Выбор условий разделения

Сорбенты. Разделение веществ при ТСХ обычно протекает по смешанному механизму, поэтому для успешного решения аналитической задачи очень важен правильный выбор сорбента и элюирующей системы растворителей. При этом следует исходить из химического строения разделяемых соединений. Для неполярных веществ следует применять сорбент с большой адсорбционной способностью. Разделение полярных соединений лучше производить жидкость-жидкостной хроматографией, ионогенных — ионообменной хроматографией. В общем, выбор условий разделения в ТСХ аналогичен другим видам хроматографии. [c.357]

На рис. 7.8 приведена схема выбора фаз для адсорбционной хроматографии. При замене на схеме стационарных фаз с различными активностями рядом растворителей различной полярности, можно также подобрать фазы для распределительной хроматографии. При выборе условий разделения исходят из тех же соображений, что и в случае жидкость-жидкостной экстракции. Число растворителей, применяемых в качестве подвижной фазы, чрезвычайно велико. Число сорбентов или носителей ограниченно. [c.349]

Наличие полученных новых экспериментальных данных по ОИ и изменению свойств равновесных фаз от дож отгона позволяет шс полезно использовать при выборе условий разделения перегонкой и ректификацией. [c.57]

Длина колонки играет важную роль при выборе условий разделения, так как она влияет как на селективность и эффективность [c.82]

Далее колонку промывают растворителем или газом-носителем (проявляют). На выходе из колонки детектор непрерывно фиксирует концентрацию, а связанный с ним регистрирующий прибор записывает выходные данные в виде ряда пиков, соответствующих числу разделенных компонентов. При правильном выборе условий разделения (сорбента, температуры колонки, скорости потока проявителя, количества исследуемой смеси, вводимой в колонку, и др.) компоненты смеси из колонки выходят практически в чистом виде. [c.223]

Рациональные приемы выбора условий разделения основываются на закономерностях, связывающих величины удерживания со строением разделяемых веществ (структурными факторами) и составом фаз хроматографической системы (композиционными факторами). Влияние строения сорбатов обычно анализируют на основе различных модификаций аддитивных схем, исходящих из того, что вклад структурных фрагментов в величину 1д к является более или менее постоянной величиной, не зависящей от строения остальной части молекулы. Так, введение в молекулу органического соединения дополнительной метиленовой группы приводит к увеличению сродства к неполярным средам. Следовательно, при этом возрастают коэффициенты емкости на алкил-силикагелях. При постоянных условиях хроматографирования в гомологических рядах наблюдается линейная зависимость к от числа атомов углерода. Удерживание в зависимости от условий разделения возрастает в 1,3—2,2 раза на каждую метиленовую группу. В случае хроматографии на силикагелях увеличение углеродного скелета приводит к увеличению сродства- к подвижной фазе и, следовательно, уменьшению удерживания. Этот эффект, однако, выражен не столь явно и не отличается таким постоянством, как при обращенно-фазовой хроматографии. Величины [c.301]

Выбор условий разделения. [c.34]

Существующие подходы к выбору условий разделения в ионооб.менной хроматографии не являются альтернативными. Использование эффектов, приводящих к селективному образованию в растворе несорбируемых соединений, позволяет добиться существенно больших значений К . Но, во-первых, это далеко не всегда оказывается возможным, как, например, в случае разделения ионов щелочных металлов на катионите или анионов сильных минеральных кислот на анионите. Во-вторых, при высокой разрешающей способности хроматографических колонок увеличение [c.203]

Выбор условий разделения..............................................................................................................................................................34 [c.40]

Упрощенный критерий гидрофобности Я. Может использоваться совместно с приведенными режимами для выбора условий разделения веществ с близкими Н, в литературе не описанных. [c.302]

Числовые значения этих параметров, а также коэффициентов уравнения (4.6) известны далеко не в полном объеме. Поэтому прямое использование данного уравнения для расчета удерживания пока неосуществимо, во всяком случае для сложных молекул сорбатов, представляющих наибольший практический интерес. В то же время теоретическое выявление роли упомянутых факторов послужило основой для многочисленных моделей удерживания, связывающих коэффициенты емкости с доступными структурными параметрами или физико-химическими свойствами сорбатов. Эти модели имеют большое практическое значение при интерпретации хроматограмм, выборе условий разделения. Полученные с их помощью результаты в совокупности убедительно подтверждают сольвофобную теорию обращенно-фазовой хроматографии. [c.65]

ВЫБОР УСЛОВИЙ РАЗДЕЛЕНИЯ [c.301]

При выборе условий разделения веществ с большим количеством полярных групп необходимо предварительно оценить возможности воздействия отдельных групп друг на друга в каждом веществе и лишь потом сравнивать между собой отдельные вещества. С увеличением числа полярных групп чувствительность активных сорбентов по отношению к каждой последующей группе падает. Поэтому при хроматографировании на силикагеле и окиси алюминия целесообразно снижать полярность функциональных групп (например, этерификацией гидроксильной и карбоксильной групп и т. п.). В том случае, когда такая модификация полярных групп не приводит к удовлетворительному разделению, необходимо обратиться к распределительной хроматографии, которая чувствительна к числу функциональных групп и их характеру. Для разделения веществ с несколькими полярными группами в моле- [c.32]

Таким образом, хотя физический смысл коэффициента емкости вполне ясен, соотношения (1.24) — (1.33) все же носят иллюстративный характер и не так уж много дают хроматографисту-практику в плане выбора условий разделения и интерпретации наблюдаемых величин удерживания. [c.28]

Однако, при выборе условий разделения предпочтение следует отдавать повышению температуры, причем целесообразно выбирать наиболее высокую температуру, обеспечивающую необходимое разделение. [c.54]

Для ионообменной хроматографии характерны два общих подхода при выборе условий разделения. В простейшем случае рассматриваются различия в прочности сорбции ионов, определяемых величиной заряда и их радиусом в соответствии с рядами селективности (см. п. 3.2.2). Для последовательного элюирования по этому механизму в элюентном режиме в качестве элюента выбирается рас- [c.202]

При выборе условий разделения органических веществ в ЖЖХ с обращенными фазами используют критерии, аналогичные ЖЖХ со стационарной полярной фазой. В отличие от последней разделяемые вещества по полярности должны быть ближе к неполярной фазе, выступающей в данном случае в качестве стационарной. Оба направления ЖЖХ взаимно дополняют друг друга. ЖЖХ со стационарной полярной фазой обеспечивает возможность разделения полярных соединений, ЖЖХ с обращенными фазами — менее полярных. [c.214]

Особое внимание было уделено изучению прочности комплексов р. з. э., не только представляющему самостоятельный интерес, но и крайне важному для оценки возможности и выбора условий разделения их смесей. Уже на первых этапах исследования чисто химическим методом — взаимодействием различных комплексов р. з. э. с веществами, образующими с ними осадки постепенно уменьшающейся растворимости (ферроцианиды, оксалаты, основания, фториды),— была установлена принципиально важная для разделения смесей р. 3. э. закономерность устойчивость любого данного комплекса р. 3. э. возрастает с увеличением их порядкового номера — от лантана к лютецию. Эта почти не имеющая исключений закономерность обусловлена упоминавшимся выше гетерополярным характером комплексов р. з. э, в силу которой при увеличении порядкового номера р. з. э. вследствие ланта- [c.275]

Тимербаев А. Р. Обоснование, И выбор условий разделения и определения металлов в виде хелатов методом жидкостной адсорбционной хроматографии после предварительного экстракционного концентрирования Дис.. .. канд. хим. наук. М. ГЕОХИ АН СССР, 1985. 284 с. [c.94]

В гл. 14 обсуждаются возможности бумажной и тонкослойной хроматографии при выборе условий разделения на колонке, и, кроме того, в этой главе дан общий обзор доступных данных по ламинарной хроматографии. [c.8]

Элементы, для которых характерны низкие значения ФР, обычно очень близки по химическим свойствам, поэтому изменение концентраций компонентов в обеих фазах редко оказывает влияние на значение ФР. В некоторых случаях ФР все же зависят от концентрации компонентов, и тогда ламинарные методы позволяют быстро и без больших затрат получить информацию о поведении обоих элементов. Такой подход имеет наибольшие преимущества при выборе условий разделения в многокомпонентных системах. Для получения достаточно полной информации о таких системах следует рассматривать много переменных, например, для выбора оптимальных условий колоночного метода разделения с синергетической неподвижной фазой необходимо выполнить очень большой объем экспериментальной работы. Предполагая, что уравнение (I) справедливо для исследуемых систем, факторы раз- [c.475]

Появление двух пиков галлия на кривой элюирования при описанном выше разделении смеси Т1—Ga—In—Al долго оставалось необъяснимым, пока возможный вариант объяснения не был предложен на основе исследования системы при помощи бумажной хроматографии. Подробное обсуждение результатов приведено здесь для того, чтобы показать, что ламинарные методы могут быть полезными не только при выборе условий разделения на колонке, но также и при интерпретации необычных результатов колоночных методов. [c.479]

Элюентный способ получил наиболее широкое применение, причем как в жидкофазной, так и в газовой хроматографии и не только с аналитической, но и с препаративной целью. Это объясняется тем, что при правильном выборе условий разделения (сербента, температуры колонки, скорости потока проявителя, количества исследуемой смеси, вводимой в колонку, и др.) из колонки компоненты смеси выходят практически в чистом виде, и их можно уловить для исследования другими методами, а качественный и количественный состав можно определить простым измерением объемов удерживания и площадей пиков. Более подробно экспериментальные и теоретические основы этого способа см. далее. [c.17]

Для правильного выбора условий разделения методом осаждения необходимо понимание сущности процессов в системе раст-вор5р осадок и знание факторов, влияющих на смещение этого равновесия (см. разд. 3.4, 4.2, 4.3). Расчеты проводят, исходя из значений произведений растворимости образующихся осадков. [c.101]

И наконец, эксклюзионная хроматография представляет собой наилучший метод для предварительного исследования образцов неизвестного состава. За короткое время, практически не опасаясь каких-либо нежелательных превращений вещества в колонке, можно получить ценную информацию о степени сложности анализируемой смеси и (ориентировочно) о молекулярной массе ее компонентов. Все остальные разновидности ВЭЖХ требуют достаточно больших затрат времени при выборе условий разделения. Результаты предварительного разделения часто облегчают выбор варианта ВЭЖХ, который целесообразно использовать для детального изучения состава образца. Кроме того, эксклюзионная хроматография обычно является первым этапом при исследовании сложных смесей путем сочетания различных вариантов ВЭЖХ, так как позволяет легко выделить из смеси нужную группу веществ. [c.59]

При изучении поведения иодидов натрия и других щелочных металлов методом распределительной тонкослойной хроматографии на силикагеле [843] найдены корреляции между величиной и ионным радиусом, свободной энергией гидратации или диэлектрической проницаемостью растворителя (нитробензол—бензол, нитробензол—СС14, нитрометан—бензол, нитрометан—СС14). Эти закономерности использованы для выбора условий разделения щелочных металлов методом тонкослойной хроматографии. [c.49]

Рассматриваются варианты высокоэффективной жидкостной хроматографии, имеющие наибольщее значение при анализе лекарственных веществ. Главные положения теории, закономерности, а также методические и аппаратурные аспекты излагаются как основа для целенаправленного выбора условий разделения и анализа. Обобщены литературные данные н результаты собственных исследований авторов по разработке полуэмпири-ческих моделей, связывающих величины удерживания органических соединений с их строением и составом фаз хроматографической системы. Оптимальные области использования основных методических приемов рассматриваются во взаимосвязи с характером типичных аналитических задач. Приводятся справочные данные по анализу лекарственных веществ с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии. [c.4]

На рис. 3.7 показано выделение на заводской пилотной установке л-ксилола из смеси ароматических углеводородов g. л-Ксилол адсорбировался наиболее сильно [25]. Наименьший коэффициент селективности между л-ксилолом и этилбензолом составлял 1,6 для данных, приведенных на рис. 3.7. Промышленные системы более селективны. Для имитации противоточного процесса была использована система из 24 небольших хроматографических колонок. Де Россет и сотр. [25] основывали выбор условий разделения в ПДС-системе на результатах [c.165]

Доводы за и ПРОТИВ метода центробежной (круговой) хроматографии. Доводы за 1) значительное улучшение разрешаюшен способности в интервале низких значений Rr (менее 0.5) по сравнению с достигаемой при линейном элюировании при сопоставимых затратах времени 2) легкая в эксплуатации, универсальная конструкция U-камеры, дающая точные, воспроизводимые результаты и возможность легкой количественной их оценки. Метод может использоваться для выбора условий разделения, которые будут пригодными [c.288]

На величину Ко сорбируемых ИС ионных форм элементов одновременно влияют конкуренция присутствующих в растворе одноименных ионов и комплексообразование с ионами-лигандами, приводящее к образованию комплексных ионов с меньшей величиной заряда (вплоть до нейтральных молекул) или ионов с противоположными знаками заряда. Поэтому для выбора условий разделения элементов на ИС, наиболее информативными являются зависимости Ко от состава водного раствора, в котором они находятся. К настоящему времени систематизированы данные практически для всех элементов периодической системы Д.И. Менделеева об их сорбции ИС из растворов наиболее широко используемых в аналитической и технологической практике кислот НС1, HNO3, HF, H2SO4, СН3СООН. Соответствующие данные можно найти в [1]. [c.133]

В наиболее общем случае адсорбционные процесы в ЖАХ вызваны слабыми ван-дер-ваальсовыми силами. При сорбции на полярных адсорбентах, поверхность которых покрыта гидроксильными гру1шами, часто происходит образование более прочных водородных связей с молекулой адсорбата. В обоих случаях полностью исключаются кинетические ограничения в установлении сорбционных равновесий в системе — жидкая фаза - адсорбент. Наконец, между молекулой адсорбата и функциональными группами на 1юверхности адсорбента может протекать химическая реакция с образованием химической связи. Последствием такого взаимодействия может быть прочная, часто необратимая хемосорбция или образование новых химических соединений, отсутствовавших в разделяемой смеси. Как правило, химическое взаимодействие разделяемых веществ с поверхностью адсорбента является крайне нежелательным процессом, вероятность протекания которого учитывается при выборе условий разделения. Механизм хемосорбционного удерживания является неприемлемым для ЖАХ. [c.191]

Для выбора условий разделения, т- е. для изучения сорбции и десорбцйи каждого элемента в отдельности, строят выходные кривые. По оси абсцисс откладывают объем вытекающего из колонки раствора, а по оси ординат — концентрацию. На рис. 12.3 показаны выходные кривые для ионов железа, меди, цинка, свинца и висмута на анионите АВ-17. Полное разделение смеси возможно в том случае, когда между пиками концентраций имеется чистая зона растворителя. В данном примере четко разделяются медь, свинец и висмут, значительно хуже отделяется железо. [c.206]

Для того чтобы показать целесообразность применения ламинарных методов как для выбора, условий разделения, так и для интерпретации результатов исследований на колонке, можно привести, например, метод разделения алюминия, галлия, индия и таллия(1П) с использованием системы Д2ЭГФК — НС1 [18, 19]. Следует, однако, подчеркнуть, что эта система имеет ряд специфических особенностей, которые осложняют планирование разделения. [c.477]