Цирконий хроматографическое отделение

Хроматографическое отделение циркония и гафния от других элементов. Отделение циркония в виде сульфатного комплекса от других элементов на анионите. Цирконий в форме сульфатного [c.97]

Определение кобальта в цирконии и его сплавах. Определение кобальта после отделения на анионите [1445]. Навеску 100 мг циркония растворяют в 20 мл смеси соляной и азотной кислот с добавлением 10 капель фтористоводородной кислоты (1 5). К раствору прибавляют для связывания ионов фтора 0,1 г хлорида алюминия и выпаривают большую часть раствора. К остатку добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, упаривают раствор почти досуха и добавляют 20 мл 9 N раствора соляной кислоты. Раствор переносят в хроматографическую колонку, наполненную ионообменной смолой дауэкс [c.205]

Хроматографическое отделение на КУ-2, АВ-17 и вольфрамате циркония Торцовый счетчик 3-10-8 15 [188] [c.141]

Близость химических свойств циркония и гафния во многом определяет специфику аналитических методов определения последнего. Для количественного определения гафния особое значение приобретают физические методы (рентгеноспектральные, спектральные и др.). Химические и физико-химические методы применяются в меньшей степени, так как в этом случае необходимо предварительное отделение гафния от сопутствующих элементов, в том числе и от циркония, что связано с большими трудностями. Для удаления циркония рекомендуется применять хроматографические, экстракционные, ректификационные и другие способы. Гравиметрические методы в настоящее время используются мало из-за длительности анализа. Значительное место в гравиметрических методах определения гафния и циркония и отделения их от других металлов занимают органические кислоты и их соли. Применение органических веществ позволяет повысить специфичность реакции на эти металлы. Больше внимания уделяется разработке быстрых и точных рентгеноспектральных, спектрографических и спектрофотометрических методов количественного определения гафния. [c.366]

Отделение урана от циркония распределительно-хроматографическим экстрагированием. Уран отделяют от циркония методом распределительно-хроматографического экстрагирования в силикагелевых колонках [193]. Этот метод состоит в сочетании двух процессов, осуществляемых в одной простой колонке экстрагирования растворенного вещества из слоя неподвижного исходного раствора при помощи подвижного растворителя (эфира) и очистки экстракта в очистительном слое. [c.101]

Хроматографическое отделение титана (и циркония) о г тория [c.127]

Хроматографическое отделение тория от циркония см. стр. 127 [c.132]

В последние годы появляется большое число сообщений, посвященных химии редких и рассеянных элементов, в частности титана и циркония. Среди этих сообщений большое место занимают работы по хроматографическому отделению названных элементов от их спутников. Разработан ряд методов отделения Ti от А1, Fe, V, Zn, Th, W, Nb, Mo 1—7] Zr от Hi, Al, Th, Fe, Ni, Nb [8—12] с использованием самых различных катионообменных и анионообменных сорбентов, а также растворов комплексо-образующих веществ. [c.373]

Большой интерес представляют методы отделения железа от ряда других элементов. Известны хроматографические методы отделения железа от молибдена [51], кобальта [52], хрома [53] и других элементов. Применяются также экстракционные методы отделения железа от алюминия и магния [54], хрома [55], алюминия, бария, висмута, кадмия, церия (П1), хрома (П1), кобальта, меди, эрбия, индия, свинца, магния, марганца (II), молибдена (VI), никеля, самария, стронция, тория, титана (IV), урана (VI),ванадия (V и IV), йода, цинка и циркония [56], никеля, кобальта, хрома и меди [57]. Описаны методы экстракции железа из растворов хлоридов различных металлов и методы экстракции хлоридного комплекса железа из растворов хлорной и серной кислот [58]. [c.16]

На способности гафния и циркония образовывать растворимые анионные оксалатные комплексы основан метод хроматографического отделения их от магния [134]. Щавелевокислый раствор смеси этих элементов пропускают через колонку, заполненную смолой марки СБС. Оксалатные комплексы гафния и циркония не поглощаются катионитом, в то время как магний сорбируется, после чего вымывается соляной кислотой. [c.383]

Нахождение циркония в растворах в виде положительно и отрицательно заряженных комплексных ионов было использовано для хроматографического отделения его от других элементов, в том числе и от гафния [4]. С другой стороны, известны работы по отделению урана от различных элементов хроматографическим методом [5—9]. [c.16]

При определении циркония и гафния в сложных смесях или при соотношении между ними большими, чем 1 100, неизбежными являются предварительные операции выделения суммы циркония и гафния с отделением от сопутствующих элементов и с последующим разделением или обогащением циркония (гафния). Наиболее подходящими для аналитических целей методами разделения или обогащения циркония и гафния являются экстракционные и хроматографические методы. [c.134]

Объединенные фильтраты от оксалатов нейтрализуют аммиаком, вводя его в очень небольшом избытке затем добавляют 1 г таннина, растворенного в небольшом объеме воды, который осаждает в виде оксалатов, фосфатов или танниновых комплексов все присутствующие основания. Осадок смешивают с небольшим количеством бумажной массы, фильтруют под небольшим вакуумом, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и прокаливают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 2—3 г соды, сплав извлекают горячей водой, нерастворимые вещества от( )ильтровывают, промывают 2%-ным раствором соды до удаления фосфата, возвращают обратно в стакан и напревают с концентрированной соляной кислотой. После разбавления и добавления бумажной массы и хлористого аммония железо, титан, уран и цирконий дважды выделяют двукратным осаждением аммиаком, не содержащим карбонатов в фильтрате определяют кальций. Осадок гидроокисей прокаливают и снова сплавляют с содой для отделения последних следов фосфорной кислоты нерастворимый остаток употребляют для определений железа, урана, титана и циркония обычными методами. Два содовых фильтрата содержат алюминий его выделяют и взвешивают в виде AIPO4. Содержание урана в монаците обычно очень мало и его лучше определять хроматографически из отдельной навески, как описано в гл. XXI, разд. IX. [c.150]

По методике Ф. В. Зайковского и Л. И. Герхардт с арсеназо [12] от основных количеств титана и циркония освобождаются оксалатным осаждением влияние РЗЭ и оставщихся примесей Ti и Zr подавляется винной кислотой. П. И. Чайкиным и В. Г. Жереховым отделение мещаю-щих элементов выполняется с помощью катионита КУ-2 [27]. Методика фотометрического определения кларковых количеств тория в горных породах с арсеназо И [25] разработана в трех вариантах а) разделение двукратной обработкой фторидов, б) оксалатное осаждение в гомогенной среде, в) хроматографическое разделение с КУ-2. [c.207]

Отделение циркония от ниобия методом распределительной хро-матографии. Для отделения циркония от ниобия применен метод распределительной хроматографии с обращенными фазами 1255], т. е. с неподвижной органической фазой. Метод как бы объединяет экстракционный и хроматографический методы и по четкости разделения превосходит каждый из них в отдельности. [c.102]

В ряде случаев чувствительность прямых спектральных методов определения циркония и гафния оказывается недостаточной. Для выделения циркония и гафния с целью повышения чувствительности используют общие приемы химического отделения циркония и гафния от других элементов, как, например, методы осаждения, экстракционные и хроматографические методы. Возможности спектрохимических методов детально обсуждаются в руководстве Зайделя, Калитеевского, Липиса и Чайки [107]. Ниже рассмотрены некоторые работы, посвященные спектрохимическому определению, главным образом циркония, в разнообразных объектах. [c.188]

Для отделения франция использованы также неорганические ионообменники, нанесенные на полоски хроматографической бумаги. В работе [451 на полосках бумаги размером 2 X 12 см, пропитанной окисью или вольфраматом циркония, методом нисходящей [c.283]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Хроматографические методы в сочетании с люминесцентным методом определения урана характеризуются многообразием веществ, используемых для адсорбции, а также составом сред, из которых производится отделение урана. В литературе имеются данные о применении силикагеля [99], неорганических катионитов (цирконий-фосфатного типа) [272] смол катиониты [255, 256], аниониты [196] активированного угля [104] и бумаги [229,255]. [c.48]

Для хроматографического отделения хрома от других элементов применяют различные сорта бумаги Ватман № 1 [615, 730, 733, 746, 921, 982, 984, 985, 1048, 1086], Ватман № 2 [879-882], Ватман № 3 [290, 312, 1019] и Ватман № 4 [641], Шлейхер и Шюль № 2040 [641] и № 2043 [615, 746, 1087], Нидершлаг WF-14 [487], бумага марки FN-3 [230], бумага, выпускаемая Ленинградской фабрикой им. Володарского марка Б ( быстрая ) [290], марка С ( средняя ) [169], марка М ( медленная ) [230]. Кроме того, используют бумагу на основе диэтиламиноэтилцеллюлозы [1043], бумагу, импрегни-рованную фосфатами циркония [744, 1020] и олова [166], арсена-тами олова и титана [987], ферроцианидом олова [988]. Описаны методы разделения смесей элементов на бумаге, пропитанной катионитом Sel-K5 (дифенилкарбазидной смолой) [1078]. [c.145]

Хроматографический метод разделения титана, циркония и тория на катионите дауэкс-50, предложенный Брауном и Ри-мансм [481], основан на фракционированном вымывании элементов при pH 2,00 буфером лимонная кислота — цитрат аммония, который используется в качестве комплексообразующего агента. При этих условиях десорбируются Т1 и 7г, а ТЬ прочно удерживается смолой даже при пропускании 10 л десорбента. После отделения Т и 7г торий вымывают 0,0520 М раствором двузамещенного цитрата аммония с pH 4,98. Разделение количественное. [c.127]

Отделение ниобия от циркония осуществляется методом осаж-дения, экстракцией и хроматографическими методами. Осаждение ниобия для отделения от других элементов, особенно от циркония, довольно затруднительно. Легко подвергаясь гидролизу, ниобий образует аморфные и амфотерные осадки, адсорбирующие на своей поверхности многие другие элементы и, в первую очередь, также легко гидролизующиеся цирконий и титан. Кроме того, ниобий легко образует коллоидные растворы и обнаруживает большое сходство с цирконием по комплексообразованию и образованию полимерных соединений. Все это в значительной степени затрудняет раздел1ение этих элементов методами осаждения. [c.79]

Цирконий (IV) и гафний (IV) очень прочно удерживаются катионитами и могут быть количественно поглощены из 1М НС1. При низкой кислотности раствора поглощение протекает менее полно из-за частичной полимеризации ионов. Из 1М HG1 титан (IV) поглощается лишь в малых количествах и легко может быть элюирован той же самой кислотой. Основанный на этом метод отделения титана от циркония описан в работе Т. А. Белявской, И. П. Алимарина и И. Ф. Колосовой [11 ]. При хроматографическом элюировании цитратным раствором эти элементы появ-пяются в элюате в обратной последовательности [20]. Весьма просто осуществляется также выделение циркония из солянокислых растворов, содержащих хром и алюминий. Цирконий поглощают из 1М НС1, затем колонку промывают 1—1,5М HG1 для полного удаления хрома и алюминия и, наконец, элюируют цирконий 5М HG1. Эта методика использовалась в работах Т. А. Белявской и М. К. Чмутовой [12], Стрелова [106] и Ю. А. Усатенко и Л. И. Гуреевой [111 ]. Возможно также отделение циркония от железа и тория в солянокислых растворах [93]. [c.349]

При выделении осколочного e i фракцию редких земель можно отделить от других продуктов деления хроматографически или осаждением в виде фторидов. В последнем случае осадок редкоземельных элементов будет загрязнен изотопами стронция, барня, циркония н тория (UXi). Для отделения от при.ме-сей фториды разрушают, нагревая с хлорной кислотой, окисляют церий хлоратом или бро.матом калия в четырехвалентное состояние и осаждают его с носителем в виде иодата. Осадок иодатов разрушают, церий восстанавливают и осаждают все остальные элементы снова в виде иодатов, церий при этом остается в растворе. Операцию очистки повторяют. [c.270]

Мейк с сотр. [37 определял значения D почти для всех металлов между гидроокисью циркония и растворами нитратов с различными pH. Исходя из полученных результатов, он предсказал, что эти ионообменники можно использовать для некоторых хроматографических разделений. К ним относится отделение свинца от германия, олова, мышьяка, сурьмы, висмута, селена и полония. [c.286]

Показано , что 0,1 мкг циркония можно определить на бумажной хроматограмме после ее опрыскивания 0,01 %-ным спиртовым раствором кверцетина. Для отделения циркония от мешающих определению элементов на бумажной хроматограмме рекомендуется растворитель этанол—концентрированная соляная кислота (4 1). При проведении хроматографического р зде-ления на нисходящей хроматограмме получаются следующие значения Ре - —0,87, Т1 +—0,36 и 2г +-0,07. [c.338]

Белявская и Чмутова [81] предложили хроматографический метод отделения циркония от хрома и алюминия с помощью катионита КУ-2 в Н-форме. Цирконий полностью сорбируется из 0,1—1,0 N солянокислой среды. Нз 1 /V кислых растворов А1 и Сг не сорбируются. Цирконий вымывают из колонки 4 N раствором НС1. [c.310]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология