данные представлены в табл. 43 и 44А в первом случае в качестве адсорбента был использован фосфомолибдат аммония, во втором — силикагель 2В. [c.230]

Правило Гурвича для адсорбции на фосфомолибдате аммония [4]. Величина адсорбции при относительном давлении [c.231]

Обнаружение фосфата. Оставшийся гидролизат подкисляют 5 каплями раствора серной кислоты, добавляют 5 капель молибденового реактива и нагревают до кипения. Жидкость окрашивается в желтый цвет, а затем выпадает желтый осадок фосфомолибдата аммония, указывающий на присутствие в гидролизате фосфата. [c.76]

В пробирку вносят 3 капли мочи и добавляют 5 капель молибденового реактива, содержащего молибдат аммония. Нагревают. Раствор постепенно желтеет, а затем выпадает желтый осадок труднорастворимого фосфомолибдата аммония. [c.252]

М водный раствор нитрата аммония. Перед тем, как перейти в раствор, кристаллы превращались в нерастворимую соль аммония. Микроскопическое исследование при слабом увеличении показало, что кристаллы кислоты превратились в кристаллы аммониевой соли такого же размера и формы. Однако, так как аммониевая соль не изоморфна свободной кислоте, при сильном увеличении обнаружено, что каждая частица фосфомолибдата аммония состоит из агрегата гораздо меньших кристаллов. Эти агрегаты отличаются достаточной механической прочностью, чтобы их можно было использовать в колонках, и скорость потока при этом вполне приемлема. Смит исследовал методом ситового анализа один образец приготовленного им фосфомолибдата аммония и нашел, что 52% приходится на частицы размером 40—80 меш. [c.295]

ИЛИ смесью этанола с водой (9 1) [24]. Калий, рубидий и цезий можно отделить один от другого при элюировании фенолом, насыщенным 20%-ной соляной кислотой [121]. Для разделения щелочных металлов используется восходящая хроматография на полоске бумаги, пропитанной фосфомолибдатом аммония [2]. Сначала пробу элюируют раствором 0,1 М азотной кислоты и 0,2 М нитрата аммония. При этом цезий и рубидий (Rf 0,00 и 0,06) отделяются от калия (/ / 0,27) и смеси натрия и лития (Rf 0,73 и 0,78). Далее разрезают полоску на три части. На средней части проводят обнаружение калия. Нижнюю часть повторно хроматографируют смесью 0,2 М азотной кислоты и [c.144]

Фосфомолибдат аммония можно использовать как неорганический ионообменник, в котором ионы аммония могут замещаться щелочными металлами. Такой материал, смешанный с асбестом и помещенный в короткие колонки, оказался особенно ценным для разделения рубидия и цезия [19—21]. [c.81]

Адсорбция паров углеводородов на фосфомолибдате аммония. [c.47]

Сильно подкисленный азотной кислотой раствор молибдата аммония представляет собою широко используемый реактив для качественного и количественного определения фосфорной кислоты, с которой он дает желтый осадок фосфомолибдата аммония (стр. 437). Так же реагируют с молибдатом аммония мышьяковая и кремневая кислоты. О солях этих гетерополикислот см. стр. 650. [c.648]

Помимо упомянутых выше анионов фосфорной и кремневой кислот, в состав гетерополикислот могут входить ионы многих других элементов всех групп периодической системы. Фосфомолибдат аммония, применяемый в аналитической химии для определе- [c.650]

ИЛИ смесью этанола с водой (9 1) [24]. Калий, рубидий и цезий можно отделить один от другого при элюировании фенолом, насыщенным 20%-ной соляной кислотой [121]. Для разделения щелочных металлов используется восходящая хроматография на полоске бумаги, пропитанной фосфомолибдатом аммония [2]. Сначала пробу элюируют раствором 0,1 М азотной кислоты и 0,2 М нитрата аммония. При этом цезий и рубидий R/ 0,00 и 0,06) отделяются от калия (/ / 0,27) и смесн натрия и лития Rf 0,73 и- 0,78). Далее разрезают полоску на три части. На средней части проводят обнаружение калия. Нижнюю часть повторно хроматографируют смесью 0,2 М азотной кислоты и 3,5 М нитрата аммония, чтобы отделить цезий (Rf 0,1) от рубидия Rf 0,6). Верхнюю часть повторно хроматографируют 96%-ным этанолом, чтобы отделить натрий от лития. Щелочные металлы обнаруживают, например, с помощью виолуровой кислоты или, если они были разделены в форме хлоридов, нитрата серебра. Виолуровую кислоту используют в виде 0,1%-ного раствора после опрыскивания хроматограмму нагревают при 60 С. При этом пятна натрия н калия окрашиваются в фиолетовый цвет, пятна лития — в красно-фиолетовый. Этот реагент окрашивает также пятна ряда других металлов. Обнаружение с помощью нитрата серебра носит косвенный характер образующийся хлорид серебра темнеет на свету. [c.144]

АММОНИЯ ФОСФОМОЛИБДАТ (аммоний фосфорномолибденовокислый) (МН4)зП4[Р(Мо20,)в1а Н2 0, мол. в. 1912,53 (безводного) — желтые кристаллы, порошок, при нагревании разрушается растворим в щелочах, слабо растворим в холодной и горячей воде нерастворим в спирте и кислотах. Получают А. ф, взаимодействием молибдата аммония с фосфорной к-той в азотнокислой среде, очищают кристаллизацией. Применяют для обнаружения Sn в качестве стандарта при фотометрич. определении РО, - для открытия и выделения алкалоидов осаждением. [c.106]

Промывная жидкость должна предупреждать пептизацию осадка. С этой целью употребляют разбавленные растворы кислот, аммиака и солей аммония. Некоторые осадки можно промывать одной водой, например оксалат кальция СаС204. Если промывают легко гидролизующийся осадок, то к промывной жидкости добавляют вещества, подавляющие гидролиз. Удаление всех электролитов из осадка увеличивает го способность к пептизации ( uS, Ag I). Даже кристаллический осадок фосфомолибдата аммония при промывании водой образует коллоидный раствор. [c.314]

В своем отчете за 1959—1960 гг. Нэйшнл ризерч лаборатори , одна из организаций Южно-Африканского совета по научным н техническим исследованиям, сообщает о наличии замечательных ионообменных свойств у фосфомолибдата аммония — соединения, хорошо известного аналитикам, которые встречаются с ним в распространенном методе определения фосфатов. Согласно отчету южноафриканских исследователей, одним из выдающихся свойств этого соединения является его способность к селективному обмену одновалентных катионов. Так, например, оно обменивает свой аммоний на цезий, который удерживается так прочно, что это обстоятельство можно использовать для селективного выделения цезия-137 из продуктов деления в ядерных реакторах. Это очень важно, так как время полураспада цезия-137 очень велико и этот изотоп обещает стать важным промышленным источником излучения. [c.209]

В патенте сообщается, что небольшое количество солей из группы молибдатов, вольфраматов, фосфомолибдатов и фосфовольфраматов, вводимое в состав композиции, состоящей из силиката щелочного металла или аммония и порошка цинка. [c.115]

Образец каким-либо путем переводили в раствор НС1, HNO3 или H2SO4. Аликвотную долю нагревали вместе с порцией мо-либдата аммония для осаждения фосфомолибдата аммония. После промывки осадок растворяли в NH4OH. Молибден определяли в этом растворе относительно эталонного раствора фосфомолибдата аммония, который приготовляли аналогичным образом. [c.142]

Промывная жидкость должна предупреждать возможную пептизацию осадка, для чего употребляют разбавленные растворы кислот, аммиака и солей аммония. Некоторые осадки можно промывать водой например, осадок оксалата кальция СаСгОд рекомендуется промывать горячей жидкостью, так как при этом повышается растворимость посторонних солей и горячая жидкость, как менее вязкая, быстрее проходит через фильтр. Если промывают легко гидролизующийся осадок, то к промывной жидкости добавляют вещества, подавляющие гидролиз. Удаление всех электролитов из осадка повышает его способность к пептизации ( uS, Ag l). Даже кристаллический осадок фосфомолибдата аммония при промывании водой образует коллоидный раствор. [c.387]

Поиски методов разделения такого рода систем были вызваны необходимостью отделения радиоактивных цезия и стронция от продуктов деления осколков, получаемых в атомных реакторах. Описан целый ряд очень э4) )гктивных разделений рубидия и цезия с использованием таких обменников, как фосфомолибдат [4], фосфомолибдовольфрамат [51 и гексацианокобалыо(11)фер-рат(И) [61. Например, из колонки с фосфомолибдовольфраматом рубидий вымывали 1 М раствором нитрата аммония, а цезий 10 М. раствором нитрата аммония. Стронций отделяют от каль- [c.196]

Бродбанк с сотр. [54] изучал фосфомолибдаты калия,рубидия, цезия, аммония и алкиламмония в отношении их ионообменных свойств и растворимости. Он пришел к заключению, что ни одно из этих соединений не имеет преимуществ перед солью аммония. [c.294]

Высокая избирательная способность некоторых солей гетерополикислот в отношении сильных щелочных металлов показана в табл. 52. Помимо очень высокого сродства к цезию, фосфомолибдат аммония имеет еще два других преимущества [55] 1) он обладает самой низкой растворимостью и 2) изменения в методике приготовления мало влияют на его свойства. Для сравнения в таблице приведены большие различия между двумя препаратами соли мышьякмолибденовой кислоты. [c.294]

Бродбанк и сотр. [62] использовали фосфомолибдат аммония для определения цезия-137 в дождевой воде. Они подкислили азотной кислотой 1 л образца и пропустили его через слой ионообменника, помещенного на бумажный фильтр в разборной воронке Бюхнера диаметром 2,8 см. После высушивания ионообменника радиоактивный цезий определяли при помощи счетчика. [c.296]

Альберти и Грасини [135] разделяли катионы щелочных металлов на бумаге, пропитанной фосфомолибдатом аммония. Хотя они не смогли подобрать растворитель для разделения сразу всех пяти катионов, им удалось разделить их следующим методом. Первым растворителем для восходящей хроматографии был раствор 0,1 М по азотной кислоте и 0,2 М по нитрату аммония. Пятна цезия Rf = 0,00) и рубидия Rf = 0,06) перекрывались, калий отделялся Rf = 0,27), а пятна натрия Rf = 0,73) и лития Rf = = 0,78) также перекрывались. Тогда разрезали полосу бумаги на три части-и среднюю (меньшую) использовали для определения калия. Нижнюю часть разрезанной полосы погружали нижним концом в раствор 0,2 М азотной кислоты и 3,5 М нитрата аммония для разделения цезия Rf = 0,10) и рубидия Rf — [c.328]

Метод обменной адсорбции на кристаллических осадках чрезвычайно перспективен для хроматографии, особенно для разделения химически близких элементов. Так, коэффициент разделения рубидия и цезия на смолах дауэкс-50 [105] и амберлит-Щ-ЮО [106] составляет всего около 1,3—1,5 на цирконилфосфате равен 3,5 [107], а на фосфомолиб-дате аммония, изоморфном с соответствуюшими соединениями цезия и рубидия, он достигает 26 [108]. Однако необратимость адсорбции рубидия и цезия на фосфомолибдате аммония создает непреодолимые препятствия для использования этого метода в хроматографии. Следует искать системы, в которых один из элементов адсорбируется обратимо, а другой, от которого надо освободиться, необратимо. Так, хроматографией на (N1-14)2804 можно эффективно очистить цезий от примеси рубидия [коэффициент разделения 20 и более (табл. 2.20)] [104]. [c.78]

Реакция с молибдатом аммония. К раствору молибдата аммония (ЫН4)гМо04 прибавляют концентрированную азотную кислоту до растворения появляющегося вначале белого осадка Н2М0О4 и затем немного испытуемого раствора. В зависимости от содержания фосфата либо появляется желтое окрашивание, либо выделяется желтый осадок фосфомолибдата аммония [c.78]

Араки [33] проводил денситометрию пятен липидов, опрысканных 5 %-ным этанольным раствором фосфомолибдата и прогретых в течение 5 мин при 180°С после такой обработки пятна можно наблюдать визуально. Несковиц [286] полностью минерализовал фосфолипиды, проводя опрыскивание смесью 1 мл 5 %-ного раствора молибдата аммония, 3 мл концентрированной азотной кислоты и 16 мл 65 %-ной хлорной кислоты, затем прокаливал накрытую стеклом пластинку в течение часа в печи, где за полчаса температура поднималась со 120 до 160°С. В последние 10 мин покровное стекло снимали. После прокаливания слой на пластинках опрыскивали смесью 2 мл 5 %-ного раствора молибдата аммония, 3 мл 65 %-ной хлорной кислоты и 5 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, и выдерживали час при 50°С под покровным стеклом. Далее пластинки промывали смесью парафинового углеводорода и эфира (1 1), слои при этом становились прозрачными, и их можно было фотометриро-вать. Ганглиозиды определяли [287] денситометрически окрашивание появлялось после опрыскивания слоя смесью резорцина и соляной кислоты. [c.101]

При взаимодействии фосфат-ионов с молибдатом аммония в кислой среде образуется желтый фосфомолибдат аммония (КН4)зР04 -12МоОз -2Н20, представляющий собой соль фосфорно- [c.22]

Ион радия Ка + вступает в те же микрохимические реакции, что и ион Ва " , — с гексафторокремниевой, щавелевой, винной кислотами, с цианидом аммония, ферроцианидом калия, фосфомолибдатом аммония в аммиачном растворе. [c.261]

Определение фосфатов, которые могут встречаться в качестве примеси, производят на основе образования желтого кристаллического осадка (если фосфатов мало, то раствор принимает желтое окрашивание) фосфомолибдата аммония (КН4)зР04 - 12МоОз-6Н20. [c.100]

К фосфорилирующему реактиву при перемешивании медленно добавляют 1 г кукурузного крахмала, который предварительно сушат 12 ч в вакууме при 40 С. Суспензию перемешивают 6 ч при 120 °С, не допуская попадания влаги. Охладив вязкий раствор до 25 С, его выливают в 5 объемов спирта и, чтобы ускорить осаждение полисахарида, прибавляют несколько капель насыщенного раствора хлористого натрия. Осадок три-н-бутиламмонийной соли фосфата крахмала отделяют центрифугированием, вновь растворяют его в 200 мл воды и доводят pH раствора до 9—10, прибавляя 1 н. раствор едкого натра. Выделившийся три-н-бутиламин удаляют, приливая воду и упаривая раствор в вакууме операцию повторяют несколько раз. Прозрачный вязкий раствор фильтруют и диализуют против деионизованной воды до отрицательной реакции с фосфомолибдатом аммония на присутствие неорганического фосфата [3]. Добавляя 1 п. соляную кислоту, доводят pH раствора до 2 и осаждают дигидрофосфат крахмала, прибавляя 5 объемов метанола и несколько капель насыщенного раствора хлористого натрия. Осадок промывают один раз 85%-ным спиртом до отрицательной реакции на хлорид-ион и дважды 99,5%-ным спиртом и высушивают в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. [c.310]

Таллий можно определить турбидиметрически или нефелометрически, добавляя раствор фосфоромолибденовой кислоты (0,2 мл 5%-ного раствора) к раствору таллия(1) в 0,1 и. азотной кислоте, содержащему 10—50 у таллия ъ Ъ мл раствора Образуется устойчивый желтый золь фосфомолибдата таллия (I), прозрачность которого можно определить через 5 мин. Среди металлов, не дающих осадка с реактивом, можно назвать свинец, кадмий, висмут, ртуть(П). Соли ртути(1) образуют незначительный осадок, растворяющийся при добавлении достаточного количества азотной кислоты. Соли калия и аммония должны отсутствовать, так как они образуют труднорастворимые фосфоромолибдаты. [c.749]

В методе Кори определяют освобождающийся в результате реакции фосфоролиза гликогена неорганический фосфат. Метод используют как для титрования активной формы фермента (фосфорилазы а), так и для измерейия активности его неактивной формы (фосфорилазы б), которая осуществляет катализ только при добавлении в реакционную смесь аденозин-5 -фосфата, АМФ. В смесь, содержащую фермент в буферном растворе, вносят гликоген, глюкозо-1-фосфат, в случае фосфорилазы б также и АМФ. Через определенные промежутки времени отбирают пробы и методом Фиске — Суббароу определяют в нлх содержание неорганического фосфата (Умбрейт и соавт., 1951). Освободившийся неорганический фосфат в присутствии сильной кислоты образует с молибдатом аммония интенсивно желтую соль (ЫН4)зН4[Р(М02О7)б]. Фосфомолибдат аммония восстанавливается далее в присутствии эйконогена (натриевой соли 1-амино-2-нафтолсульфоновой кислоты) до ярко-синего продукта, концентрацию которого измеряют фотометрически. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология