Экстрагирование хроматографических зон

В теоретической части учебника более подробно рассмотрен вопрос о влиянии величины pH раствора на полноту осаждения труднорастворимых электролитов. Приведена методика приближенного вычисления величины pH, требуемой для достижения полного осаждения гидроокисей и солей слабых кислот. Рассмо трен также вопрос о влиянии на полноту осаждения процессор комплексообразования и о маскировке мешающих определению ионов. Введен специальный параграф, посвященный методике разделения ионов в количественном анализе. При этом кратко рассмотрено действие важнейших неорганических и органических осадителей, а также применение некоторых физико-химических методов разделения (экстрагирование, хроматографические мег тоды). В параграфе, посвященном соосаждению, более подробно, чем в первом издании, рассмотрена внутренняя адсорбция. [c.8]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Для разделения и концентрирования элементов предложено много различных методов, среди которых одно из первых мест занимают уже упомянутые хроматографические методы. Необходимо также указать на осаждение из водных и неводных растворов органическими и неорганическими осадителями, на электролитическое осаждение, цементацию, соосаждение, экстрагирование и отгонку летучих веществ. [c.17]

Хроматографическое разделение пигментов зеленых листьев растений состоит из следующих этапов 1) экстрагирование пигментов из растительного материала 2) образование хроматограмм 3) получение растворов хлорофилла-а, хлорофилла-р и каротиноидов. [c.296]

Метод хроматографического экстрагирования для разделения смеси ацетилированных аминокислот впервые с успехом был применен А. Мартином и Р. Синджем в 1941 г. и назван ими распределительной хроматографией [97]. Вначале распределительная хроматография была предложена ими в обычном колоночном варианте, а затем в виде так называемой бумажной хроматографии. [c.149]

Хроматографическое экстрагирование обычно моделируют посредством прерывного процесса, состоящего из отдельных актов экстракции и реэкстракции, последовательно протекающих в элементарных слоях колонки или тонкого слоя носителя. [c.164]

Хроматографическое разделение пигментов зеленых листьев растений состоит из следующих этапов 1) экстрагирование пигментов из растительного материала [c.28]

К числу первых, например, можно отнести гравиметрический, хроматографический и экстракционный методы, к числу вторых — ти-триметрический метод. Осаждение, хроматографирование, экстрагирование и отгонку летучих соединений применяют для разделения элементов. Оптические, электрохимические и радиохимические методы могут принадлежать как к первой, так и ко второй группе. [c.6]

Открытие ионов некоторых редких элементов не укладывается в обычную схему сероводородного метода анализа, поэтому эти ионы должны быть отнесены скорее к анионам. Для их разделения и открытия часто применяют не только обычные методы осаждения, но и специальные методы (экстрагирование, дистилляция, хроматографические, спектральные и другие методы анализа). [c.348]

В отличие от большинства других методов очистки экстрагирование чаще всего осуществляют при нормальной температуре, а иногда при охлаждении, что является большим преимуществом при работе с нестойкими веществами. Новые методы противоточной экстракции с большой разделительной способностью непосредственно связаны с развитием хроматографических методов экстракция твердого вещества жидкостью — с адсорбционной хроматографией, а экстракция жидкости жидкостью — с распределительной хроматографией. Очень часто между этими процессами нельзя провести четкой границы. [c.379]

Наиболее благоприятным для достижения равновесия является случай, когда экстрагируемое вещество адсорбировано на поверхности твердой фазы. При этом для осуществления экстракции можно непосредственно использовать принцип хроматографического разделения. Оптимальные условия для проведения такой операции описаны в гл. XIV и XV, посвященных адсорбции и адсорбционной хроматографии. С другой стороны, следует помнить, что интенсивная адсорбция может замедлить или вообще приостановить процесс экстрагирования. В таком случае для подавления адсорбции необходимо выбрать растворитель с большим сродством к адсорбенту. Подробнее об этом сказано в главе о растворителях. [c.381]

Распределительно-хроматографическое экстрагирование осуществляется на специальных колонках, заполненных пористым [c.371]

При анализе сырой или вулканизованной резиновой смеси ингредиенты извлекаются из нее путем экстрагирования органическими растворителями. Этот экстракт содержит, как правило, смесь нескольких ингредиентов, и поэтому его предварительно подвергают разделению с помощью хроматографических методов жидкостно-адсорбционной, бумажной или тонкослойной хроматографии. Экстракт, разделенный на фракции, каждая из которых содержит преимущественно один ингредиент, может быть исследован с помощью химических и цветных реакций, а также с помощью физических методов, в частности с помощью инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии [30]. [c.143]

Смесь переносили в хроматографическую трубку и элюировали колонку 95%-ным алкоголем, к которому постепенно прибавляли воду от 2 до 5% для каждого экстрагирования до тех пор, пока не были получены 29 фракций. Подобным же образом фракционировали лигносульфоновую кислоту из лабораторной варки западной тсуги с раствором бисульфита натрия (содержавшим 4% свободного и 1%1 связанного ЗОа) и три лигносульфоновые кислоты из той же древесины и с таким же щелоком. Продолжительность варки первой кислоты б ч при 137—139° С, трех кислот 6,5 и 20 ч при 135° С и 135 ч при 90° С. [c.214]

В тонкослойной, или плоскостной, хроматографии сорбент имеет плоскую форму. В наиболее распространенном варианте тонкослойной хроматографии слой используется однократно для одного разделения. После разделения анализируемой смеси на отдельные компоненты элюирование прекращают и проводят качественное и количественное определение вещества в хроматографических зонах. Для определения бесцветных соединений чаще всего используют детектирование в ультрафиолетовом свете, опрыскивание химическими реагентами и экстрагирование зоны вещества с сорбента для последующего исследования полученных таким образом окрашенных соединений физическими и химическими методами [5—7]. [c.6]

Определение содержания нефтепродуктов. Содержание нефтепродуктов в воде определяют весовым методом, который заключается в многократном экстрагировании нефтепродуктов из воды хлороформом и последующем хроматографическом отделении их от всех других примесей. [c.15]

Уран определяют стандартными колориметрическими или объемными методами в зависимости от его содержания в исследуемом образце, торий — весовым путем после прокаливания оксалата, либо спектральным методом, если количество его <0,2% [1204]. В последнем случае торий соосаждают на лантане, который в то же время служит внутренним стандартом. При анализе более сложных руд и минералов, содержащих значительное количество различных примесей, наблюдается частичное экстрагирование тория (вместе с ураном) эфиром, 1%-ным по НЫОз. В таких случаях предварительно экстрагируют уран вместе с торием эфиром, 12,5%-ным по НЫОз, а затем повторяют процесс хроматографической экстракции, отделяя уран описанным выше способом. [c.197]

Известны в основном три метода определения водорода в металлах. К первому относятся методы, связанные с термическим разложением и выделением водорода в газовую фазу. При этом для определения количества экстрагированного водорода используют палладиевые фильтры [1], окислители с окисью меди для окисления водорода до воды с последующим вымораживанием водяных паров [2, 3], хроматографические колонки. Давление чистого водорода измеряют манометрами Мак-Леода [1], Пирани [5], ртутным, наклонным дифференциальным манометрами [4], термопарной лампой. [c.15]

Метод основан на экстрагировании олигомеров из полимеризата ацетоном с последующим хроматографическим определением их в ацетоновом экстракте. [c.118]

Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором Хроматографическая колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм Прибор для экстрагирования, состоящий из колбы вместимостью 25 мл, обратного шарикового холодильника (подсоединение к холодильнику на шлифах), водяной бани и термометра Микрошприц вместимостью 10 мкл [c.166]

Хроматографическая колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм Прибор для экстрагирования, состоящий из грушевидной колбы вместимостью 50 мл с пришлифованным (рис. 53) обратным шариковым холодильником, водяной бани и термометра на 100 Микрошприц вместимостью 50 мкл [c.172]

Метод основан на экстрагировании модификатора из воды пентаном с последующим хроматографическим определением его в экстракте. [c.221]

Выделять соединение, содержащее радиоактивный изотоп, можно различными методами возгонкой, осаждением, электролизом, экстрагированием, хроматографически, т. е. любым методом, которьй позволяет получить в химически чистом состоянии некоторую часть соединения. Определять количество выделенной доли можно взвешиванием, титрованием, колориметрированием и т. д., либо стехиометрическим расчетом по известному объему и концентрации добавленного осадителя. [c.214]

Выделение порции вещества т можно проводить различными методами возгонкой, осаждением, электролизом, экстрагированием, хроматографически — вообще любым методом, который позволяет выделить некоторую часть анализируемого вещества в химически чистом состоянии. [c.211]

Выделение соединения, содержащего радиоактивный изотоп, и определение количества выделенной части может быть произведено различными методами возгонкой, если определяемый элемент дает летучее соединение, которое хотя бы частично может быть возогнано без загрязнения соединениями других элементов, химическим осаждением, электролизом, экстрагированием, хроматографически и любым другим методом, который позволяет получить в химически чистом состоянии некоторую часть соединения. [c.355]

Кроме обычных групповых реактивов, для разделения элементов приме- няют и другие методы электролиз при различном потенщ1але и в различной среде, дестилляцию, экстрагирование, хроматографический метод и др. (ст р. 591, 594 и сл. . [c.600]

Распределительно-хроматографический метод, или метод хроматографического экстрагирования, заключается в распределении компонентов смеси между протекающим через колонку экстрагентом (подвижная фаза) и несмеши-вающейся с ним жидкостью (неподвижная фаза). Образующая неподвижную фазу жидкость находится на поверхности и в порах твердого дисперсного носителя, заполняющего колонку. [c.149]

Роговин и Дружинина [Ю] определяли содержание аморфного полимера экстрагированием толуолом при 50°С, Вийга с сотрудниками [11] при помощи хроматографического метода провели фракционирование полипропилена, во-первых, по стереорегулярности (при повышении температуры и постоянном составе экстрагента) и, во-вторых, по молекулярному весу (при постоянной температуре 150° С и различном составе экстрагента). [c.65]

В этом методе [12] образцы гидролизуют 6 н. соляной кислотой. Хлорамины этерифицируют и выделенный эфир подвергают хроматографическому анализу на колонке высотой 2 м с 5%-ным диэтиленгли-кольадипинатом. Другую порцию продуктов гидролиза нейтрализуют и экстрагированные свободные амины хроматографируют на колонке высотой 2 м и диаметром 6 мм, содержащей 1% Apiezon L или стеклянные шарики. Сополиамиды типа 66/610 и 66/610/612 удовлетворительно анализируются этим методом. Поскольку аминокапроновая кислота не анализируется, то количество ПА 6, если известно, что он присутствует в сополимере, определяется по разности массы. [c.247]

Распределительная хроматография использует систему "жидкость-жидкость". Неподвижная и подвижная жидкие фазы практически нерааг-воримы друг в друге. Отсюда распределительную хроматографию иногда называют хроматографическим экстрагированием. [c.66]

Второй прием основан нд, предварительном экстрагировании разделенных веществ из хроматографических пятен и последующем количей в енном определении их в экстракте подходящим методом (полярографий чески, спектрофотометрически, масо-спектрометрически и т.д.). Ше- ется ряд работ, в которых показано, что первый й второй методы ко личественной обработки хроматограмм по точности конкурируют, однако первый метод отличается простотой выполнений воех операций, ка проведение анализа и обработку рееультатов затрачивается мало времени. [c.70]

Метод основан на экстрагировании этилиденнорборнена (ЭНБ) или дициклопентадиена (ДЦПД) из навески каучука диметилформамидом и последующем определении их в экстракте хроматографическим методом. [c.166]

Метод основан на предварительном экстрагировании этилиденнорборнена (ЭНБ) из воды изопентаном, концентрировании экстракта и последующем хроматографическом анализе концентрата. [c.210]