Детектор деструктивный

Можно также различать детекторы деструктивные и недеструктивные. Эта классификация детекторов, с точки зрения возможности их разрушающего действия на анализируемое вещество, указывает практически на то, будут ли разделенные вещества после прохождения детектора доступны для отбора и дальнейшего изучения. Такие детекторы, как пламенный детектор Скотта, явн деструктивны, так как выходящий элюат сгорает у иглы. Следует,, однако, отметить, что применение деструктивных детекторов не создает особых трудностей. Обычно имеется количество анализируемого вещества достаточное для повторных анализов, так как для получения одной хроматограммы требуется лишь несколько микролитров. В других детекторах, например радиологических (ионизационных), доля разрушенного вещества ничтожно мала, и их можно считать недеструктивными. Имеются также детекторы, разрушающие разделенные компоненты, но обладающие настолько высокой чувствительностью, что при работе с ними для анализа требуется очень малая часть вещества, выходящего из колонки, так что отбор неразрушенных компонентов из основного потока оказывается возможным. [c.210]

Рис. 4 иллюстрирует метод применения детекторов деструктивного типа, таких, как пламенные детекторы. Запаздывание в этом случае имеет место для потока к двум подключенным параллельно детекторам. [c.125]

Иногда не используют ни пн-лайн -детектор, ни комбинацию детектора с делительным потоком. В таких случаях собирают фракции и анализируют их офф-лайн подходящим методом, например с помощью биоанализа, жидкого сцинтиллятора или реакцией с подходящим визуализирующим агентом (часто выполняется после нанесения аликвоты на пластинку для ТСХ). Конечно, если метод анализа является деструктивным, то жертвуют только частью каждой фракции, а оставшаяся часть обрабатывается подходящим способом для выделения образца. [c.119]

Среди других характеристик ДПИ можно отметить следующие высокое быстродействие (малая постоянная времени) небольшой рабочий объем (возможность применения с капиллярными колонками) максимальная температура использования до 500 °С дешевый газ-носитель (N2) сравнительно низкая стоимость детектора. Недостатками ДПИ являются нечувствительность к ряду соединений деструктивность взрывоопасность (в связи с применением Н2) необходимость электрометрического усилителя. [c.166]

Благодаря большому количеству селективных методов обнаружения, применяемых в ТСХ, тонкослойная пластинка сама по себе может служить в качестве дополнительного детектора, селективного к отдельным компонентам смеси. Тонкослойную пластинку можно применить для анализа только тех фракций, кото-)ые достаточно хорошо удерживаются тонким слоем сорбента. 1ри использовании недеструктивных газохроматографических детекторов, например катарометра, элюат из колонки проходит через детектор и затем адсорбируется слоем сорбента. При использовании деструктивных детекторов, например пламенно-ионизационного, газовый поток из колонки необходимо делить на две части меньшую пропускают через детектор, а основной поток адсорбируют в тонком слое. Эффективность улавливания элюата достигает 80% [108] при условии, что толщина слоя на пластинке достаточна и в трубке, соединяющей выход колонки с пластинкой, не происходит конденсации веществ. [c.144]

Для каждого из предлагаемых методов был разработан новый способ разложения органического вещества, гарантирующий полный деструктивный распад молекулы и выделение определяемого элемента в одной аналитической форме. Впуск продуктов разложения из системы для разложения на хроматографическую колонку осуществляется при помощи мембранного переключателя потока газа с компенсирующим устройством. Компенсирующее устройство позволяет пустить продукты разложения на разделительную колонку и детектор без изменения давления в системе, что способствует получению стабильной информации о составе газовой струи. [c.31]

ДЕСТРУКТИВНЫЕ И НЕДЕСТРУКТИВНЫЕ ДЕТЕКТОРЫ [c.210]

В случае применения недеструктивных детекторов, таких как инфракрасный анализатор и др., с целью повышения чувствительности детектирования разделенные компоненты могут быть превращены в двуокись углерода сжиганием в соответствующей печи и полученный поток направлен в анализатор. Другой возможностью является сдвоенный агрегат из последовательно соединенных деструктивного и недеструктивного детекторов или наоборот, который дает два различных сигнала при прохождении каждого компонента. [c.210]

ДЕСТРУКТИВНЫЕ И НЕ ДЕСТРУКТИВНЫЕ ДЕТЕКТОРЫ [c.210]

Первый детектор не должен быть деструктивным и не должен приводить к уширению пиков. [c.296]

Использование ионизационных (деструктивных) детекторов возможно лишь при разделении газового потока па выходе из колонки на два, примерно в отношении 1 100. Меньшая часть газа направляется а детектор, большая — в распределительную гребенку. [c.168]

Регистрация присутствия и изменения количества компонентов смеси, выходящих в потоке жидкости из колонки, осуществляется с помощью детектора 6. Он является прибором непрерывного действия. Детекторы могут быть селективные (или специфические), чувствительные только к химическим соединениям определенных классов, и универсальные, регистрирующие многие вещества, а также деструктивные и недеструктивные по отношению к анализируемой пробе. Недеструктивные имеют то преимущество, что дают возможность собирать и использовать эффлюент для последующих исследований. [c.78]

Одним из наиболее универсальных детекторов для КЖХ является транспортно-деструктивный детектор, история создания которого подробно изложена в работе [c.156]

В целях замены разделительной части несколькими детекторами особенно перспективно сочетание некоторых недеструктивных детекторов с деструктивными, подсоединенных в динамической системе к одному реактору. Такая система дает возможность значительно ускорить анализ. [c.27]

В заключение следует еще раз отметить, что серийно выпускаемые ФИЛ являются концентрационными, не деструктивными и практически нетребовательными к природе газа-носителя детекторами. [c.111]

Для анализа основных загрязнений методом КГХ могут быть использованы самые различные хроматографическое оборудование и колонки. В работе [27] описано несколько схем проведения анализа и имеются ссылки на работы, где эти схемы рассмотрены более подробно. Детекторы, предназначенные для реализации методов 601 и 602, могут быть соединены последовательно, поскольку фотоионизационный детектор не является деструктивным. Поток из ФИД может быть направлен в детектор по электропроводности для последующего определения галогенсодержащих углеводородов. Для успешной работы этих детекторов необходимо использовать нестандартное соединение. На рис. 8-31 представлены типичные хроматограммы, полученные с продувкой и улавливанием и с использованием последовательно соединенных детекторов. При замене насадочной колонки на кварцевую УСОТ-колонку (30 м х 0,53 мм, НФ ВВ-624) существенно улучшается разделение большинства компонентов и сокращается продолжительность анализа. [c.128]

В газовой хроматографии используют более 50 типов детекторов. Описание работы многих из них представлено в ряде обзоров и книг [38—46]. Практически все они могут быть условно разделены на неионизационные и ионизационные. Детекторы также подразделяются на недеструктивные и деструктивные, универсальные и селективные, причем большинство ионизационных детекторов являются селективными и деструктивными, а большинство неионизационных — универсальными и недеструктивными. Деструктивным детектором является тот, в котором более чем 1% анализируемых компонентов разлагается или реагирует с образованием других соединений. Ионизационным детектором называют такой детектор, в котором анализируемые соединения под действием различных внешних факторов (р-излучение, захват электрона, водородное пламя, УФ-свет, высокочастотный заряд и др.) превращаются в отрицательные или положительные ионы, которые собираются на электродах и регистрируются с помощью усилителя и вторичного регистрирующего прибора. Большинство отечественных и зарубежных фирм, выпускающих газохроматографическую аппаратуру, включают в состав прибора не более 5—6 детекторов, причем обычно 2—3 из них постоянно установлены на хроматографе, а остальные прилагаются в качестве сменных или поставляемых по специальным заявкам. К основным детекторам, как правило, относят детектор по теплопроводности (ДТП), детектор по плотности (ДП) детектор термоионный (ДТИ) детектор электронного захвата (ДЭЗ) и др. [c.149]

МСД — ионизационный деструктивный потоковый детектор, универсальный и одновременно селективный, т.к. всегда можно найти массу, типичную только для данного соединения. При исследовании МСД в режиме детектирования отдельных ионов чувствительность его очень высока (в 1000 раз больше, чем в режиме сканирования) около 10 г (100 фемтограмм). Международный стандарт ионизации 70 эВ (1,1 10Дж) общепризнан, на многих современных хромато-масс-спектрометрах предусмотрен только такой фиксированный режим ионизации. Создана библиотека масс с этим источником ионизации. [c.263]

Дж. Риджуэй и А. Златкис [34] предложили применять деструктивное деметилирование углеводородов и других органических соединений перед катарометром. В специальном реакторе перед детектором на никелевом катализаторе в потоке Н2 соединения превращаются в СН4 при 230—420° С. Скорость потока Нз должна быть достаточно низка, чтобы обеспечить полную конверсию компонентов смеси. [c.180]

Метод ВЭЖХ, успешно развивающийся в последнее время, применяют и для анализа средних дистиллятов. Так же как и в случае бензинов, этим методом возможно выделение непредельных соединений в отдельную группу, что позволяет использовать его для анализа не только прямогонных фракций, но и продуктов, полученных при деструктивной переработке. Методика анализа средних фракций (190 360° С) несколько отличается от методики бензинов [27]. Выделяют четыре основных типа углеводородов насыщенные, олефиновые, диолефиновые и ароматические (суммарно). Группа ароматических углеводородов включает также и другие сильно адсорбируемые соединения, такие, как циклодиолефины, тиофены и т. п. Разделение также проводят на силикагеле с размером частиц 10 мкм, но размер колонки больше, чем колонки для анализа бензинов. В качестве подвижной фазы используют н-гексан, а детектора — дифференциальный рефрактометр. Калибровку проводят также по группе ароматических углеводородов, выделенной из типичного продукта, выкипающего в указанных выше пределах. Ароматические углеводороды элюируются при изменении потока элюента на обратный. Время, затрачиваемое на анализ, не превышает 20 мин. [c.111]

Детекторы, применяемые в жидкостной хроматографии, подразделяются на деструктивные и недеструктивные (по отношению к анализируемой пробе). Недеструктивные детекторы позволяют производить сбор выде- ленных фракций для последующих дополнительных исследований. Их можно включить последовательно для взаимного дополнения, либо для получения информации по качественному составу различных компонентов, регистрируемых на хроматограмме. Так, недеструктивный детектор, измеряющий поглощение света в ультрафиолетовой области (ультрафиолетовый детектор), можно включить последовательно с рефрактометрическим детектором. Ультрафиолетовый детектор обладает превосходной чувствительностью к определенным соединениям, но в то же время он почти полностью нечувствителен к другим. Эти соединения будут регистрироваться универсальным рефрактометрическим детектором, хотя чувствительность определения будет значительно меньше, чем при детектировании ультрафиолетовым детектором веществ, поглощающих в ультрафиолетовой области. Отношение сигналов ультрафиолетового и рефрактометрического детекторов дает информацию по качественному составу компонентов смеси. [c.119]

Детекторы всех четырех типов по существу являются недеструктивными. Непродолжительность пребывания анализируемого вещества в проточных ячейках ультрафиолетового и рефрактометрического детекторов (всего несколько секунд и даже менее) уменьшает вероятность разрушения веществ, чувствительных к ультрафиолетовому излучению либо видимому свету. В микроадсорб-ционном детекторе можно использовать адсорбент, на котором происходит физическая адсорбция за счет ван-дерваальсовых сил, благодаря чему исключается разрушение анализируемой пробы. Адсорбция пробы обратима. Пламенно-ионизационный детектор с транспортирующей проволокой является деструктивным по отношению только к той части пробы, которая подается в пламя, но эта часть составляет обычно только 1—2% от общего количества вещества. [c.147]

Хроматографические детекюры можно также разделить на концентрационные ) и потоковые . Если соприкосновение молекул анализируемого веш,ества с чувствительным элементом детектора приводит к их разрушению и делает невозможным повторное взаимодействие, сигнал детектора определяется массовой скоростью перемещения веш ества через детектор. Детекторы такого типа называют потоковыми. В КЖХ к потоковым детекторам отно-сится транспортно-деструктивный детектор. Если возмож-по повторное взаимодействие молекул анализируемого ве-ш ества с чувствительным элементом, сигнал детектора определяется измеряемой в данный момент концентрацией веш ества в объеме детектора. Детекторы такого типа называют концентрационными. Большинство детекторов КЖХ и ТСХ относится к этому тину. При регистрации одного п того же количества вещества, выходящего из колонки, площадь пика, зарегистрированного с помощью потокового детектора, не зависит от скорости газового потока, а площадь пика, зарегистрированного с помощью концентрационного детектора, будет обратно пропорциональна скорости потока. [c.17]

Транспортно-деструктивный детектор работает следующим образом. Элюат из колонт и непрерывно поступает па транспортный элемент, чаще всего выполненный из проволоки, намотанной на бобины, при вращении которых проба последовательно перемещается в камеру испарения растворителя, а затем в камеру пиролиза, где анализируемое вещество термически разлагается, а продукты деструкции вместе с газом-носителем поступают в детектор ионизации в пламени. Затем транспортный элемент очищают от остатков кокса. [c.157]

Таким образом, облучение органических красителей может приводить к самым разнообразным фотохимическим реакциям. В настоящее время природа этих процессов стала намного яснее и может быть объясненя с точки зрения современной органической фотохимии. Знание механизмов фотохимических реакций будет способствовать дальнейшей разработке методов предотвращения деструктивного влияния красителя при облучении как в технических, так и биологических процессах, а также позволит расширить область практического использования фотоактивности красителей. Кроме применения красителей в вышеприведенных случаях, можно указать также и на применение их в лазерах с пассивной модуляцией добротности [759—762], жидкостных лазерах [763—766а], химических дозиметрах [767—770], кислородных системах для космических кораблей [751], при защите от яркой вспышки света и в элементах памяти счетно-решающих устройств [209, 771], в фотографических процессах нового типа [103], фотоэлектрохимических преобразователях [772], катодах для топливных элементов [773— 775], детекторах газов [6, 776] или светочувствительных антикатодах э кинескопах для телевидения [777]. [c.466]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология