Цирконии хроматографическое

Из большого числа радиоактивных изотопов отметим изотоп 2г (71/2=65 суток), используемый для контроля разделения циркония и гафния хроматографическим и экстракционным методами. [c.77]

Хроматографическое отделение на КУ-2, АВ-17 и вольфрамате циркония Торцовый счетчик 3-10-8 15 [188] [c.141]

Широкое применение в активационном анализе нашли хроматографические методы выделения и очистки марганца [539, 1220], например прп анализе арсенида галлия [175], жидких включений в рудах [916], сурьмы [13], фосфата натрия [981], алюминия [1167], циркония [1087], стали [1059], кремния и его соединений [255, 256, 1001[, биологических объектов [823, 1185], почв [1545], геологических материалов, метеоритов [1386]. [c.91]

Хроматографическое отделение титана (и циркония) о г тория [c.127]

Определение кобальта в цирконии и его сплавах. Определение кобальта после отделения на анионите [1445]. Навеску 100 мг циркония растворяют в 20 мл смеси соляной и азотной кислот с добавлением 10 капель фтористоводородной кислоты (1 5). К раствору прибавляют для связывания ионов фтора 0,1 г хлорида алюминия и выпаривают большую часть раствора. К остатку добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, упаривают раствор почти досуха и добавляют 20 мл 9 N раствора соляной кислоты. Раствор переносят в хроматографическую колонку, наполненную ионообменной смолой дауэкс [c.205]

Хроматографическое отделение тория от циркония см. стр. 127 [c.132]

В первой книге описываются макро-, микро-, полумикрометоды, а также хроматографические, люминесцентный и некоторые другие методы анализа. Наряду с описанием реакций катионов и анионов, которые обычно рассматриваются в учебниках по качественному анализу, приводится описание реакций и методов разделения наиболее важных редких и рассеянных элементов (лития, рубидия, цезия, бериллия, титана, циркония, тория, урана, германия, ванадия, вольфрама, молибдена и др.), которые изучаются студентами только некоторых специальностей. Однако материал учебника расположен таким образом, что при необходимости описание упомянутых элементов может быть выпущено без особого ущерба для изложения основного курса. [c.11]

Были проведены исследования по дезактивации каталитических систем олигомеризации твердыми сорбентами. Выбор режимов адсорбции компонентов катализаторов и последующей регенерации сорбента проводили на искусственных смесях, содержащих каталитические компоненты и олефины в концентрациях, сходных с их концентрацией в реакционной массе. В табл. 2.7 приведены результаты дезактивации отработанного катализатора олигомеризации на специальных сухих сорбентах. После дезактивации в реакционной массе отсутствовали ионы алюминия и циркония, а хлор-ион иногда присутствовал в концентрации 10 моль/л. Разработанный метод безводной дезактивации катализатора, по данным хроматографического и ИК-спектроскопического анализов продуктов реакции, не влияет на качество получаемых олефинов. Об этом свидетельствуют также данные термостабильности олефинов. [c.92]

При определении циркония и гафния в сложных смесях или при соотношении между ними большими, чем 1 100, неизбежными являются предварительные операции выделения суммы циркония и гафния с отделением от сопутствующих элементов и с последующим разделением или обогащением циркония (гафния). Наиболее подходящими для аналитических целей методами разделения или обогащения циркония и гафния являются экстракционные и хроматографические методы. [c.134]

В последнее время явления адсорбции и ионного обмена используют для создания новых хроматографических систем на бумаге с адсорбционным и ионообменным механизмами. Например, ионообменные свойства бумаги усиливают специальной обработкой ее [6] (окислением, карбоксилированием) непосредственно пропиткой бумаги ионообменными смолами [7] или неорганическими ионообменниками фосфатом циркония [8] и т. д. [c.359]

Ласкорин и сотрудники [176] изучали возможность хроматографического разделения циркония и гафния на сульфокатионите КУ-2 из раствора НаЗО и НаРа и разработали промышленный метод разделения этих элементов. На рис. 3 и 4 показаны зависимости коэффициентов распределения от концентрации циркония и гафния, НаР и НаЗО , [c.95]

Разработан хроматографический метод разделения циркония и гафния на бумаге [538]. Метод применяется при количественном анализе смеси циркония и гафния. [c.96]

Хроматографическое разделение гафния и циркония при их определении методом изотопного разбавления. Предложен [135] способ определения гафния в цирконии методом изотопного разбавления с использованием хроматографического разделения при помощи катионита КУ-2. Применяют радиоактивный изотоп [c.96]

Хроматографическое отделение циркония и гафния от других элементов. Отделение циркония в виде сульфатного комплекса от других элементов на анионите. Цирконий в форме сульфатного [c.97]

Отделение урана от циркония распределительно-хроматографическим экстрагированием. Уран отделяют от циркония методом распределительно-хроматографического экстрагирования в силикагелевых колонках [193]. Этот метод состоит в сочетании двух процессов, осуществляемых в одной простой колонке экстрагирования растворенного вещества из слоя неподвижного исходного раствора при помощи подвижного растворителя (эфира) и очистки экстракта в очистительном слое. [c.101]

Отделение циркония от ниобия методом распределительной хро-матографии. Для отделения циркония от ниобия применен метод распределительной хроматографии с обращенными фазами 1255], т. е. с неподвижной органической фазой. Метод как бы объединяет экстракционный и хроматографический методы и по четкости разделения превосходит каждый из них в отдельности. [c.102]

В ряде случаев чувствительность прямых спектральных методов определения циркония и гафния оказывается недостаточной. Для выделения циркония и гафния с целью повышения чувствительности используют общие приемы химического отделения циркония и гафния от других элементов, как, например, методы осаждения, экстракционные и хроматографические методы. Возможности спектрохимических методов детально обсуждаются в руководстве Зайделя, Калитеевского, Липиса и Чайки [107]. Ниже рассмотрены некоторые работы, посвященные спектрохимическому определению, главным образом циркония, в разнообразных объектах. [c.188]

Это исследование было предпринято с целью изучения применимости газо-жидкостной распределительной хроматографии для разделения металлов в виде их летучих солей. Данный метод должен оказаться весьма полезным при разделении ниобия — тантала, циркония — гафния, примыкающих к ним лан-танидов, актинидов и др., если удастся подобрать подходящие летучие соединения. Ввиду летучести галоидных соединений большого числа металлов (табл. 1) наша первая задача состояла в изучении поведения при хроматографическом разделении именно этих соединений, после чего мы намеревались исследовать алкоксиды металлов и некоторые хелатные соединения. Применение галоидных соединений металлов, естественно, на< кладывает некоторые ограничения на выбор материала колонок. Галогенопроизводные могут вести себя как кислоты в толковании Льюиса и даже как галогенирующие агенты, что приводит к взаимодействию их с веществом, используемым в качестве неподвижной фазы. Кроме того, вследствие относительно высоких точек кипения галоидных соединений колонки должны рабо- [c.387]

Хроматографические методы занимают особое место среди физико-химических методов анализа, являясь прежде всего универсальным способом разделения элементов. Они выгодно отличаются от всех других известных методов разделения высокой специфичностью (избирательностью действия), позволяют осуществить разделение весьма близких по свойствам неорганических или органических веществ. Так, например, хроматографическим путем разделяют смеси катионов металлов щелочной группы, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов, элементов-двойников, таких как цирконий и гафний разделяют смеси геометрически изомерных комплексных соединений (например, цис-транс-язомерных комплексов платины или кобальта) отделяют микроколичества трансплутониевых элементов от основной массы урана или плутония, а также от продуктов деления разделяют смеси анионов галидов, кислородных кислот галогенов, фосфорных кислот, аминокислот, смеси органических соединений, являющихся пред- [c.9]

Элемент был назван курчатовием (Ки) в честь выдающегося советского ученого и организатора науки акад. И. В. Курчатова. К настоящему времени получены изотопы курчатовия с массовыми числами 257—261. Их периоды полураспада от 11 мин у Ки до 70 с у Ки. Несмотря на то что в первых опытах было получено всего 37 атомов этого элемента, чешский ученый И. Звара, работавший в группе Флерова, идентифицировал новый элемент и исследовал его свойства с помощью специальных экспрессных методов анализа. Было показано, что курчатовий резко отличается по свойствам от предыдущих элементов. Так, легколетучий хлорид курчатовия Ku U подобен тетрахлоридам циркония и гафния, в то время как хлориды актиноидов кипят при очень высокой температуре (выше 1500 °С). Подобно гафнию, курчатовий ведет себя и при хроматографическом разделении. Таким образом, курчатовий является тяжелым аналогом гафния и элементом IVB-группы его электронная конфигурация [Rn]5/ 6dW. [c.450]

Хроматографический метод разделения титана, циркония и тория на катионите дауэкс-50, предложенный Брауном и Ри-мансм [481], основан на фракционированном вымывании элементов при pH 2,00 буфером лимонная кислота — цитрат аммония, который используется в качестве комплексообразующего агента. При этих условиях десорбируются Т1 и 7г, а ТЬ прочно удерживается смолой даже при пропускании 10 л десорбента. После отделения Т и 7г торий вымывают 0,0520 М раствором двузамещенного цитрата аммония с pH 4,98. Разделение количественное. [c.127]

Метод основан на осаждении ж-нитробензоата тория и полярографическом определении иг-нитробензойпой кислоты, эквивалентной количеству осажденного тория. Цирконий предварительно отделяют из раствора концентрированной соляной кислоты хроматографическим методом с использованием анионитов. [c.206]

Для хроматографического отделения хрома от других элементов применяют различные сорта бумаги Ватман № 1 [615, 730, 733, 746, 921, 982, 984, 985, 1048, 1086], Ватман № 2 [879-882], Ватман № 3 [290, 312, 1019] и Ватман № 4 [641], Шлейхер и Шюль № 2040 [641] и № 2043 [615, 746, 1087], Нидершлаг WF-14 [487], бумага марки FN-3 [230], бумага, выпускаемая Ленинградской фабрикой им. Володарского марка Б ( быстрая ) [290], марка С ( средняя ) [169], марка М ( медленная ) [230]. Кроме того, используют бумагу на основе диэтиламиноэтилцеллюлозы [1043], бумагу, импрегни-рованную фосфатами циркония [744, 1020] и олова [166], арсена-тами олова и титана [987], ферроцианидом олова [988]. Описаны методы разделения смесей элементов на бумаге, пропитанной катионитом Sel-K5 (дифенилкарбазидной смолой) [1078]. [c.145]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

В одной из работ хроматографические характеристики колонки с Д2ЭГФК были зиачительно улучшены благодаря предварительной обработке экстрагента перед его нанесением на носитель 1%-ным раствором соли лутеция или циркония [32]. Благодаря такой обработке примеси моноалкилфосфорной кислоты насыщаются этими хорошо экстрагируемыми металлами и в дальнейшем не влияют на рабочие характеристики колонки. [c.121]

Порошок целлюлозы, пропитанный ТОА, оказался столь же эффективным материалом для разделения U(VI), Th(IV), Zr(IV), Ti (IV) и La (III), как пропитанная этим экстрагентом хроматографическая бумага [64, 65]. Торий из солянокислого раствора не извлекается, в то время как цирконий сорбируется на колонке из 10 М раствора НС1, а уран(VI) — почти во всем диапазоне концентрации кислоты. Поэтому разделение проводят следующим образом ТОА приводят в равновесие с НС1, вымывают торий 10 М НС1, цирконий — 6 М H I, а затем уран (VI)—0,05 М HNO3 (рис. 6). Если цирконий является макрокомпонентом (анализ циркониевых руд, циркона), его необходимо вымыть, а следовые элементы (Th, U) оставить на колонке. Такое разделение можно провести при использовании NH4NO3 в этом случае исходный 2 М [c.272]

Дениг (И сотр. [14, 17] разработали схему последовательного выделения нептуния, урана и продуктов деления, В этой схеме на первой экстракционно-хроматографической колонке с ТБФ происходит. извлечение циркония, урана и нептуния из раствора НаСЮз в 8 М НМОз. На второй колонке с Д23ГФ(К из раствора МаСЮз в 9 М НС1 извлекаются ниобий, сурьма и иод. На третьей колонке, также заполненной Д2ЭГФК, из 0,1 М раствора НСГ извлекаются редкозем ельные элементы я молибден. Далее в каждой колонке производят разделение на отдельные компоненты с помощью избирательного элюирования. Полный процесс разделения, проводимый при повышенной температуре, требует менее 12 ч (включая радиохимическое определение) [14]. Некоторые из наиболее важных продуктов деления определялись рентгенофлуоресцентным методом [17]. [c.341]

Первое сообщение, посвященное применению хелатообразую-щих реагентов в экстракционной хроматографии, опубликовано в 1952 г. в трудах Научно-исследовательской химической лаборатории в Теддингтоне [1]. В 1953 г. Каррит [2] описал работу экстракционной колонки с дитизоном, которая была использована для концентрирования следовых количеств металлов из природных вод. Пирс и Пек [3, 4] в 1961 г. на колонке с этим же реагентом выделяли индий. В 1962 г. Преображенский и Катыхин [5] применили для разделения циркония и ниобия 2-теноилтри-фторацетон (НТТА). В литературе описано несколько хроматографических методик, в которых использованы твердые хелаты, нанесенные на поверхность носителя извлечение элементов в таких колонках основано на способности хелатов в той или иной степени удерживать ионы, сорбированные при контакте твердых хелатов с водным раствором этих ионов [6—11]. Однако в этом случае удерживание металлов должно происходить за счет взаимодействия на границе жидкой и твердой фаз (происходит как бы их осаждение) поэтому такие системы нельзя рассматривать как экстракционно-хроматографические, в которых элементы распределяются между двумя жидкими фазами. [c.388]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Для количественного разделения циркония и гафния достаточно удовлетворительных методов неизвестно, Для этой цели предложен метод ионного обмена. При соответствуЮш ем подборе катионитов и раствора для элюирования эти методы могут дать- хорошие результаты в аналитической практике, но они еще недостаточно детально разработаны, чтобы лх здесь можно было излагать. Комплексные оксалаты, а также фториды циркония и гафния были хроматографически разделены на анионите. сильноосновного типа Для очистки циркония и разделения циркония и гафния предложены также и некоторые другие способы, основанные на ионном обмене. Для разделения этих элементов рекомендуется, кроме того, использовать различное давление паров их тетрахлоридов,-а также их фосфоридхДоридов . [c.635]

Отделение ниобия от циркония осуществляется методом осаж-дения, экстракцией и хроматографическими методами. Осаждение ниобия для отделения от других элементов, особенно от циркония, довольно затруднительно. Легко подвергаясь гидролизу, ниобий образует аморфные и амфотерные осадки, адсорбирующие на своей поверхности многие другие элементы и, в первую очередь, также легко гидролизующиеся цирконий и титан. Кроме того, ниобий легко образует коллоидные растворы и обнаруживает большое сходство с цирконием по комплексообразованию и образованию полимерных соединений. Все это в значительной степени затрудняет раздел1ение этих элементов методами осаждения. [c.79]

Эффективность хроматографических методов разделения циркония и гафния может быть значительно увеличена при использова- [c.94]

Методика опробирована на цирконах и эвдиалитах, содержание гафния в которых соответственно составляет 2 и 0,2%. Чувствительность метода при фотометрическом определении га-Ю %, при гравиметрическом—п-10" %. Средняя относительная ошибка 5—7%. Продолжительность определения —20— 24 часа, включая разложение образца и хроматографическое разделение. [c.96]

Полученнце данные позволили предложить распределительно-хроматографический метод разделения циркония и ниобия. [c.103]

Разделение щелочных металлов, выделенных в ходе группового хроматографического разделения активированных примесей в отдельную группу, может быть осуществлено а неорганическом ионообменнике — вольфрамате циркония. Активности Na, К, Rb и s измеряют затем либо на у-спектрометре, либо на -счетчике. В случае измерения -активности чувствительность определения Na — 3-10- %, К — 6 10- 7о, Rb — 1,3-10-7%, s—1,5-10-7% (поток 10 нейтр1см сек, время облучения 24 часа). [c.99]

В главе 1. 1 приводились примеры использования синтетических цеолитов. Другие неорганические материалы, например окись алюминия, также находят применение в аналитической химии. Вопросы, связанные с использованием подобных материалов, рассматриваются во многих руководствах но хроматографии. При разделении некоторых неорганических веществ иониты этого типа оказываются более селективными, чем ионообменные смолы. В главе 12. 4 (стр. 25Л) наглядно демонстрируются преимущества применения в качестве анионита окиси алюминия. Используются п другие неорганические соединения например, 12-молибденофосфат аммония может применяться как довольно селективный катионхгт (см., например, [7 ). В последние годы изготовляются и другие неорганические ионитье с приемлемой емкостью и удовлетворительной скоростью обмена [1, 2, 15, 16J . В их числе для хроматографических работ успешно применялись фосфат и вольфрамат циркония. Эти материалы обладают большой устойчивостью к высоким температурам и ионизирующей, радиации и являются весьма перспективными. [c.153]

Многие групповые разделения основаны на комплексообразова-нии. Первые примеры практического применепия предложены Самуэльсоном разделения выполнялись методом селективного поглощения (глава 10. 14). Рассел [23 ] показал, что цирконий и ниобий могут быть селективно элюированы щавелевой кислотой. Этот факт объяснялся тем, что щавелевая кислота образует с указанными металлами особо прочные комплексы. В работе Томпкинса с сотрудш -ками [26 ] комплексообразование в растворах щавелевой кислоты использовано для группового разделения радиоактивных изотопов. Нанример, если смесь циркония, ниобия, редкоземельных и щелочноземельных металлов поглотить катионитом в верхней части колонки, то цирконий и ниобий легко элюируются 0,5% раствором щавелевой кислоты без заметного вытеснения из колонки других иопов [4, 26]. Затем, трех-, двух- и однозарядные ионы могут быть разделены при помощи цитратных буферов. При pH 3 трехзарядные ионы вытесняются 5% цитратным раствором нри pH 5 из колонки удаляются двухзарядные и однозарядные катионы [26]. Выделенную группу ионов можно затем разделить повторным поглощением и хроматографическим элюированием цитратными буферами. Повторное поглощение легко осуществляется, если добавлением азотной кислоты понизить величину pH до 2,5. [c.293]