Натрий растворитель

Ароматические продукты нефти, сС, Н. 1 ки.пи.а, едкий натр, растворитель [c.9]

В. Циклизация Дикмана с натриевым порошком. Приготовить суспензию 0,5 моля натрия в 500 мл толуола, как описано в методике А. К энергично перемешиваемой, еще горячей суспензии прибавляют по каплям смесь 0,5 моля соответствующего абсолютного дикарбонового эфира и 1 мл абсолютного спирта. По окончании бурной реакции нагревают еще 6 ч с обратным холодильником, охлаждают, осторожно выливают в смесь 200 г льда и 0,5 моля концентрированной соляной кислоты. Органический слой отделяют, водный два раза извлекают эфиром или бензолом, соединенные органические фазы многократно промЫ(Вают небольшим количеством воды, сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют. [c.162]

После окончания реакции оставляют реакционную смесь на ночь прн комнатной температуре, нейтрализуют эквимолярным количеством ледяной уксусной кислоты, выливают в 1 л ледяной воды. Водный слой извлекают неоколько раз эфиром (твердые продукты реакции просто отсасывают), эфирные вытяжки промывают водой, сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток очищают перегонкой илн перекристаллизацией. [c.162]

При энергичном перемешивании прибавляют небольшими порциями так, чтобы поддерживать голубую окраску смеси, 5,0 г (0,22 г-атома) чистого металлического натрия. После полного растворения натрия (примечание 3) медленно приливают раствор 23,4 г (0,20 моля) индола (примечание 4) в 50 мл абсолютного эфира. Смесь перемешивают еще 10 мин, после чего по каплям прибавляют раствор 31,2 г (0,22 моля) иодистого метила смесь перемешивают еще 15 мин, а затем аммиаку дают испариться (примечание 5), приливают 100 мл воды и 100 жл эфира. Эфирный слой отделяют, водную фазу экстрагируют еще 20 мл зфира и соединенные эфирные вытяжки промывают тремя порциями по 15 мл воды (примечание 6), после чего их сушат над безводным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют при атмосферном давлении и остаток, представляющий собою маслянистую жидкость 1,6078), для очистки перегоняют в вакууме. 1-Метилиндол получают в виде бесцветной маслянистой жидкости с т. кип. 133726 мм 1,6082. В ряде опытов выход достигал 22,3—24,9 г (85—95% теоретич.). [c.91]

Ацетил-5-окси-1,4-бензодиоксан. Осадок растворяют в 100 мл в ды, подкисляют разбавленной соляной кислотой (1 3) до кислой реакции на конго и экстрагируют эфиром трижды по 80 мл. Эфирный экстракт сушат сернокислым натрием, растворитель отгоняют, остаток растворяют в 50 лл абсолютного эфира и прибавляют к 200 мл петролейного эфира. Выпавшие кристаллы отфильтровывают / перекристаллизовывают из 100 мл смеси эфир-гексан (1 3) т. пл. 115—116°. Г [c.14]

В литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 55,0 г (0,5 моля) пирокатехина, 500 мл абсолютного ацетона и при перемешивании вносят 138,2 г (1 моль) растертого в порошок карбоната калия. Реакционную смесь нагревают до кипения, выключают нагрев и медленно прикапывают 166,0 г (0,5. моля) диэтилового эфира ( ) 2,3-ди-бромянтарной кислоты (прим. 1), с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела (около часа). По окончании прибавления, содержимое колбы кипятят 24 ч, охлаждают, осадок отсасывают и промывают на фильтре 100 мл абсолютного ацетона. Из фильтрата досуха отгоняют ацетон, остаток растворяют в 100 мл воды и промывают эфиром (прим. 2). К водному раствору прибавляют осадок и 500 мл воды. Подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой до кислой реакции на конго и трижды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл. Эфирный экстракт сушат сернокислым натрием, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 220—22Г/1 мм. Выход [c.17]

МЛ 20%-НОЙ СОЛЯНОЙ кислоты, затем тщательно взбалтывают с 200 мл петролейного эфира (примечание 2) до тех пор, пока большая часть смолистого вещества не растворится (примечание 4). Водный слой отделяют и промывают дополнительно 200 мл петролейного эфира, а соединенные органические вытяжки промывают сперва 10% пой соляной кислотой, а затем водой. Такое чередование промывания кислотой и водой продолжают до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными (обычно бывает достаточно двух промывок кислотой). В последний раз раствор в петролейном эфире промывают еще раз водой. Раствор сушат над безводным сернокислым натрием, растворитель отгоняют, постепенно приливая раствор из капельной воронки в нагретую колбу, как описано выше, а остаток, представляющий собой сложный эфир, перегоняют с колонкой типа колонки Подбельняка высотой 61 см (примечание 5). Бесцветный непредельный сложный эфир (примечание 6) перегоняется при 53—154714,5 мм после небольшого головного погона. Выход составляет 22—27 г (70—85,5%, считая на 2-метил-додекановую кислоту), 1,4520—31, 214 мц, г 12300 [c.35]

Реакционную массу нагревают на глицериновой бане з течение 2 часов при 85—90°, затем за 15 минут температуру поднимают до 120—125° и продолжают нагревание при этой температуре еще 2 часа. После охлаждения к реакционной массе добавляют 70 мл 10%-ного раствора едкого натра, смесь тщательно перемешивают и выделившийся органический слой экстрагируют 100 мл хлороформа. Экстракт дважды промывают водой (по 50 мл) и сушат прокаленным сульфатом натрия. Растворители отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме- [c.46]

После этого смесь выливают в 150 мл ледяной воды, экстрагируют эфиром (3 X 50 мл). Органическую фазу промывают насыщенным раствором хлорида натрия и высушивают над сульфатом натрия, растворитель выпаривают под вакуумом и остаток перегоняют. Получают 39,1 г (83%) продукта в виде бесцветной жидкости т. кип. 78-82 "С/Ю мм рт. ст., 1,5183. [c.58]

После высушивания эфирного раствора продукта конденсации безводным сульфатом натрия растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме или выделяют продукт реакции в виде медной соли. [c.614]

Очистка растворителя. Гексаметилфосфорамид очищался двойной перегонкой в вакууме (т. к. 97-102 °С при 6 мм). Дистиллят собирался над молекулярными ситами без контакта с атмосферой. После добавления небольшого количества металлического натрия растворитель должен сохранять голубую окраску по меньшей мере в течение 12 ч [4 [c.26]

Восстановление 4-трет-бутил циклогексанона борогидридом натрия. К раствору 0,04 моля борогидрида натрия в 120 мл изопропанола при комнатной температуре постепенно прибавляют при перемешивании 0,1 моля кетона. Для завершения реакции оставляют стоять на ночь. Затем осторожно приливают разбавленную соляную кислоту до прекращения выделения водорода. Получившийся раствор 5 раз встряхивают с небольшими порциями эфира вытяжки сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют. Остаток обрабатывают фталевым ангидридом, как описано при получении эфиров 3-нитрофталевой кислоты (см. разд. Г,1.5.4), получившийся кислый фталат перекристаллизовывают из смеси Этилацетата с пеита1Н0М. Эфир разлагают, отгоняя его с водяным паром из 20%-ного раствора едкого натра. Дистиллят извлекают эфиром. Растворитель отгоняют, получая в остатке смесь цис- и тра/ с-4-трет-бутилциклогексанолов. [c.192]

При получении жидких тиофенолов их отделяют в делительной воронке, водную фазу встряхивают с хлороформом. Органические слои объединяют, сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют, тиофенол ректифицируют в вакууме. Твердые тиофенолы отсасывают и перекристаллизовывают из водного метанола. [c.258]

Для обратного выделения диизовалерилметана медную соль энергично взбалтывают с 500 мл Ю ц-ной серной кислоты и 200 мл эфира до полного ее растворения. Водный кислотный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл и соединенные вместе эфирные растворы сушат над безводным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Выход диизовалерилметана составляет 32—42 г (58—76% теоретич., считая на метилизобутилкстон) т. пл. 115—116 " 20 мм) о 1,4565 (примечания 4 и 5). [c.161]

Если желательно получить чистый ж-нитробензальдегид, то бензольный раствор, разбавленный большим количеством растворителя, промывают водным раствором бикарбоната натрия до тех пор, пока реакция промывных вод на лакмус не будет щелочной затем раствор тщательно суишт над безводным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют и альдегид перегоняют в вакууме из колбы Клайзена, присоединенной к холодильнику с воздушным охлаждением. Выход вещества с т. кип. 119-123° ( 4 мм) составляет 226—254 г (74—84% теоретич.). Препарат легко закристаллизовывается в приемнике. [c.185]

Фенилароааргиловый альдегид. К 140 мл воды и 10 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 29 < (0,14 моля) ацеталя и п течение получаса нагревают эту смесь на паровой бане, время от времени взбалтывая ее. Затем альдегид отгоняют с водяным паром и извлекают его из дестиллата двумя порциями эфира по 250 мл. Эфирный раствор сушат над 20 г безводного сернокислого натрия, растворитель отгоняют, а остаток перегоняют из специальной колбы Клайзена емкостью 100 мл. Выход фенцлнропаргилового альдегида с т, кип. 114—117° (17 мл) и показателем преломления яп 1,6032 составляет 13—15 г (70—81% теоретич.). [c.445]

В тщательно высушенную 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 100 з холестерина (примечание 1), 750 мл ацетона (примечание 2) и 1 ООО мл бензола (примечание 3). В колбу вводят капилляр, чтобы предупредить толчки при кипении (примечание 4), и нагревают смесь до кипения на масляной бане, поддерживая температуру последней во время продолжения-реакции при 75—85°. К кипящему раствору прибавляют в один прием раствор 80 г А/ реш-бутилата алюминия (стр. 119) в 500 мл сухого бензола. Смесь становится непрозрачной и через 10—15 мин. окрашивается в желтый цвет. Слабое кипение смеси при температуре бани 75—85"" поддерл сивают в течение 8 час. После этого смесь охлаждают, приливают к ней 200 мл воды, затем 500 мл 10%-ной серной кислоты, энергично взбалтывают все вместе и переносят в 5-литровую делительную воронку. Смесь разбавляют 1 500 мл воды и взбалтывают в течение нескольких минут затем водный слой, окрашенный в желтый цвет, сливают во вторую делительную воронку, где его взбалтывают с небольшим количеством бензола (примечание 5). Соединенные вместе бензольные вытяжки тщательно промывают водой и с целью высушивания фильтруют через слой сернокислого натрия. Растворитель отгоняют, а последние следы е] о удаляют нагреванием остатка при 60° в вакууме водоструйного насоса. Маслянистый остаток желтого цвета по охлаждении [c.486]

Перегнанную смесь додеценовых кислот растворяют в 150 мл продажного абсолютного этилового спирта, в котором содержится 1,3 мл концентрированной серной кислоты, и раствор оставляют стоять 2 часа при 20° в закрытой пробкой колбе. Затем раствор разбавляют 600 мл воды и экстрагируют двумя порциями петролейного эфира (т. кип. 60—68 ) по 150 мл. Вытяжки промывают водой и пропускают через экстрактор Кайса (при.мечание 7), состоягг1ий из трех поглотительных зон, содержащих соответственно 9,9 г 85%-ного едкого кали (0,15 моля) в 250 мл 20%-ного этилового спирта, 2,5 г 85%-ного едкого кали (0,038 моля) в 2Ъ мл 20%-ного этилового спирта и 125 мл воды. Затем через экстрактор пропускают дополнительно 250 мл петролейного эфира. Все три водных слоя соединяют вместе, подкисляют 5 н. серной кислотой по конго красному и экстрагируют петролейным эфиром. Соединенные органические растворы промывают водой и высушивают безводным сернокислым натрием. Растворитель удаляют однократным испарением и остаток перегоняют из видоизмененной колбы Клайзена. Выход бесцветной 2-додеценовой кислоты с т. кип. 155—15873 лш, 127—13070,15 мм составляет 8—10 г (27—34% теоретич.), 1.4629, в гексане 210 Mii [c.33]

Плав охлаждают до 0°, прибавляют 50 мл 10%-ного водного раствора едкого натра, а затем смесь экстрагируют четырьмя порЩ1ЯМи хлороформа по 50 м.t. Хлороформные вытяжки соединяют, промывают двумя порциями воды по 25 мл, а водные вытяжки в свою очередь экстрагируют 10 ли хлороформа. Орга-Н1гческие растворы соединяют вместе и частично сушат безводным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют на паровой [c.81]

Твердое вещество отфильтровывают и фильтрат экстрагируют тремя порциями по 150 мл эфира (Внимание При работе с этим раствором следует надевать резиновые перчатки, так как в нем содержится большое количество цианистого калия). Твердое вещество растворяют в эфире и к этому раствору присоединяют полученные вытяжки. Эфирный раствор промывают водой и сушат над 5 г сернокислого натрия. Растворитель отгоняют остаток представляет собой неочищенный ферроценил-ацетонитрил, который получается в виде твердого вещества или в виде маслянистой жидкости, которая закристаллизовывается, если потереть стенки сосуда, в котором она находится, стеклянной палочкой. Нитрил растворяют примерно в 200 мл кипящей гексановой фракции. Горячий раствор декантацией отделяют от небольшого количества нерастворимой черной смолы и охлаждают до комнатной температуры. Ферроцепилацетонитрил выпадает в виде блестящих желтых кристаллов с т. пл. 79—82° (примечание 1). Выход нитрила составляет 24—26 г (71—77% теоретич.) (примечание 2). [c.164]

К раствору 0,200 г (0,515 миллимоля) сухого дигидрохолестерина (примечание 1) в 10 мл хлористого метилена в конической колбе емкостью 50 мл прибавляют 0,3 мл катализаторной массы, представляющей раствор 0,0016 мл (0,018 миллимоля) концентрированной борофтористоводородной кислоты (примечание 2) в смеси абсолютного диэтилового эфира и хлористого метилена, взятых в отношении 3 1 (примечание 3). Раствор взбалтывают вручную и к нему прибавляют из бюретки 0,45 М раствор диазометана (примечание 4) в сухом хлористом метилене со скоростью около 2 мл/мин. При соприкосновении с реакционной смесью желтая окраска диазометана быстро исчезает и происходит бурное выделение азота. После прибавления примерно 3 мл раствора диазометана реакция начинает протекать медленно. После добавления всего количества (3,9 мл) раствора диазометана (1,76 миллимоля) (примечание 6) желтая окраска сохраняется еще в течение нескольких минут. Через 1 час реакционную смесь фильтруют, чтобы отделить небольшое количество аморфного полиметилена, который промывают хлористым метиленом. Промывные жидкости присоединяют к основному раствору в хлористом метилене, промывают его 5 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, тремя порциями по 5 мл воды и сушат над безводным сернокислым натрием. Растворитель удаляют при нагревании на паровой бане в токе азота, под конец применяя вакуум. Кристаллический остаток в количестве 0,207 г (примечание 7) перекристаллизовывают ю мл ацетона в конической колбе на 10 мл. После охлаждения колбы до комнатной температуры прибавляют 0,5 мл метилового [c.182]

Оставшуюся массу растворяют в 20 мл воды, добавляют-40%-ный раствор едкого кали до щелочной реакции и экстрагируют бензолом (3 раза по 100 мл). Бензольный экстракт сушат сернокислым натрием, растворитель отгоняют и вещество перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящу10. при 157—16071 мм. Выход 11,5—13,2 г (46,0—52,7 /о) (прим. 2). [c.23]

После охлаждения смесь сливают в стакан, содержащий 300 мл воды со льдом и 3—4 раза экстрагируют эфиром, порциями по50—75 лл. Соединенные эфириые экстракты дважды промывают водой (по 100. .юг), 150. л, 15 /о-ного раствора углекислого натрия, снова 100 мл воды и сушат над обезвоженным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 130—131°/1 мм (примечание 2). [c.62]

Метиловый эфир 5-метил-4-бензилфуран-2-карбоно-вой кислоты. В литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 37,7 г (0,2 моля) метилового эфира 4-хлорметил-5-метилфуран-2-карбоновой кислоты с т.кип.108 —10971 мм (см. Синтезы гетероциклических соединении , 2, стр. 47) в 500 мл абсолютного бензола и при перемешивании вносят небольшими порциями в течение 3 часов 30 г безводного треххлористого алюминия. Когда бурная реакция прекращается, смесь нагревают на водяной бане при 80 85° (температура бани) 4—5 часов. После прекращения нагревания колбу охлаждают льдом и солью и при помешивании вносят небольшими кусочками 50 — 60 г льда и приливают 60 — 70 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Отделив бензольный слой, водный дважды экстрагируют эфиром, порциями по 60—80 мл, присоединяют к основному продукту и высушивают над прокаленным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют в ваку- [c.26]

Растворяют 5,6 г (0,03 М) 2,5,7-триметил-8-оксихинолина (см. примечание 1) в 30 мл чистого хлороформа и прибавляют раствор надуксусной кислоты. Смесь перемешивают в течение 3—4 часов и оставляют на ночь. На следующий день органический слой отделяют, а водный разбавляют вдвое водой и экстрагируют четырьмя порциями хлороформа по 15 мл. Все хлороформные экстракты соединяют, встряхивают с на-сыш.енным раствором углекислого натрия (15 мл), затем дважды промывают водой (15 мл) и сушат безводным суль-, фатом натрия, Растворитель отгоняют досуха на кипящей водяной бапс, а остаток (4,5—4,7-г) перекристаллизовывают т 20—25 А1Л этанола. [c.120]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 0,1 М 3,4,5-триалкилпиразола, 70 мл диметилформамида и 8,3 г (0,06 М) углекислого калия. Затем при размешивании за 10—15 минут прибавляют 16,1 г (0,06 М) йодистого метилена. Реакционную массу перемешивают еще 5 часов при температуре бани 120—130°, охлаждают, добавляют раствор 7 г едкого натра в 163 мл воды, хорошо перемешивают и выделившийся органический слой экстрагируют 100 мл хлороформа. Экстракт дважды промывают водой по 50 мл), сушат безводным сульфатом натрия, растворители отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. [c.59]

Более четкое разделение углеводов достигается при использовании модифицированных слоев адсорбента [74]. В случае применения слоя кизельгур-гипса, пропитанного 0,02 М раствором уксуснокислого натрия, растворителем служит этилацетат— 65%-ный изопропанол (65 35). Разделение ведут в камере, насыщенной парами растворителя. Углеводы на пластинку наносят в растворе пиридина, проявляют опрыскиванием свежеприготовленным раствором конц. серной кислоты и анисового альдегида (0,5 мл H2SO4 и 0,5 мл аиисового альдегида ъ 9 мл 95%-ного этанола). При использовании слоя кизельгур-гипса, пропитанного борной кислотой (на 4 г силикагеля 6 мл О,i н. раствора борной кислоты) растворителем служат бензол — метанол — уксусная кислота (1 3 1) и метилэтилкетон— метанол — уксусная кислота (3 1 1). Разделенные моносахариды на пластинках проявляют смесью, состоящей из 20%-ного раствора серной кислоты и 0,2%-ного раствора нафторезорцина в этаноле. Пластинки высушивают при 105° С. [c.78]

Ацетил-1,2-дигидропирролизин (3). К 9.5 г (0.1 моль) диметилацетамида прикапывают при температуре 10°С 16.9 г (0.1 моль) РОСЬ. Смесь перемешивают 15 мин при комнатной температуре и разбавляют 25 мл дихлорэтана. К охлажденному до 5°С раствору прикапывают в течение 1 ч 10.4 г (0.1 моль) 2 в 25 мл дихлорэтана. Реакционную массу кипятят 15 мин, охлаждают до 25°С и, добавив раствор 75 г ацетата натрия в 100 мл воды, энергично перемешивают при кипении в течение 15 мин. После охлаждения разделяют слои. Водный слой экстрагируют диэтиловым эфиром. Органический слой соединяют с эфирным экстрактом, промывают раствором соды, сушат карбонатом натрия. Растворители отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают бесцветный кристаллический продукт. Выход 58%о. Гкии 105-106°С/5 мм рт. ст., 37°С. Структура соединения 3 доказана методом ИК спектроскопии и элементным анализом. [c.519]

Светло-желтый раствор выливают в 500 мл ледяной воды и экстрагируют эфиром (сначала 200 мл, а затем 2 х 100 мл). Объединенные органические фазы обрабатывают насыщенным раствором гидрокарбоната натрия (3 х 300 мл) и 10%-ным раствором хлорида натрия (300 мл). После высушивания над сульфатом натрия растворитель удаляют под небольшим вакуумом, а остаток перегоняют под вакуумом водоструйного насоса при т. кип. 62-64 °С/15 мм рт. ст. Получают 9,60 г (72%) алкинона в виде бесцветной жидкости с характерным запахом, По° 1,4403. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология