Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Детекторы хроматографические по давлению газа

    Газовый хроматограф / — баллон высокого давления с газом-носителем 2 — стабилизатор потока 3. 3 — манометры 4 — хроматографическая колонка 5 — устройство для ввода пробы 6 — термостат 7 — детектор 8 — самописец 9 — расходомер. Стабилизатор потока газа-носителя /О — перекрывающий конус // —мембрана 2-аг-ловой кран /Л — пружина. Р,, Pj, Рз — давление газа. [c.166]


    Порядок включения при работе с пламен-ио-ионизационным детектором. Установить хроматографическую колонку в термостате. Соединить выход колонки с детектором, проверить мыльной пеной герметичность линии газа-носителя. В качестве газа-носителя наиболее целесообразно применять азот. Вентилем тонкой регулировки по показаниям образцового манометра установить нужное давление газа-носителя на входе в колонку. Измерять расход газа-носителя в процессе работы с пламенно-ионизационным детектором невозможно. Однако можно предварительно измерить скорость газа-носителя при холодном термостате. Для этого выход колонки соединить с выходным штуцером внутри термостата, полностью открыть вентиль регулировки сброса и измерить расход пенным измерителем. Установить необходимый расход газа-носителя, изменяя входное давление (по образ--цовому манометру), затем вновь соединить колонку с детектором. [c.181]

    Использование вспомогательного газа позволяет оптимизировать сигнал детектора независимо от типа и объемной скорости газа-носителя. Это важно, поскольку дает возможность одновременно использовать водород в качестве газа-носителя и азот в качестве вспомогательного газа. Ири этом одним ударом убивают двз х зайцев водород в качестве газа-носителя обеспечивает наилучшее разделение, а азот — в качестве вспомогательного газа — самую высокую чувствительность. Ирименение вспомогательного газа позволяет независимо оптимизировать хроматографический процесс и сигнал детектора, причем сигнал детектора нечувствителен к изменению объемной скорости газа-носителя. Следовательно, изменение вязкости газа-носителя при варьировании температуры колонки не будет влиять на чувствительность детектора. Обратная картина наблюдается при использовании детектора без вспомогательного газа. В таких детекторах необходимо более строгое регулирование потока, а не давления. В противном случае при варьировании температуры наблюдается изменение сигнала детектора. [c.76]

    Газ-носитель из баллона 1 через редуктор 2 и вентиль для тонкой регулировки 3 проходит в хроматограф через осушитель 4. Давление газа на входе в прибор измеряется манометром 5. Внутри хроматографа газ подогревается в спирали 6, проходит через один из каналов детектора 7 и попадает в испаритель 8, где в него вводится проба исследуемого вещества. Далее ток газа несет пробу через хроматографическую колонку 9, находящуюся в термостате 10. В колонке проба разделяется на зоны, вновь попадает в детектор и через реометр 11 выходит в атмосферу. Сигнал детектора записывается потенциометром 12 [c.448]


    Для обеспечения воспроизводимых параметров разделения в хроматографической колонке и оптимальных характеристик большинства типов детекторов необходима установка заданного расхода газа-носителя и поддержание его на заданном уровне с минимальной погрешностью. Кроме того, для точного определения удерживаемых объемов при физико-химических измерениях также необходимо значение расхода и давления газа-носителя. [c.129]

    Изображенный на фиг. 6 обычный хроматограф состоит из четырех основных узлов баллона, наполненного газом-носителем, с клапанами для регулирования скорости потока, системы колонка — детектор, панели для контрольных приборов и самописца. Из баллона стазом а, снабженного двухступенчатым диафрагменным редукционным клапаном, подается подвижная фаза. Баллон соединен с хроматографом через регулятор постоянного давления б, который является стандартным оборудованием для большинства приборов. Сопротивление колонки определяется манометром в, а скорость потока газа — измерителем, г. Хроматографическая колонка д и детектор е помещены в термостат, в котором любая заданная температура поддерживается постоянной с точностью, до 0,05°. Отверстие дозатора ж расположено снаружи прибора и закрыто самоуплотняющейся диафрагмой, через которую пробу вводят с помощью иглы для подкожной инъекции. Коммуникационная линия, идущая от баллона с газом-носителем к колонке, проходит через длинную секцию термостата, так что подвижная фаза успевает нагреться до температуры колонки. До поступления в дозатор и хроматографическую колонку газ-носитель проходит через сравнительную часть термического детектора в1 (подробности см. в разделе Г, II). Хроматографическая колонка должна быть легко заменяемой, для чего она крепится ц прибору винтами с барашками и с кольцевыми уплотняющими прокладками, фитингами для быстрого монтажа и другими устройствами. После колонки газ проходит через чувствительную часть детектора и выходит из прибора. Скорость потока при температуре окружающего воздуха и атмосферном давлении определяют пленочным измерителем скорости з. В данной конструкции детектор измеряет разность между сигналом от чистого газа-носителя (сравнительная часть) и от газа-носителя с пробой (измерительная часть), поскольку газ проходит через сравнительную часть Т-К-ячейки до ввода пробы. [c.31]

    На рис. И приведена принципиальная схема газового хроматографа. Газ-носитель из баллона 1 под давлением поступает в дозатор 2 (до-затор-испаритель служит для ввода пробы в поток газа-носителя) и последовательно проходит хроматографическую колонку 3 и детектор 4. Сигнал детектора усиливается (блок 6) и подается на потенциометр 7. Для испарения жидкой или, что реже, твердой пробы, в дозаторе поддерживается необходимая температура. [c.46]

    Газ-носитель и адсорбенты. Газ-носитель. Природа газа-носителя существенно влияет на качество разделения веществ и их определение. Основными требованиями, предъявляемыми к газу-носителю как подвижной фазе, являются следующие газ-носитель должен быть инертен по отношению к разделяемым веществам и сорбенту, поэтому не рекомендуется использовать, например, водород для элюирования ненасыщенных соединений, так как может происходить их гидрирование вязкость газа-носителя должна быть как можно меньшей, чтобы поддерживался небольшой перепад давлений в колонке коэффициент диффузии компонента в газе-носителе должен иметь оптимальное значение, определяемое механизмом размывания полосы (в ряде случаев последние два условия противоречат друг другу, тогда газ-носитель необходимо подбирать в соответствии с конкретной задачей анализа) газ-носитель должен обеспечивать высокую чувствительность детектора поскольку при проведении хроматографического процесса расходуется значительное количество газа-носителя, необходимо, чтобы он был вполне доступен газ-носитель должен быть взрывобезопасным выполнение этого требования особенно важно при использовании хроматографов непосредственно на технологических установках газ-носитель должен быть очищенным. [c.84]

    Постоянная температура детектора по теплопроводности — обязательное условие его применения. Детектор обычно устанавливают в том же термостате, в котором помещена колонка (это делают в большинстве приборов), или в отдельном термостате, температура которого может быть установлена в зависимости от состава анализируемых смесей. Основное условие при этом температура детектора и подводящих линий не должна быть ниже температуры колонки, что гарантирует от конденсации компонентов анализируемой смеси. Она может быть несколько ниже точки кипения наиболее конденсирующегося (тяжелого) компонента пробы, поскольку на выходе из хроматографической колонки всегда имеют дело с разбавленными газами, а следовательно, с парциальными давлениями значительно ниже атмосферного, что снижает температуру их конденсации. [c.69]


    Внешняя калибровка по высотам пиков. Внешняя калибровка в отличие от других методов предусматривает абсолютное постоянство рабочих условий. Это относится в особенности к температуре хроматографической колонки и детектора, затем к скорости потока газа, перепаду давления, эффективности разделения. Так как эффективность разделения, согласно опытным данным, изменяется по мере эксплуатации колонки, калибровку нужно периодически повторять. [c.78]

    Газ-носитель, например гелий, из баллона 1 после снижения давления посредством редуктора 2 проходит игольчатый вентиль 3 и ротаметр 4 (первый регулирует, а второй измеряет скорость потока). Далее гелий поступает в сравнительную ячейку 6 детектора 5 и через пробоотборный кран 9 и устройство 11 в хроматографическую колонку 8. По выходе из колонны гелий через измерительную ячейку 7 сбрасывается в атмосферу. [c.59]

    Любой аппарат для газовой хроматографии состоит из следующих главных узлов источника газа-носителя с регулятором давления, устройства для введения образца, хроматографической колонки, термостата, хроматографического детектора и устройства для регистрации результатов [c.492]

    В идеале хроматографический детектор должен отвечать следующим требованиям высокая чувствительность к анализируемым веществам, мгновенная реакция на изменение состава газовой фазы, линейная зависимость сигнала детектора от концентрации компонентов в газе-носи-теле в широком диапазоне концентраций, независимость сигнала детектора от температуры, давления и скорости газа-носителя, стабильность нулевой линии, простота конструкции, безотказность в работе и низкая стоимость. [c.501]

    В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

    Если используют метод калибровки по высотам пиков, то необходимо, чтобы температура колонки, дозатора и детектора, расход газа-носителя, перепад давления в колонке и накал нити детектора были строго постоянными. Для каждого вещества строят калибровочный график, причем по осям откладывают высоту хроматографических пиков и соответствующие количества вещества. Калибровочный график должен иметь вид прямой. [c.511]

    Потребность в более точном контролировании анализа и увеличении его универсальности привела к значительному усложнению и увеличению числа различных приборов для анализа методом ГХ. Температуру колонки можно поддерживать неизменной (изотермический режим) или программировать ее. Во втором из этих режимов температуру колонки постепенно повышают, что позволяет за приемлемое время и с достаточной чувствительностью определять соединения самой разной летучести. (В отличие от анализа в изотермическом режиме при программировании температуры соединения, выходящие из колонки в последнюю очередь, дают не растянутые, а узкие хроматографические пики.) Повышение температуры приводит к расширению газа-носителя. Поэтому для поддержания постоянной скорости потока газа-носителя в процессе разделения с программированием температуры колонки требуются дифференциальный регулятор газового потока и баллон с газом высокого давления. Для получения стабильных результатов применяют дифференциальную систему с двойными колонками и двойным детектором, которая позволяет автоматически учесть нестабильную концентрацию паров неизвестной жидкой фазы в элюате, которая возрастает с повышением температуры. Исключительно хорошие разделения обеспечивают незаполненные капиллярные колонки (с жидкой фазой на стенках), длиной 15—300 м. Для проведения сложных анализов часто требуются вспомогательные методы, такие, как химическое превращение анализируемого соединения [1]. [c.421]

    Из баллона 1 через оедуктоо 2 и вентиль тонкой регулировки 3 подается газ-носитель Не, N2, Из). Давление газа измеряют манометром 4. Поток газа проходит через испаритель 5, в который импульсом вводится точное количество жидкого адсорбата (бензол, н-геп-тан, циклогексан). Жидкая проба испаряется и потоком газа-носителя вносится в хроматографическую колонку 6, заполненную адсорбентом, площадь поверхности которого требуется определить. В хроматографической колонке происходит адсорбция вещества. Через некоторое время, зависящее от величины и характера адсорбции, адсорбат выходит из колонки вместе с газом-носителем. Концентрация его в газе определяется с помощью детектора 7. [c.433]

    Поскольку основным продуктом десорбции в нашем случае являлась вода, склонная к сильной конденсации в газовых путях, для исключения размывания ТПД картины участок нути от реактора до детектора был обогреваемым и по возможности коротким. Для предотвращения конденсации влаги из воздуха в перерывах между опытами система обычно находилась под небольшим избыточным давлением газа-носителя. Кроме того, в конструкции установки предусмотрена газовая линия, обходящая реактор, для продувки системы перед опытом до прекращения дрейфа нулевой линии самописца. В качестве газа-носителя использовались гелий, аргон или азот. Продукты десорбции анализировались хроматографически на набивной колонке с полисорбом-1. Калибровку катарометров в области микроколичеств воды проводили, вводя в испаритель микрошприцом различные дозы 1,0 и 0,05 %-го растворов воды в изопропиловом спирте. После разделения этой смеси на колонке с полисорбом получали соответствующие впущенным количествам площади пиков воды. [c.22]

    Экспериментальная установка изображена на рис. .19. На установке возможно изучение реакции как в обычных динамических условиях, так и в импульсном хроматографическом режиме. Газ-носитель (аргон) из баллона 1 после редукторов поступает в гребенку, на которой установлены игольчатые вентили 22 тонкой регулировки скорости потока газа. При исследовании катализатора в обычных проточных условиях газ-носитель проходит через барботер 2, где насыщается парами циклогексана и разбавляется дополнительными потоками аргона до необходимой концентрации, после чего направляется в каталитический реактор 4, который снабжен змеевиком для предварительного подогрева газа до температуры реакции. Давление газа на входе в реактор измеряется манометром 3. Газовый поток из реактора может быть направлен в пипетку 12 с пробоотборным устройством 25 для отбора пробы обычным медицинским шприцем. Отобранная проба впускается в хроматографическую колонку, непрерывно продуваемую потоком аргона. На выходе из колонки установлен ионизационный детектор 9 и проточный пропорциональный счетчик 10, показания которых регистрируются самопишущими потенциометрами. Для стабильной работы пропорционального счетчика к потоку аргона из хроматографической колонки добавляется метан из газовой сети, проходящий через осушитель 23. Соответствующим поворотом крана 14 можно пропускать через каталитический реактор поток чистого аргона и импульсно вводить через впускное устройство циклогексан для осуществления химической реакции в хроматографическом режиме, при этом газовый поток из реактора может направляться либо в ионизационный детектор и счетчик, либо непосредствепно в хроматографическую колонку. В случае необходимости имеется возможность вымораживания продуктов в ловушке 5, заполненной битым кварцем, с последующим анализом вымороженных продуктов на хроматографической колонке. [c.229]

    В дальнейшем будет рассмотрен ряд факторов, влияющих на разделительную способность колонки к которым относятся температура, природа, скорость и давление газа-носителя, величина исследуемой пробы и способ ее ввода в колонку, а также тип и конструкция детектора. При хроматографическом анализе имеется возможность изменять в определенных пределах большинство указанных факторов, добиваясь необходимых или по крайней мере лучигих результатов разделения компонентов пробы. При изменении их почти всегда будут меняться и другие параметры хроматографа его чувствительность, точность, время анализа и др. [c.49]

    Анализ проводился на газовом хроматографе фирмы Хью-летт-Паккард (США), оснащенном капиллярной колонкой (30 м X 0,25 мм) с силиконовой стационарной фазой и масс-селективным детектором (см. также главу V). Давление газа-носителя (гелий) в хроматографической колонке постепенно повышалось, а температура колонки программировалась в интервале 50—320°С со скоростью 12—35°С/мин. [c.94]

    Мембранные сепараторы характеризуются рядОлМ преимуществ. В рабочем пространстве мембранного сепаратора сохраняется атмосферное давление, т. е. такое же давление, как и на выходе хроматографической колонки. Газ-носитель, выходящий из мембранного сепаратора, несет с собой часть компонента, которая уже не доходит до ионного источника и может быть зарегистрирована при помощи любого газохроматографического детектора. Поток газа-носителя можно свободно варьировать в довольно широких пределах. Для работы мембранного сепаратора не требуется специального вакуумного режима. Недостатком мембранного сепаратора является ограниченный интервал температур, в котором он может применяться. Нижняя температурная граница задается значениями 75—85°С, верхняя граница лежит в области 225—250 °С. В случае высококипящих полярных веществ при использовании мембранных сепараторов за хроматографическими пиками могут тянуться хвосты , иногда не несущие в себе никакой полезной информации. [c.312]

    Эффективность различных фторопластовых носителей сравнивали на примере четырех классов органических соединений спиртов, углеводородов, хлорметанов и ароматических соединений. Эксперименты проводили на хроматографической установке с детектором по теплопроводности (газ-носитель— гелий, ток моста 200 ма) на колонке длиной 1,8 л и внутренним диаметром 4 мм при т-ре 70° объем пробы примерно одинаковый. В тех случаях, когда получали сильно размытый пик в колонке, величину пробы увеличивали. Давление на входе колонки менялось в зависимости от типа применяемого носителя. Поверхности различных носителей измеряли на той же установке на колонке длиной 40 см газохроматографическим методом по гептану при т-ре 23° . Колонку наполняли носителем с помощью вибратора. В качестве неподвижной фазы средней полярности для сравнения фторопластовых носителей использовали жидкий политрифтормоно-хлорэтилен (4Ф), наносимый в количестве 10% от веса носителя. [c.63]

    Авторами статьи были проведены исследования зависимости разделительной способности колонки от температуры, скорости потока и давления. В ходе исследований использовалась хроматографическая колонка длиной 49 см с внутренним диаметром 4 мм, заполненная диафоритом (зернением 0,75—1,00 мм) с 5% сквалана. Детектор — катарометр Г-10. Давление газа-носителя (азота) на входе и выходе колонки контролировалось образцовыми манометрами и вакуумметрами. Линейная скорость потока определялась по времени удерживания гелия и изменялась в пределах 0,7—62 см1сек. Разделительная способность колонки характеризовалась критерием разделения пары н-гептан — я-октан, эффективность разделения —числом теоретических тарелок N по н-октану. [c.4]

    Применение вспомогательного газа позволяет независимо оптимизировать хроматографический процесс и сигнал детектора, причем сигнал детектора нечувствителен к изменению объемной скорости газа-носителя. Следовательно, изменение вязкости газа-носителя при варьировании температуры колонки не будет влиять на чувствительность детектора. Обратная картина наблюдается при использовании детектора без вспомогательного газа. В таких детекторах необходимо более строгое регулирование потока, а не давления. В противном случае при варьировании температуры нг1блюдается изменение сигнала детектора. [c.153]

    Дальнейшее развитие статические исследования равновесия жидкость—пар методом газохроматографического анализа равновесной паровой фазы получили в работе Кольба [48]. В этой работе использовался стандартный газовый хроматограф, специально предназначенный для анализа равновесной паровой фазы ( Перкин-Элмер , модель F42). В отличие от описанных выше приборов этот прибор снабжен электропневматической дозирующей системой, обеспечивающей воспроизводимый отбор пробы паровой фазы из сосуда с пробой. При заданных входном давлении газа-носителя и продолжительности отбора пробы воспроизводимый объем равновесного пара V отбирается из равновесного сосуда и переносится газом-носителем в хроматографическую колонку. Если измерения проводятся в линейном динамическом диапазоне детектора (это следует проверить, например, путем разбавления пара инертным газом) и если концентрация пара в газе-носителе во всех случаях невелика, то площадь пика на хроматограмме Ft пропорциональна числу молей fii компонента г. Следовательно, [c.138]

    Условия и режим анализа системы нзопропанол — ацетон длина колонки 3 м газ-носитель — гелий давление газа — 0,6 атм (прибор проградуирован в атмосферах) ток детектора 120 мкА температура колонки 80 "С. Колонка заполнена хроматографической фазой — трепел, на поверхность которого нанесено 10% (масс.) нитрилснликонового каучука (10% НСКГ— ТЗК). [c.139]

    От постоянства расхода газа-носителя зависит правильность показаний детекторов, форма хроматограмм и точность расчета по ним состава анализируемой смеси. Для поддержания постоянного расхода газа-носителя обычно применяют игольчатые вентили, допускающие плавную регулировку расхода маностати-рующие устройства обеспечивают неизменное давление газа перед регулирующим вентилем. Расход газа-носителя измеряют реометрами или ротаметрами. Так как при других неизменных условиях расход газа через вентиль зависит от его вязкости, рекомендуется вентили и измерительные устройства на линии дозирования газа-носителя термостатировать так же тщательно, как и хроматографические колонки. [c.254]

    Методы основаны на индивидуальной степени сорбции каждого газа н пара, т. е. различной способности сорбироваться данным твердым или жидким сорбентом при всех прочнх (температура, давление, скорость газа и т. д.) равных условиях. Дискретная (при обычной хроматографической методике) проба ана-лпаируемой газовой смеси вводится в непрерывно протекающий вдоль слоя сорбента поток газа-носителя, инер1ного в отношении пробы и сорбента. В результате многократных сорбции и десорбции каждый компонент пробы перемешается вдоль слоя сорбента с определенной свойственной ему скоростью, отличной от скоростей других компонентов. Поэтому со слоя сорбента комио-пенты с.ходят раздельно (поочередно). Последовательность выхода отдельных компонентов смеси из хроматографической колонки, содержащей сорбент, характеризует их состав и способствует их качественной идентификации. На выходе колонки устанавливается газоанализатор (так называемый детектор), позволяющий получить развертку во времени (спектр) концентраций (количества) отдельных компонентов в пробе газовой смеси. Мерой этих количеств является интенсивность соответствуюи(их сигналов детектора, записываемых на диаграмме выходного прибора в виде отдельных пиков. Применяются главным образом детекторы по теплопроводности и различные типы ионизациопных детекторов. [c.610]

    На рис. 63 показана газовая схема ХЛ-3. Линия газа-носителя, поступающего из баллона под давлением до 150 кг с , имеет два редуктора высокого давления, установленного на баллоне, и низкого давления — на блоке колонки. После снижения давления до 1,5—2 кг/сл с помощью игольчатого вентиля устанавливают необходимый расход газа-носителя, контролируемый ротаметром. За ротаметром газ-носитель проходит через сравнительную ячейку детектора и поступает а шестиканальный пробоотборочный кран. Кран имеет два положения. В первом положении газ-носитель проходит через подогреватель и ячейку детектора по каналу крана в дозатор, из дозатора — в хроматографическую колонку, из колонки — в измерительную ячейку детектора, после чего сбрасывается в атмосферу. В это же время анализируемый газ из газовой бюретки, баллона или другой емкости (на рисунке не показаны) продувают через дозировочный объем в атмосферу при открытом кране на выходном штуцере. Дозировочный объем представляет собой металлический змеевик, смонтированный на лицевой панели блока колонки. [c.163]

    Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

    У — источник тока 2 — компенсограф 3 — обогреватель места ввода пробы 4 — термостат хрома тографической колонки 5 — обогреватель детектора б —усилитель /—электронный интегратор й—печатающее устройство 9 — баллон для газа-носителя У/ — вентиль регулировки подачи газа-носнтеля (постоянство давления или постоянство потока) // —место ввода пробы /2 — хроматографическая колонка 3 — детектор 14 — источник напряжения для детектора — приспособление для улавливания компонентов смеси после разделения. [c.364]

    Белл и Грошек (1962) распространили хроматографические измерения на область более низких давлений нара, при этом они нодводилн поток газа-носителя с парами исследуемого вещества в пламенно-ионизационный детектор. Известные трудности доставляло дозирование. При исследованиях в области от 0,1 до 1 мм рт. ст. измеряемый ток ионизации зависит от величины пробы. В еще более низких областях давления (10" —10" мм рт. ст.) для сравнепня применяют стандартные вещества с известным давлением пара, такие, как гексадекан и додецилциклогексан. В этом случае прп [c.460]

    Поток газа, проходящий через капиллярную хроматографическую колонку диаметром 0,25 мм, соответствует допустимой нагрузке на вакуумную систему масс-спектрометра. Поскольку компоненты, элюирующиеся из колонки, уже находятся в парообразном состоянии, возможен непосредственный ввод элю-ата в ионный источник масс-спектрометра, работающий в режиме электронного удара. Хотя такое прямое сочетание используется довольно часто, этот подход обладает рядом недостатков. Выход колонки находится в условиях высокого вакуума, и это изменяет времена удерживания относительно данных, полученных при использовании других ГХ-детекторов, таких, как пламенноионизационный. Более того, скорость потока газа к ионному источнику изменяется в ходе температурной программы ГХ-анализа, что может влиять на параметры ионного источника. И наконец, попадание в масс-спектрометр всего количества вещества, введенного в колонку, приводит к резкому скачку давления в системе. При этом возможны негативные эффекты разъюстировки [c.279]

    Очень важной характеристикой катализатора, работающего в условиях парокислородовоздушной конверсии метана при давлении, близком к атмосферному, является активность контакта при зажигании смеси метана с кислородом. Для быстрой оценки активности катализатора в реакции горения метана мы разработали импульсную микрокаталитическую установку, не включающую хроматографические колонки при этом продукты полного окисления метана газом-носителем (воздухом) улавливаются хемосорбентами, а количество непрореагировавшего метана определяется по величине единственного сигнала катарометра. Для предотвращения горения метана на раскаленных платиновых спиралях детектора последние пассивировались. Активность нанесенных никелевых катализаторов конверсии метана находится на довольно высоком уровне реакция горения метана начинается при температурах порядка 300° С. В связи с этим задача дальнейшего увеличения активности указанных катализаторов в реакции горения метана не является первоочередной. [c.117]


Смотреть страницы где упоминается термин Детекторы хроматографические по давлению газа: [c.86]    [c.10]    [c.61]    [c.521]    [c.521]    [c.80]    [c.346]    [c.113]    [c.95]    [c.95]    [c.24]    [c.492]   
Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.502 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Детекторы хроматографические



© 2025 chem21.info Реклама на сайте