Хроматография модификация метода

Разделение смеси аминокислот. Для разделения смеси аминокислот, находящихся в гидролизате белка, и качественного обнаружения отдельных аминокислот широко используется метод распределительной хроматографии на бумаге. Этот метод представляет собой одну из модификаций метода хроматографического анализа, предложенного М. С. Цветом в 1903 г. [c.15]

По типу десорбции различают две модификации метода вытеснительную и элюентную хроматографию. [c.58]

Поскольку сорбенты для лигандообменной хроматографии выпускаются, предложены некоторые модификации метода, позволяющие использовать традиционные сорбенты. Так, М-алкилированные оптически активные аминокислоты сорбируются на обращенно-фазном силикагеле. В алкильном радикале должно быть больше 5—6 углеродных атомов. В этом случае модификатор прочно удерживается на сорбенте и не смывается водным элюентом, в который добавляют следовые количества меди. [c.84]

В СССР также применяются методики, основанные на полном или частичном извлечении растворенных газов [131]. Для полной вакуумной экстракции используются описанные выше установки ([116], УДЖ-64), причем достигается чувствительность по метану 5-10-зо/д (об.) в пробе масла 2—5 мл. Метод частичного извлечения [132] получил широкое распространение, но подвергся критике [131], причем отмечалось, что он дает заниженные результаты, колеблющиеся в зависимости от продолжительности экстракции. В последней модификации метода частичного извлечения [124] употребляются дополнительно герметизированные стеклянные медицинские шприцы на 100 мл. В такой шприц набирается 30 мл масла, а вакуум создается простым оттягиванием поршня до отметки 100 мл при закрытом отверстии, после чего выделившийся газ подается поршнем в газовый дозатор хроматографа. Неполнота извлечения газов в этих условиях учитывается введением эмпирических расчетных коэффициентов, равных 1,1 для метана, 2,2 —для двуокиси углерода и этилена, 1,7 —для ацетилена и 2,7 —для этана. На указанные коэффициенты умножается количество газов, найденное в паровой фазе, для получения содержания их в анализируемом масле. Водород, растворяющийся в трансформаторном масле гораздо хуже, извлекается практически полностью, т. е. для него коэффициент извлечения принимается равным единице. Большая часть приведенных расчетных коэффициентов существенно отличается от величин (К+Уо/Уи), которые должны были бы использоваться для расчета в строго равновесных условиях. Отмеченная выше возможность ошибок, связанных с несоблюдением условия равновесия фаз, в этом варианте, следовательно, сохраняется. [c.169]

Исключительный интерес, проявляемый химиками к разнообразным модификациям метода газовой хроматографии, можно объяснить целым рядом преимуществ, присущих этому методу. Ниже отмечены важнейшие из них. [c.23]

Ионообменная хроматография является важнейшим и наиболее широко применяемым методом разделения пептидов. В обширной литературе и в ряде обзоров можно найти подробные описания техники эксперимента и многочисленных модификаций метода. В данном разделе приведены краткие сведения о применяющихся ионитах, а также ряд примеров, демонстрирующих возможности метода. [c.402]

Наряду с расширением области применения хроматографии успешно разрабатывается ее теория. За последнее десятилетие создан ряд новых модификаций метода, к числу которых относится и осадочная хроматография. [c.3]

Модификация метода Цвета распределительная, бумажная, фронтальная или газовая хроматография. Если модификация не указана, это значит, что применялась обычная хроматография. [c.228]

В некоторых случаях рекомендуют для удобства метод ТСХ на пластинках видоизменять. Например, описана модификация метода хроматографии в тонком слое сорбента на специальных стеклянных пластинках, имеющих продольные ребра высотой 0,25 мм на небольшом расстоянии друг от друга, между которыми образуются желобки, куда наносят слой сорбента [148, 182]. Излишки сорбента снимают плоской пластинкой, благодаря чему в желобках получается слой сорбента строго определенной толщины. На одной пластинке можно одновременно анализировать до 10 проб, причем ребра предотвращают смешение зон. [c.18]

Газовая хроматография широко используется для разделения смесей газообразных и парообразных веществ, а также для обнаружения и количественного определения соединений, входящих в состав этих смесей. Современные различные модификации метода газовой хроматографии позволяют также разделять и твердые, и жидкие вещества, которые при определенных условиях можно превратить в достаточно летучие соединения. [c.50]

При очистке биорегуляторов, как и других природных соединений, очень большую роль играют различные виды хроматографии. Этот метод был открыт в начале нашего столетия русским ученым Михаилом Семеновичем Цветом, который и предложил название хроматография . В течение долгого времени этот метод недооценивался, но затем началось его широкое применение и бурное развитие. За последние годы создалось много его модификаций. При чтении специальной химической и биологической литературы непрерывно сталкиваешься с такими терминами, как адсорбционная хромато-1 афия, распределительная хроматография, ионообменная хроматография, бумажная хроматография, газово-жидкостная [c.23]

Модификация метода определения дифенила в плодах цитрусовых с помощью газовой хроматографии, (Определение до 0,5 мг/кг дифенила,) [c.271]

Рассматриваются некоторые закономерности физико-механических свойств полимербетонов и полимерных замазок, в том числе влияние влажности наполнителей на степень полимеризации. Приводятся результаты исследований фурфурол-ацетонового мономера и его модификаций методом хроматографии. [c.203]

В связи с этим элютивная хроматография используется часто в несколько модифицированном виде. Из модификаций метода следует отметить селективное элюирование, когда для вымывания зон используется элюент, специфически взаимодействующий с одним из поглощенных ионов и почти не взаимодействующий с другими ионами. Подбирая серию таких элюентов, можно добиться вымывания всех зон по отдельности или группами. [c.330]

Метод Рудлоффа [24] с использованием перйодата и перманганата нашел применение с теми или иными изменениями для определения положения двойных связей в молекуле путем окислительного расщепления по двойным связям и последующего ГХ-анализа образующихся продуктов. Продукты представляют собой карбоновые кислоты их обычно определяют в форме соответствующих метиловых эфиров. Для количественного выделения эфиров моно-и дикарбоновых кислот от С4 и выше Кюммель [25] проводил непрерывную экстракцию этих кислот, омылял их в процессе удаления растворителя и разделял метиловые эфиры, образовавшиеся из соответствующих солей (без концентрирования), методом ГХ с программированием температуры. Утверждалось, что такой метод позволяет преодолеть трудности, связанные с выделением короткоцепочечных кислот, для которых характерна высокая летучесть и значительная растворимость в воде. Имеется и несколько других аналогичных методов, которые обеспечивают количественное выделение всех образующихся кислот, за исключением короткоцепочечных [26, 27]. В еще одной модификации метода Рудлоффа [28 в водный раствор кислот добавляют гидроокись тетраметиламмония. Порцию полученного раствора помещают в специальный зонд, высушивают при температуре 100 °С и вводят в газовый хроматограф метиловые эфиры образуются в этом анализе при нагреве в результате контакта зонда с образцом с горячей поверхностью (выше 250 °С) входного устройства хроматографа. [c.222]

Методы определения. В воздухе. ГХ определение Д. ошибка 7,3 % (Peers, Ma Kenzie). ГЖХ на приборе с пламенноионизационным детектором чувствительность в анализируемом объеме 30 мг, в воздухе — 6 мг/м ошибка — 5 % [40]. Фото-колориметрический метод чувствительность 5 мкг в анализируемом объеме присутствие 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, хлора и хлороводорода определению не мешают. Модификация метода позволяет сократить время анализа с 2 ч до И— 12 мин и повысить специфичность определение можно проводить в присутствии хлорпроизводных и метанола. Другой колориметрический метод предназначен для быстрого определения Д. в п р о-мы тленных выбросах [66]. В воде. ГХ метод с использованием хроматографа с пламенно-ионизационным детектором чувствительность 5 мг/л (Феофанов и др.). ГХ метод предложен и для определения Д. вполимерном материале относительная ошибка не превышает 5 % (Феофанов и др.). В крови, моче, желчи и выдыхаемом воздухе. ГХ метод с использованием хроматографа с пламенноионизационным детектором чувствительность метода 10 мг (10 мкг в пробе). Известен также ГХ метод определения Д. в крови, в тканях эмбриона и плода, в грудном молоке [66]. [c.326]

ТОГО, с ПОМОЩЬЮ ТСХ можно контролировать результаты разделения, проведенного другими способами, например перегонкой, колоночной хроматографией, рекристаллизацией и т. п. Можно также использовать ТСХ для предварительной оценки структуры хроматографируемого соединения. Область применения ТСХ, которая с самого начала ее развития была достаточно широкой [38, 76], еще более расширилась благодаря универсальности метода (непрерывное и двумерное элюирование, электрофорез и гель-фильтрация в тонком слое). Благодаря своим преимуществам метод ТСХ часто вытесняет, а во многих случаях уже вытеснил бумажную хроматографию, в которой также используется плоскостное расположение хроматографической системы. Одпако в последнее время количество опубликованных статей, посвященных ТСХ, несколько уменьшилось, несмотря на то что разработаны новые модификации метода, увеличивающие его разрешающую способность и чувствительность [22а, 54а]. [c.86]

Несмотря на широкое внедрение инструментальных методов в практику идентификации полимеров, приходится признать, что не существует таких методов, которые можно гарантированно применять для анализа полимерных композиций, содержащих иногда по массе больше наполнителей и добавок, чем полимерной основы, без предварительного их отделения. Препарирование исследуемых образцов, отделение добавок и наполнителей методами экстракции, центрифугирования, препаративной и жидкостной хроматографии должно предшествовать как предварительной идентификации полимерной основы, так и последующей ее детальной идентификации инструментальными методами, если полимерная композиция является высоконапол-ненной. Проблема идентификации полимерных композиций весьма сложна, поскольку постоянно не только разрабатываются принципиально новые полимеры, ио различными способами изменяются физико-химические свойства существующих полимеров, расширяется их марочный ассортимент. Поэтому методы, предложенные для отделения определенного типа полимера от добавок и наполнителей, могут оказаться неприемлемыми для его модификаций. Методов препарирования и идентификации [c.56]

Прерывающуюся рециркуляционную хроматографию первым описал и применил Моравек [34]. Эта модификация метода, впервые описанная в [43], предусматривает замену замкнутой рециркуляционной системы па открытую систему, т. е. проводится отбор фракций, поступающих из колонки. После их анализа по УФ-поглощению, ферментационной активности, радиоактивности и т. п. те фракции, которые надо рециркулировать, опять вводят в колонку в определенные моменты хроматографического процесса. Подают их в колонку в том порядке, ь [c.378]

Международная конференция по зонной плавке органических создинений 1, И] и обзоры [2, 5, 6] демонстрируют не только большие успехи в этой области, но также обобщают методики исследования и показывают, насколько актуальны вопросы получения в чистом виде органических веществ, в частности фармакологических препаратов [2, 6]. Однако метод непосредственной зонной плавки ограничивается в своем применении требованием термической устойчивости вещества и кристаллизации его из расплава. Большинство сложных физиологически активных веществ не удовлетворяют этим требованиям. Они либо разрушаются при плавлении (например, различные формы витамина В, В ), либо не кристаллизуются из расплава, образуя при охлаждении стекловидные модификации вследствие большой вязкости расплава (витамин В5). Применительно к сложным физиологически активным веществам этот метод используется для концентрирования разбавленных растворов витаминов, ферментов, бактерий, где как бы происходит очистка растворителя от примеси 14]. Для очистки более сложных веществ были предложены модификации метода — зонное осаждение [15] или зонная хроматография [16], которые заключаются в постепенном прохождении очищаемого вещества через колонну с растворителем. Применение этой методики в производственных условиях возможно только в области разбавленных растворов, так как в этом случае сохраняются стационарные те.мпе ратур ные режимы процесса, вследствие незначительного изменения теплот и температур плавления по дяине контейнера в процессе очистки. По-ви-димому, возможно применение зонного осаждения в производственных условиях и для очистки растворов, которые образуют системы с очень пологой линией ликвидуса, когда резкие изменения концентрации растворов связаны с незначительными изменениями температур плавления. [c.60]

Со времени публикации оригинальной методики определения промежуточых продуктов в ПЛиК красителях с помощью жидкостной хроматографии высокого давления аппаратура и материалы подверглись некоторой модификации. Нуждаются в модификации методы определения диазоаминобензол-4,4-дисульфокислоты в ПЛиК Желтом № 6 и 2,2-диметокси-5,5-диметилдиазо-аминобензол-4,4-дисульфокислоты в ПЛиК Красном № 40. Дальнейшие исследования необходимы для определения возможного присутствия триазенов во многих азокрасителях. [c.487]

Тонкослойная хроматография возникла как модификация метода распределительной хроматографии на бумаге. Исходя из физико-химических процессов, происходящих при разделении веществ, различают следующие виды тонкослойной хроматографии в системе твердое тело — жидкость адсорбционно-жидкостная, ионообменная и молекулярноситовая. Нет необходимости в изложении теоретических основ хроматографии в тонком слое, поскольку они детально рассматриваются в ряде специальных и широко доступных монографий и статей (Е. Шталь, 1965 Б. Г. Беленький, 1972 Э. Шеллард, 1971 и др.). [c.253]

Большинство методов хиральной добавки к подвижной фазе было разработано при разделении а-аминокислот при лигандообменной хроматографии по методу Даванкова. Во всех этих случаях подвижная фаза содержит комплексообразующий ион металла и хиральную добавку к подвижной фазе, способную к комплексообразованию (обычно аминокислоту, ее производное или хиральный амин). Хотя требования к колонке достаточно просты (октадецил, ионный обмен), проблема состоит в детектировании. Кроме того, часто необходима модификация (предварительная или после разделения на колонке). [c.154]

Колоночная хроматография на угле была впервые описана в 1950 г. Уистлером и Дерсо [1]. Они использовали этот метод для разделения углеводов на классы в зависимости от степени их полимеризации, т. е. на моносахариды, дисахариды, трисахариды и т. д. Эта методика является модификацией метода Тизелиуса [2]. [c.13]

МОГО растворителя. Кроме того, некоторие авторы прп использовании этих методов помещали полоски фильтронально бумаги между двумя стеклянными пластинками. Трей и Холмгрен предлоукилн круговую модификацию метода, а Скрауп сравнил его с одномерной хроматографией. [c.23]

В настоящее время все хроматографы, используемые при газовом каротаже, строятся на методе газоадсорбционной хроматографии. Существует также ряд модификаций метода газоадсорбционной хроматографии в зависимости от факторов, вызывающих движение разделяемых компонентов ГС по слою сорбента. Из них получили распространение проявительная хроматография и хроматермография. [c.76]

Динамическая модификация метода адсорбции — хроматография существует около 70 лет. Однако методы хроматографии низкомолекулярных веществ не могли быть непосредственно применены для хроматографии таких высокомолекулярных соединений, как белки, нуклеиновые кислоты и особенно вирусов. Этому предшествовала большая экспериментальная работа но выбору и синтезу сорбентов и разработке новых хроматографических методов. Из методов адсорбционной хроматографии наиболее удачным оказался метод хроматографии на фосфате кальция, предложенный Тизелиусом в 1954 г. [799]. Оя был использован для очистки вируса гринна, герпеса, иолиов уса, энцеф ало миокардита, арбо виру сов и многих других. Но наибольшего успеха достигли Петерсон и Собер [636], В 1956 г. они синтезировали ионообменники на основе целлюлозы. Принципиальным преимуществом целлюлозных сорбентов по сравнению с ионообменными смолами явилась возмож- [c.44]

Наряду с хроматографией перспективными методами разделения веществ при биотехнологических процессах являются электрофорез и его модификации. В этих методах разделяемая смесь помещается в мощное электрическое поле, обеспечивающее движение ионизированных компонентов смеси. Различие в электрофоретической подвижности позволяет пространственно разделить входящие в ее состав компоненты. Современные варианты электрофореза используют (как и хроматография) пластинки или колоньси с образующими гель наполнителями (агароза, полиакриламид, сефароза, оксиапатит и др.). [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология