Методы весовой, статический

Метод построения изотермы адсорбции на основе элюентной выходной кривой изучаемого вещества для жидкофазной хроматографии впервые предложил Глюкауф. Применительно к газовой хроматографии пригодность этого метода была впервые показана Д. А. Вяхиревым и Л. Е. Решетниковой. Дальнейшее развитие метод получил Б работах С. 3. Рогинского с сотр. и А. В. Киселева с сотр. Изотермы адсорбции, полученные на основе анализа элюентной кривой и классическим статическим весовым методом Мак-Бена, очень близки при соблюдении определенных условий опыта, в то же время хроматографические измерения значительно проще осуществимы, нежели статические. Используя выходную кривую фронтального варианта хроматографии одного вещества на выбранном адсорбенте как в жидкой, так и в газовой фазе, можно построить изотерму адсорбции данного вещества (Классом и др.). [c.250]

Статические методы состоят в том, что адсорбент помещается в атмосферу газа или пара и, по установлении равновесия, измеряется равновесное давление и количество поглощенного адсорбата. Последнее измерение производится или непосредственно по привесу адсорбента (весовые методы) или по разности введенного количества адсорбата и оставшегося в равновесной газовой фазе (метод испарения жидкости из вакуумной микробюретки, газовый объемный метод). Статические методы применяются обычно при изучении адсорбции индивидуальных газов или паров в вакуумных установках, в которых адсорбент предварительно откачивается при нагреве для удаления ранее адсорбированных веществ. Наличие посторонних веществ снижает величину адсорбции и замедляет достижение равновесия. [c.457]

Наряду со статическими объемными и весовыми методами определения изотерм адсорбции для определения измерения удельной поверхности катализаторов используют, особенно в лабораторной практике, динамические методы адсорбции и газовой хроматографии [346, 347]. Эти методы отличаются простотой и, главное, позволяют провести адсорбционные измерения при повышенных температурах или при низкой летучести адсорбата. [c.187]

Из способов измерения поверхности катализаторов, основанных на адсорбции газов пли паров, наибольшей точностью обладают статические (объемные и весовые) методы, предложенные Брунауэром, Эмметом и Телле-р 0м31, 62, бз в обоих случаях снимают изотермы адсорбции, с помощью которых проводят соответствующие вычисления поверхности. Изотерму снимают в условиях глубокого вакуума. Количество адсорбирующегося газа измеряют по уменьшению объема адсорбата (объемный метод) или по привесу образца (весовой метод). Температуру в течение опыта выдерживают постоянной. [c.72]

Хроматографические методы определения изотерм адсорбции описаны в ряде работ. Наиболее распространенным из них является метод, предложенный Глюкауфом и развитый А. В. Киселевым (6]. Он основан на анализе элюентной кривой исследуемого вещества. Причем многими исследователями было показано, что изотермы адсорбции, полученные на основе анализа элюентных кривых, весьма близко совпадают с изотермами адсорбции, полученными классическим статическим весовым методом Мак-Бена. В то же время хроматографический метод значительно менее трудоемок, он выгодно отличается от статических возможностью определения изотерм адсорбции данного вещества из смеси, так как в основе метода лежит хроматограмма этого вещества, получаемая при хроматографировании смеси. [c.67]

Рис. 1У.2. Схема установки для изучения кинетики адсорбции статическим весовым методом

Весовой статический метод. Метод привлекателен своей технологической простотой и достаточной воспроизводимостью результатов. Он позволяет определить массу пара, заключенную в известном объеме, а следовательно, его плотность. Давление пара рассчитывается по уравнению Клапейрона—Менделеева, при этом молекулярная масса пара должна быть известна. [c.28]

Рис. 15. Схема установки для определения плотности пара весовым статическим методом (а) и схема расчета по правилу моментов (б)

Определение давления диссоциации весовым статическим методом. [c.33]

Весовой статический метод (двухтемпературный вариант). Экспериментальные установки, используемые для весового метода, очень разнообразны основой любой из них служат точные аналитические весы, при помощи которых производится непрерывное взвешивание вещества, переходящего в пар (см. работу 2). Интерес представляет модифицированный вариант весового метода, позволяющий одновременно фиксировать температуру, давление н состав конденсированной фазы, т. е. осуществлять построение Р—Т—х- диаграмм. Схема установки представлена на рис. 22, а. В двухтемпературную печь 4 с двумя изотермическими зонами и t2 помещают вакуумиро-ванную и запаянную ампулу 3 таким образом, чтобы навеска летучего компонента 9 находилась в холодной зоне, а навеска нелетучего компонента II — в горячей . Место отпайки 10 находится в центральной части ампулы. К ампуле приварены кварцевые штоки 7, один из которых опирается на призму/, а другой при помощи подвеса 6 присоединяется к левому плечу коромысла аналитических весов 5. Для устранения конвекционных потоков и создания изотермических зон торцы печи закрываются жаростойкими пробками 2 с отверстиями для штоков. Контроль температуры в зонах осуществляется при помощи термопар 5. Температура необходима для создания требуемого давления пара летучего компонента, регулированием температуры 2 определяют точку трехфазного равновесия (рис. 22, б). Количество прореагировавшего с расплавом летучего вещества вычисляют по формуле, учитывающей момент сил, действующих в системе (рис. 22, в) [c.41]

Адсорбцию газов и паров твердыми телами исследуют статическими и динамическими методами. В статических методах адсорбент помещают в атмосферу газа или пара и после установления равновесия измеряют равновесные давления, температуру и количество поглощенного адсорбтива. Измерения адсорбционной способности производят или по привесу адсорбента (весовой метод), или по разности количества адсорбтива, введенного в измерительную ячейку и оставшегося в равновесной газовой фазе после контакта с адсорбентом (объемный метод). Статические методы применяются обычно при изучении адсорбции индивидуальных газов или паров с использованием вакуумной техники. Путем вакуумирования и нагрева адсорбент освобождают от ранее адсорбированных веществ. [c.38]

Статические весовые методы измерения величин адсорбции применяются обычно при изучении адсорбции паров веществ с небольшим давлением насыщенного пара 1]. В этих случаях давление адсорбата в газовой фазе мало и его нельзя точно измерить, т. е. отсюда нельзя надежно определить величину адсорбции газовым объемным методом. Весовой метод удобно применять также и при адсорбции газов в тех случаях, когда надо следить за кинетикой адсорбции или когда надо следить за изменением массы адсорбента после откачки (происходящим в результате хемосорбции, термической деструкции и т. п.) [19]. [c.95]

Изотерму адсорбции обычно снимают на специальных установках по весовому или объемному методам. Поскольку в Литературе отсутствуют данные по адсорбции метана на отечественных активированных углях, изотерму адсорбции метана мы снимали динамическим методом на установке непрерывного действия. Преимуществом динамического метода перед статическими является возможность снятия изотермы и проведения кинетических исследований процесса адсорбции на одной установке. В связи с этим отпадает необходимость в дополнительном оборудовании, применении высокого вакуума, специальных оптических приборов и больших количеств ртути. [c.103]

Методы определения удельной адсорбции газов и паров на поверхности твердых тел делятся на статические и динамические. Статическими методами исследуется адсорбция газов из замкнутого объема, в котором предварительно с помощью форвакуумного и диффузионного насосов создается глубокий вакуум (остаточное давление не выше 1,3-Ю- Па). Удельную адсорбцию рассчитывают по изменению массы адсорбента (весовые методы) или по разности объемов газа в сосуде до и после адсорбции (объемные методы). [c.45]

Исследования весовым методом могут проводиться в статических и динамических условиях. Прн статическом методе исследования топохимических процессов, когда образуются газообразные продукты, способные взаимодействовать с исходным веществом или твердым продуктом реакции, они могут влиять на скорость процесса. Кроме того, если изучаемая реакция протекает с большим теплойым эффектом, результаты исследования могут искажаться за счет неравномерного распределения температуры газа в аппарате. [c.133]

В литературе описано довольно много модификаций методов измерения скорости адсорбции. В основном для этой цели применяются весовые методы. Поскольку разбор этих методов не является нашей основной задачей, ограничимся кратким рассмотрением статического весового метода и метода исследования кинетики адсорбции из потока газа-носителя. [c.158]

Экспериментальное определение коэффициентов распределения может быть осуществлено статическим или динамическим (колоночным) методами. В статическом методе [100] небольшое количество ионита встряхивают с раствором до тех пор, пока не установится равновесие. Для вычисления коэффициента распределения часто достаточно сделать анализ раствора до и после опыта. Если хотят проанализировать также и ионит, то фазы разделяют центрифугированием и проводят анализ ионита без предварительной промывки. Если применяют указанные выше единицы концентрации (т. е. вычисляют весовой коэффициент распределения /), ), то для расчетов нужно знать содержание влаги в ионите. Высушивать ионит перед опытом не рекомендуется, так как это может вызвать в нем необратимые изменения. Поэтому определяют заранее содержание влаги в небольшой навеске ионита, и для последуюпд,их опытов используют образцы ионита с такой же влажностью (например, воздушно-сухие образцы). Если тонкий слой ионита сушат в вакуумном эксикаторе над апгидроном при 60° С, то постоянный вес обычно достигается не более чем за 24 ч [66]. Этот способ следует предпочесть сушке в печи при 105—110° С, так как при этой температуре мон ет произойти разложение ионита. Следует особо подчеркнуть, что сильноосновные аниониты в форме свободных оснований легко разлагаются при сушке, и поэтому их необходимо предварительно перевести в какую-либо другую форму, например хлоридпую. В хроматографии результат не зависит от того, какой метод использовался для сушки ионита и производилась ли сушка вообще, если только ко.личество ионита в колонке выражено в соответствующих единицах (гл, 6). Несмотря на это, стандартизация процесса сушки желательна, так как это облегчило бы сравнение экспериментально полученных коэффициентов расиределения с литературными данными и использование этих данных. [c.83]

Один из вариантов статического метода определения давления паров состоит в нахождении количества вещества в некотором объеме паровой фазы па основе знания общей активности и весовой удельной активности этого вещества. Для этого определенный объем паровой фазы в изотермических условиях отделяют от остальной паровой и твердой фазы исследуемого вещества. [c.251]

Следует иметь в виду, что МХ весового устройства допускается исключать из операций поверки в случае, если последующие операции поверки выполняют с применением весов для статического взвешивания по ГОСТ 23676—79. МХ весового устройства определяют методом непосредственной оценки с использованием образцовых гирь IV разряда. [c.314]

Стойкость резин оценивалась по кинетике статической и динамической ползучести ед н и времени до разрыва (если разрыв происходил за время проведения опыта — 14 ч), а также по набуханию, определяемому весовым методом. Сопоставление величины ползучести резин в воздухе в исследованном интервале температур показало, что ею можно пренебречь по сравнению с ползучестью в жидких агрессивных средах. [c.172]

Для определения Худ пористых тел применяют статические и динамические методы. Статические методы можно разделить на объемные и весовые. К динамическим относится метод тепловой десорбции. [c.35]

На приготовленных образцах проведены сорбционные измерения определение статической активности по воде (в эксикаторах) и изотерм адсорбции весовым методом в вакуумных установках по метанолу и пропану. [c.47]

Освещение системы газ+поверхность твердого тела в вакуумных условиях приводит к различным процессам, в зависимости от специфической природы системы и величины кванта действующего света. Исследованию природы таких процессов и даже возможности их обнаружения были посвящены работы руководимой мной лаборатории оптики поверхностных явлений в Физическом институте Ленинградского университета. Начатые в 30-х годах, они имели своей целью продвижение в вопросах адсорбции и катализа методами, отличающимися от обычных статических и кинетических измерений манометрическими, весовыми и другими сделавшимися стандартными физико-химическими способами. Наряду со спектральными методами обнаружения состояния молекул в адсорбированном поверхностном слое в программу наших исследований входили также исследования влияния адсорбции газов на поверхностную люминесценцию и фотопроводимость адсорбента полупроводникового типа, а также описываемые ниже опыты по выявлению действия света на адсорбированный слой газа. Процессы, возникающие при этом, могут быть классифицированы по следующим признакам [c.375]

Наиболее распространенные методы определения статической испаряемости, так называемые весовые методы, основаны на выдерживании навески нефтепродукта при заданной температуре и последующим взвешивании. Однако ни одна из методик онределения испаряемости не предусматривает необходимости проведения анализа нефтепродукта, подвергнутого испарению, с целью изучения изменения его свойств в результате испарения. Обычно испаряемость определяют только для масел и в редких случаях для топлив. Объясняется это тем, что в условиях эксплуатации топливо в большинстве случаев почти целиком сгорает, в то время как масла, находясь довольно длительное время в рабочих условиях и подвергаясь продолжительному воздействию различных факторов (воздействию высокой температуры расныливанию и др.), теряют в процессе работы легкие части (если не рассматривать процессы окисления, крекинга и полимеризации), в результате чего резко изменяются свойства смазки в самом процессе эксплуатации. Изучение же испаряемости топлив имеет сугубо специальный характер и в основном связано с хранением и транспортировкой, а также с поведением топлива в двигателе, т. е. со скоростью карбюрации. [c.152]

В ЭТОЙ установке реализован весовой статический метод измерения объема. Нефтепродукты через систему трубопроводов терминала поступают на поверяемый счетчик и далее сливаются в весовой бак, установленный на платформенных весах. Температура нефтепродуктов измеряется специальным 1ермометром, вмонтированным в весовой бак. Результаты измерений массы нефтепродуктов и их температуры передаются в переносной компьютер типа 1ВМ 586, где происходит их преобразование и обработка. Уравнение измерений объема выражается формулой (3.2), доверительная абсолютная погрешность измерений объема при доверительной вероятности 0,95 определяется по формуле (3.3), в которой числовой коэффициент 1,4 необходимо заменить на 1,1. При поверке и калибровке массовых расходомеров на этой установке уравнение измерений имеет вид [c.230]

Задание. 1. При помощи весового статического метода исследовать температурную зависимость давления диссоциации СиРа. 2. При помощи компенсационного манометрического метода изучить зависимость Р = /(Т) для ОеЛза. 3. Построить график lgP = УТ). [c.30]

Весовой статический метод. Весовой метод заключается в определении плотности пара. Давление пара вещества рассчитывается, если известна его молекулярная форма в парообразном состоянии. Если в паре присутствуют одновременно две молекулярные формы, их парциальные давления определяют, измерив общее давление в системе каким-либо другим независимым способом (например, статическим методом с мембранным нуль-манометром). Весовой метод пдзволяет получить одно уравнение, связывающее парциальное давление с плотностью пара. Исходя из предположения об идеальности пара, имеем [c.242]

Для изучения адсорбционных свойств образцов в той же работе использовали весовой статический метод с пружинными весами МакБена — Бакра [75]. Этим методом при 298 К измерены изотермы адсорбции паров бензола, гексана и воды исходным и модифицированным кремнеземами (давления насыщенных паров соединений равны 95, 151,25 и 23,75 мм рт. ст. соответственно). Перед измерениями образцы подвергали вакуумной термообработке при 423 К и давлении 10 мм рт. ст. в течение 20 ч. [c.306]

Для измерения удельной поверхности адсорбционным методом в газовой-фазе используют как статические вакуумные установки весового или объемного типов, так хроматографические [18, 19]. Описание удобной в практическо отношении методики приведено в [20]. [c.373]

К статическим весовым методам исследования адсорбции газов и паров на поверхности твердых тел относится также экси-каторный метод, самый простой по аппаратурному оформлению. Наиболее широко этот метод используется при исследовании адсорбции паров воды на поверхности твердых тел, так как определенное, заданное давление паров воды легко создать в термо-статируемом замкнутом сосуде (например, в эксикаторе), поместив в него насыщенный раствор какого-либо вещества с известным равновесным давлением паров растворителя (см. приложение VI). [c.47]

Для оценки удельной поверхности твердых тел используют метод физической адсорбции газов, а в случае активных компонентов на носителе - метод хемосорбции. Наиболее точными и распространенными методами физической адсорбции являются статические (объемные и весовые), базирующиеся на получении изотерм адсорбции азота и других газов при низких температурах, близких к тевшературам кипения адсо атов. Например, при измерении адсорбции азота адсорбционный сосуд охлаждают жидким азотом. [c.645]

SO, SOs Активированный уголь статический весовой метод, 1 бар, 20° С [80—82] Активированные угли В, С и D [83] Активированный уголь статические условия, 20° С. Выход 0,25 мл HjSO / угля [84] Активированный уголь жидкостно-контактный метод, 0—60° С [85] [c.472]

Хроматографическим етодом б -чо "гтянпр,лрнг . что через 8 — 10 часов 67% углеводородов из общего количества их превращается в кислородные производные, что является весьма удовлетворительным и, пожалуй, почти оптимальным результатом в статических условиях окисления (таблицы 28, 29). За счет присоединения кислорода на 15% увеличивается суммарный весовой выход продуктов. Нерастворимые в воде высокомолекулярные кислоты жирного и нафтенового рядов составляют 46 — 55% из общего количества кислородных соединений. Технические карбоновые кислоты составляют 20 — 27%, а технические оксикислоты — 26 —39 6. Если окисленный продукт разделяется на компоненты методом горячего омыления, то в сравнительно больших количествах получаются карбоновые кислоты, если же применяется метод осаждения, то получаются преимущественно оксикислоты (таблица 28). [c.116]

Весовой метод может быть использован не только при статических измерениях, но и в приборах для изучения динамики сорбции. Вильямс [ ] пропускал ток воздуха, насыщенного нарами бензола, через и-образпую трубку, содержащую силикагель, и наблюдал за процессом адсорбции путем частого взвешивания трубки. Динамический, так называемый ретентив-ный, метод Бэрреджа [з ] определения адсорбции по удерживающей способности заключается в насыщении адсорбента парами изучаемого вещества при определенных темпе1)атуре и давлении, в пропускании через систему сухого воздуха с известной скоростью и в измерении уменьшения веса адсорбента. [c.66]

Рассмотрим теперь с точки зрения развиваемых идей возможности статического изотопнообменного метода. Этот метод имеет свои особенности. Ведь фактически весовым методом мы имеем возможность определить полную емкость поглощения как обратимой ионообменной сорбции, так и необратимой хемосорбции. В отличие от этого изотопнообменный метод позволяет определять только действительно реальную обменную емкость поглощения, ибо в ионный обмен могут вступать только те сорбированные ионы, которые способны к изотопному обмену. Статическим изотопнообменным методом мы определяем емкость поглощения в миллиграмм-эквивалентах i-того иона в расчете на грамм ионита в г-той форме, т. е. А далее по формуле (7) переходим к емкости в расчете на 1 г матрицы, т. е. So,i- [c.158]

Цикл работ Я. А. Угая [15—18] с сотрудниками посвящен исследованию давлений диссоциации соединений и построению Р—Т—х-фазовых диаграмм в системах, образованных индием, медью, кремнием, серебром, германием, с одной стороны, и мышьяком и фосфором, — с другой. Состав пара в системах не определялся. Строились Т—.г-проекции без линии состава пара. Для по-строення Р—7-проекций измерялись давления вдоль линий трехфазных равновесий. Измерение давлений производилось статическим методом с помощью мембранного нуль-манометра и несколько модифицированным весовым методом, предложенным Г. И. Новиковым и С. А. Шукаревым [19]. Измерялись давления до 2,5-106 Па. [c.162]

С целью использования высококремнеземных цеолитов для очистки от примесей абгазного хлористого водорода определялась вначале их адсорбционная способность по отношению к чистому сухому хлористому водороду [33[. Были исследованы цеолиты в декатиони-рованной и деалюминированной формах эрионит, морденит и L. Для сравнения исследовали также NaX и технический мелкопористый силикагель КСМ-6. Цеолит типа NaX теряет адсорбционную способность от цикла к циклу. Адсорбцию — десорбцию хлористого водорода проводили в статических условиях весовым методом на вакуумной установке при 20 °С. Данные табл. 53 свидетельствуют о наилучшей адсорбционной способности Н-эрионита по сравнению с другими адсорбентами. Однако, поскольку полная десорбция хлористого водорода достигается только при 300 °С и 10 мм рт. ст., предпочтителен Н-морденит. Наихудшие результаты показал силикагель КСМ-6. [c.163]

Рассматривая методы регулирования, можно сделать вывод, что для высоких температур (порядка 750—900") средний расчетный диапазон регулирования отъема тепла с применением испарительного теплоотъе.ма (водяного пара как теплоносителя) или расплавленных солей может достигать —20 о. Это значит, что статические отклонения теплового режима, которые ксмпенси-руются таким диапазоном регулируемого отъема тепла, могут составлять всего =10 о (по отъему тепла), так как для удовлетворительной работы системы автоматического регулирования коэффициент усиления регулятора температуры кипящего слоя должен быть не менее 2, 5. Если учесть выведенные коэффициенты взаимосвязи, то очевидно, что реальные диапазоны отъема тепла 20% могут компенсировать в лучшем случае изменение влаги в сырье или колебания весовой загрузки печи, связанные с работой на постоянной подаче в печь серы (работа с постоянным содержанием 50., в сухих обжиговых газах). Колебания процентного содержания серы в сырье при работе с постоянной загрузкой (по весу), изменения загрузки или сочетания нескольких возмущений не могут быть компенсированы регулированием теплоотъема в таком диапазоне. [c.123]

Сорбция анионов проводилась из водных растворов кислого фосфорнокислого и фтористого натрия статическим методом. Обменная емкость определялась по разности исходной и равновесной концентраций. Концентрация РО -иона определялась весовым методом, F-иона — объемным [ ]. Значения pH раствора меняли добавлением растворов NaOH и НС1. [c.130]

В условиях поточного метода сорбция паров происходит из тока инертного газа. По существу мы имеем дело со смешанной сорбцией. Одпако учитывая, что сорбция азота в присутствии паров сорбата, обладающего высокой сорбционной способностью, крайне мала, ею можно пренебречь. Иначе говоря, можно считать независимой равновесную статическую сорбцию пара от сорбции сопутствующего газа-носителя. Для подтверждения последнего предположения мы сопоставили величины, полученные намп на поточной сорбционной установке и стандартной весовой вакуумной установке. [c.85]