Гафний методы определения

Весьма чистый гафний. Метод определения — пикнометрический. .......... Гафний чистотой 96%. ... 13,31 11,4 1941 70 [c.403]

Методы определения содержания циркония (гафния) [c.138]

Гравиметрические методы. В связи с появлением избирательных фотометрических и комплексонометрических методов определения содержания циркония и гафния гравиметрические методы определения этих элементов утратили свое значение. Однако из гравиметрических методов до сих пор применяют следующие. [c.142]

Фотометрический метод определения циркония (или гафния) в ниобии и ниобиевых сплавах (см. стр. 203) может быть применен для анализа тантала при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяют следующими образом. [c.209]

Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения гафния [c.590]

Методом изотопного разбавления можно осуществлять анализ смесей некоторых близких по свойствам элементов (тантал, ниобий и титан, цирконий и гафний, молибден и вольфрам, рубидий и цезий), что крайне затруднительно при использовании других аналитических методов. Определение гафния в присутствии циркония методом изотопного разбавления выполнимо при условии [c.118]

Комплексонометрические методы определения циркония и гафния можно разделить на две группы 1) методы, основанные на [c.112]

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ [c.128]

Фотометрические методы определения циркония и гафния основаны на образовании их ионами окрашенных соединений с различными органическими реагентами. Если до 1950 г. таким единственным полезным методом был метод определения циркония или гафния ализарином или ализаринсульфонатом, то в последние годы предложено более двух десятков реагентов, пригодных для фотометрического определения циркония и гафния. Фотометрические методы определения циркония широко применяют при анализе руд, минералов, продуктов их переработки, при анализе металлов и сплавов, содержаш,их цирконий, а также при определении гафния в цирконии или циркония в гафнии. [c.128]

Определение гафния в цирконии. Перекись водорода разрушает соединение циркония с кверцетином в значительно большей степени, чем соединение с гафнием. Это позволило разработать метод определения гафния в цирконии [374]. [c.152]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ, РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕ, КИНЕТИЧЕСКИЕ И АКТИВАЦИОННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ [c.160]

СПЕКТРАЛЬНЫЕ И РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ [c.167]

Широкое распространение получили оптические эмиссионные методы определения гафния в цирконии [70, 71, 82, 127, 151, 156, 260, 295, 378, 423, 437, 439, 447, 546, 646, 647, 656, 661, 692, 698, 709, 710, 751,796]. [c.183]

Методы анализа смеси цирконий-гафний путем определения их плотности [387, 726], а также поляриметрический метод [802] характеризуются небольшой чувствительностью и точностью. В специальных случаях применимы методы активационного анализа [607, 767], а также метод р-отражения [233]. [c.183]

Предложен [437] спектральный метод определения гафния в. монолитных образцах металлического циркония. Анализируемый образец используют в качестве одного из электродов дуги переменного тока с электронным поджигом. Метод позволяет определять по линии Н 2820,2 до 1 10 % Н с ошибкой 5%. [c.185]

В ряде случаев чувствительность прямых спектральных методов определения циркония и гафния оказывается недостаточной. Для выделения циркония и гафния с целью повышения чувствительности используют общие приемы химического отделения циркония и гафния от других элементов, как, например, методы осаждения, экстракционные и хроматографические методы. Возможности спектрохимических методов детально обсуждаются в руководстве Зайделя, Калитеевского, Липиса и Чайки [107]. Ниже рассмотрены некоторые работы, посвященные спектрохимическому определению, главным образом циркония, в разнообразных объектах. [c.188]

Описанные рентгеноспектральные методы определения гафния в цирконии характеризуются меньшей чувствительностью по сравнению с чувствительностью, достигаемой при анализе по оптическим спектрам. [c.194]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЦИРКОНИИ И ГАФНИИ [c.195]

Фотометрические методы определения гафния в цирконии рассмотрены выше (стр. 138). [c.199]

Разработаны прямые методы определения главным образом труднолетучих примесей в двуокиси циркония [177,224,442,470, 706]. Легколетучие примеси различных элементов определяли в двуокисях циркония и гафния методом фракционного испарения с носителем [46, 55, 56, 108, 114, 116, 198, 225, 262, 419, 733, 7511, методом испарения [109, 111, 180, 192], а также с использованием разряда в полом катоде [152, 153]. Ряд работ посвящен спектральному анализу монолитных образцов циркония и гафния [369, 429, 437, 496, 812], Возможности названных методов и условия их выполнения указаны в табл. 20. [c.202]

За последние годы цирконий и гафний приобрели большое значение в технике. В связи с этим развилась и аналитическая химия этих элементов. Остановимся на более распространенных и новых методах определения рассматриваемых элементов. [c.198]

Характеристика гафния и метод определения плотности Плотность гафния г см Год Литератур- ный источник [c.403]

Предложен спектральный метод определения малых количеств гафния (0,01—0,25%) в цирконии. Для предотвращения образования окисной пленки на поверхности брикета в искровой промежуток вводят аргон или азот. Относительная погрешность метода 5-7%. [c.19]

В настоящее время можно определить с чувствительностью 10 4% в титане и его соединениях свыше 40 элементов-примесей, в ниобии 18 и в тантале 17, в том числе большинство элементов верхних рядов периодической системы. Вместе с тем технические требования к чистоте этих металлов, изложенные в статье Н. П. Сажина [7], далеки от удовлетворения. Обращает внимание отсутствие чувствительных методов определения кислорода и азота, а также примесей бора, фтора, циркония, гафния, вольфрама, редкоземельных элементов, количественная оценка содержания которых в металлах высокой чистоты необходима. Отсутствуют чувствительные методы определения ниобия в тантале и наоборот— тантала в ниобии, так же как и методы определения примеси титана в ниобии и тантале. [c.79]

В книге описаны методы определения более 30 элементов в титане, цирконии, гафнии и нх сплавах, а также методы анализа ниобия, тантала, вольфрама и сплавов этих металлов. Большое внимание уделяется инструментальным методам анализа — реитгеио-спектральному, спектрографическому, полярографическому, фотометрическому и др. [c.4]

Количественное определение многочисленных примесей в цирконии возможно спектрографическим методом (см. стр. 169). На стр. 182 онисаи тот же метод применительно к гафнию предполагается прямой анализ твердой пробы (в куске) и эталона подобного состава с известным содержанием примесей. Эти методы проще, требуют меньше времени и более чувствительны, чем спектрографический метод определения примесей в цирконии и гафнии со съемкой спектров предварительно окисленных проб (см. стр. 172, 177, 179, 183). Последний используется в тех случаях, когда невозможно пол учить твердую пробу в компактном виде. В этом методе анализируют эталоны в окисленном состоянии, полученные либо окислением эталонных проб, либо смешением известных навесок окислов металлов. Приготовление эталонов смешением окислов металлов встречает определенные осложнения, в частности при смешении. Необходимо также оценить содержание определяемой примеси в окисной среде, что связано с серьезными трудностями. Следовательно, использование стандарт- [c.166]

Эти реагенты, содержащие в качестве солеобразующей группы гидроксил, характерны в первую очередь для элементов, катионы которых в наибольшей степени склонны к гидролизу ниобия [95, 96], циркония [95], гафния, молибдена, скандия и некоторых других [93], для которых разработаны весьма избирательные методы определения. Определение циркония и ниобия, например, возможно в сильнокислых средах (1—6 Л НС ) при этом торий, уран, титан и редкоземельные элементы не мешают. Сульфохлор-фенол С представляет интерес также для скандия, особенно в случае определения его в присутствии больших количеств редкоземельных элементов [103]. [c.130]

Гафний. Благодаря определенному сходству, проявляющемуся в реакциях ионов циркония и гафния, эти элементы дают почти идентичные окраски с органическими реагентами. Только с некоторыми из них в сильнокислых средах наблюдается отличие комплексы с гафнием при высокой кислотности менее устойчивы, чем комплексы с цирконием. Фотометрируя сумму циркония и гафния при двух значениях pH, при которых в первом случае наблюдается идентичность, а во втором — наибольшее отличие в экстинкциях, путем несложного расчета находят содержание как циркония, так и гафния. Метод имеет существенное ограничение при соотношении элементов более чем 1 20—100 (содержание одного из компонентов в смеси менее 1—5%) точность определения безнадежно мала. В качестве используемых в таких методах реагентов описаны руфигалловая кислота [159], 2,4-дисульфобензаурин-3,1-дикарбоновая кислота [160], арсеназо I [161], арсеназо III [57, 76]. [c.134]

Метод с арсеназо III применен для определения до 20% циркония в металлическом гафнии в среде 4 N НС1 [76]. Описан дифференциальный спектрофотометрический метод определения циркония в присутствии гафния с арсеназо III, позволяющий определить от 1 до 50% 2гО в сумме двуокисей 2г02 4-НЮо с относительной ошибкой, не превышающей 5% [162]. [c.134]

Микроскопические исследования горных пород показывают, что цирконий является одним из наиболее постоянных гих компонентов. Он присутствует обычно в виде минерала циркона, а в таких случаях о приблизительном содержании его в породе можно судить по микроскопическим данным, и химический анализ часто становится ненужным. Однако в некоторых породах он встречается в виде других минералов, которые микро-ч копическим путем распознать не удается. Содержание цикония в породах может доходить до нескольких процентов, но оно редко достигает <),2% и обычно бывает ниже 0,1%. Применение циркония в производстве огнеупорных материалов, эмалей, в металлургии и др. повышает интерес к методам определения его в рудах. Основные минералы циркония — ц и кон (ZrSiOi) и б а д де л еит (ZrOg), но цирконий является также более или менее важным компонентом многих других минералов. Во всех циркониевых минералах обычно находится также и гафний содержание которого иногда достигает 1%. Установлено, что в земной коре содержится 4-10" % гафния. [c.635]

Дюваль с сотрудниками изучали термогравиметрически осадки, полученные осаждением циркония [760] и гафния [412] различными органическими и неорганическими осадителями. Они определяли состав полученных осадков, пределы температур образования весовой формы и на этом основании предложили термогравиметрические методы определения циркония и гафния. Так, например, при термическом разложении гидроокисей циркония и гафния, полученных осаждением аммиаком (для циркония до 120° С и для гафния до 199° С), происходит быстрая потеря воды, затем вес уменьшается более медленно (удаление конституционной воды), и образование НЮа происходит при 350° С, а ZrOa — при 400° С. При дальнейшем повышении температуры вес двуокиси уже не изменяется. Таким образом, гидроокиси, полученные осаждением аммиаком, прокаливаются при относительно низких температурах. Авторы исследовали около трех десятков осадков и предложили при автоматическом термогравиметрическом определении циркония по кривым термолиза в качестве осадителей миндальную кислоту, а также аммиак, анилин, диэтил-анилин. Для гафния были изучены нормальный селенит, п-окси- [c.83]

Титрование в присутствии сульфонафтолазорезорцина. Комплексометрический метод определения гафния в смеси с цирконии разработали Дононенко и Полуэктов [142]. Он основан на опредЬтении гафния В смеси с цирконием по весу суммы окислов и количеству комплексона III, расходуемого на титрование Zr 4- Hf. Титрование проводится в присутствии сульфонафтолазорезорцина (4-сульфо-2-оксинафталин< 1-азо-4> 1,3-диоксибензола) [c.118]

Метод определения циркония и гафния в сплавах с вольфрамом или в металлическом вольфраме разработан Ласснером и Шарфом [594]. Он основан на титровании избытка комплексона III раствором нитрата висмута в присутствии ксиленоловогЪ оранжевого при pH 2—3. [c.123]

В полуколичественных методах определения циркония в рудах и минералах спектр возбуждают в дуге постоянного тока.Опрсан [655, 797] полуколичественный спектральный метод определения 68 элементов в минеральном сырье. Анализируемый материал смешивают с графитовым порошком в отношении 1 2. Графитовый порошок препятствует сплавлению пробы, а также способствует более энергичному ее испарению. Продолжительность горения дуги при токе 10—12 а составляет 60—120 сек. Рядом ср спектрами проб фотографируют спектры эталонов, содержащих примеси в концентрациях от 1 10 до 10%. Содержание примесей в пробе оценивают визуально. Чувствительность определения циркония составляет 0,001%,гафния 0,01%. В случае, когда анализируемый материал значительно отличается по составу от эталонов, в которых преобладает двуокись кремния, добавляют чистый кварц в смеси с 5—10% МагСОз. [c.169]

Грей и Фассел [475] описали спектральный метод определения 0,001—0,2% циркония в гафнии с использованием дуги постоянного тока. [c.175]

При спектральном анализе не проводящих электричество порошков с искровым юзбуждением спектров в качестве одного из электродов берут брикет из смеси анализируемого вещества с графитовым или каким-либо другим токопроводящим порошком. Так, один из вариантов спектрального метода определения циркония в гафнии, описанный Грейем и Фасселом [475], предусматривает предварительное изготовление проводящих брикетов. [c.182]

Рентгеновские эмиссионные методы определения гафния в цирконии детально описаны в монографии Вайнштейна [54]. Количе- ственное определение гафния в присутствии циркония представляет трудную задачу для рентгеноспектрального метода. Вследствие вы--сокого потенциала возбуждения линий /С-серий гафния для определения можно использовать лишь линии L-серии. Однако на наиболее чувствительные линии этой серии гафния (La,- и Laз-линии) в первом порядке отражения накладываются /Са,- и /Саглииии циркония во втором порядке отражения. Поэтому при количественном определении гафния в цирконии Хевеши [290], Боровский и Блохин [49, 50] использовали относительно слабые L ,- и L ,-линии гафния, что, естественно, приводило к уменьшению чувствительно- [c.192]

I Возможность применения вторичного рентгеновского излучения при определении гафния в цирконии обсуждалась Бирксом и Бруксом [350]. На основе данных этих авторов Мортимор и Романс [648] разработали рентгеновский флуоресцентный метод определения гафния в цирконии. Гафний офеделяли по р.-линии. Для разрешения аналитической линии гафния и близко расположенной /Сз,-линии циркония во втором порядке отражения применяли рентгеновский спектрометр с коллиматором длиной 40 см. При использовании такого коллиматора достигли удовлетворительного разрешения линий, позволяющего определять 0,5% Н . В качестве линии сравнения использовали /Ср,-линию циркония во втором порядке отражения. Интенсивность аналитической линии и линии сравнения регистрировали счетчиком и пересчетной схемой. [c.193]

Спектральные методы определения кислорода, азота, водорода в цирконии и гафнии. Эмиссионное спектральное определение названных элементов в цирконии и гафнии встречается со значительными трудностями, обусловленными высокими значениями потенциалов возбуждения спектральных линий, а также большой прочностью соединений циркония и гафни с газообразными элементами. [c.212]

Чинаглиа и др. [338], используя НР ", разработали быстрый и точный метод определения гафния в циркониевых материалах, который обычно трудно обнаружить химическими и физико-химическими методами. Анализируемые образцы в виде дисков диаметром 10 мм и толщиной 0,2— 0,5 мм (вес 0,1—0,3 г) облучали 10—20 сек в атомном реакторе [/ = 7,5 10 нейтрон (см - сек)]. Стандарты приготовляли путем нанесения раствора НГ(504)2 на кружок фильтровальной бумаги. Образец и стандарт облучали раздельно, для контроля постоянства потока одновременно с ними облучали монитор (Си или Мп). [c.258]

Детально разработана и, по-видимому, практически ценна реакция на цирконий [115]. Предложенный реактив — 3-оксифлавон. Флуоресценция соединения, образуемого с цирконием, чрезвычайно яркая, флуоресцирует и сам реактив, но его свечение (зеленое) отделяют с помощью светофильтра. Реакция в высокой степени специфична в кислой среде из 53 изучешшх катионов и анионов с 3-оксифлавоном флуоресцируют, помимо циркония, лишь торий, алюминий и гафний. Соединение оксифла-вона с цирконием устойчиво в 0,2 н серной кислоте, а в этих условиях не флуоресцируют ни алюминий, ни торий. Спектры флуоресценции, обусловливаемые цирконием и гафнием, перекрываются и по измеряемой яркости флуоресценции определяют суммарное содержание обоих элементов. ]Метод значительно упрощает определение циркония в рудах и особенно полезен, когда содержание двуокиси циркония в руде меньше 0,25%. Описан количественный метод определения циркония морином в среде 2 н НС1 в присутствии алюминия, бериллия, бария, сурьмы, олова, тория и урана, основанный на сравнении интенсивностей флуоресценции до и после добавления комилексона III. [c.176]

Рассмотрим в качестве примера применение дисперсионного анализа для оценки (Твосп и От при изучении рентгеноспектраль. юго метода определения гафния с фотографической регистрацией излучения. В течение длительного времени было получено 20 пленок, на каждой из которых за короткий промежуток времени было экспонировано по три спектрограммы. Результаты измерений представлены в табл. 7.3. Для упрощения вычислений [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология