Молибден, определение весовое

Существующий метод колориметрического определения молибдена применяется для анализов стали и руд. Для колориметрического определения молибдена в катализаторах, содержащих наряду с молибденом кобальт или никель, кремний и окись алюминия, а также в растворах, содержащих кобальт или никель, метод был приспособлен для колориметрического определения молибдена при помощи колориметра типа Дюбоска, Полученные результаты по сравнительному определению содержания молибдена в растворах и катализаторах методами колориметрии и весовым приведены в таблице. [c.302]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

При определении молибдата объемными методами с предварительным восстановлением молибдена металлическим кадмием [2] или ртутью [3] получаются (по нашим данным) несколько заниженные результаты. Объемный метод, основанный на титровании раствором сернокислого цинка избытка комплексона П1, не связанного с молибденом (V) [4], вполне удовлетворителен при определении молибдена в аммонии молибденовокислом, а в труднорастворимых молибдатах часто дает большую относительную ошибку (1—2%). Ввиду этого для определения молибдена в труднорастворимых солях мы применили дифференциально-фотометрический метод, позволяющий определять высокие концентрации элементов с точностью весового и объемного методов [5], [c.116]

Суммируя, следует сказать, что определение 13 компонентов, перечисленных в начале главы, нужно считать минимумом при всех случаях анализа горных пород. Углекислоту, окиси бария и стронция и серу тоже следует определять в большинстве случаев не меньшее значение имеет фтор. Испытанием на литий с карманным спектроскопом не следует пренебрегать даже и в том случае, когда определяются только другие 13 компонентов. Определение хлора не надо пропускать, когда имеют дело с щелочными вулканическими породами или если в округе известны случаи скаполитизации. Следующими по значению идут цирконий, никель, хром, ванадий и медь, определение которых желательно в тех случаях, когда возникают вопросы петрогенезиса. Растворимый в кислоте сульфат (50з) обыкновенно не имеет особого значения. Другие компоненты, как литий (весовое определение), бор, бериллий, редкие земли, молибден и мышьяк, определяются только в особых случаях. В присутствии заметного количества бария хорошо убедиться в том, сколько серы связано с ним в барит (стр. ИЗ). [c.41]

Для точного определения больших количеств молибдена в легированных сталях обычно применяют весовые методы. Молибден отделяют от хрома, ванадия и многих других элементов сероводородом. Сернистый молибден переводят в молибденовую кислоту и осаждают его в виде молибденовокислого свинца. При осаждении сероводородом молибден частично восстанавливается, поэтому для полноты осаждения раствор кипятят для удаления сероводорода, выпаривают до объема 200 мл и окисляют раствором надсернокислого аммония, кипятят и вновь осаждают молибден сероводородом. Таким образом, неоднократное осаждение молибдена требует много времени. [c.271]

Весовое определение молибдена. При pH 3,5—7,5 молибден (VI) дает с оксихинолином оранжевый комплекс состава [c.123]

Все четыре выделенных препарата подвергали элементарному анализу (определение Мо, 5, С, И), а также определяли ди([зенилгуанидин. Молибден определяли весовым [c.86]

Определение весовым путем уже описано в разделе Хром (стр. 146) нужно только промыть полученный сернчстыЯ молибден сероводородной водой, слабо подкисленной соляной кислотой, и под конец спиртом до тех пор, пока не исчезнет реакция на соляную кислоту. Фильтр с сернистым молибденом озоляют в фарфоровом тигле на маленьком пл амени, причем трехсернистый металл переходит в трехокись. Если ще заметны частички угля, их сжигают, прибавив взмученной окиси ртути, выпарив досуха и умеренно нагрев для удаления последней. [c.157]

При получении катализаторов, содержащих молибден, для упрощения контроля их изготовления необходима ускоренная методика определения молибдена в растворах и образцах катализаторов. Из существующих методов определения молибдена, как-то весового [1], восстановления в редукторе Джонсона [2], фотогурбидиметрического титрования (3], применением орга-нолитов [4], [5] и колориметрического [6], был выбран последний, как весьма простой и достаточно точный. Сущность колориметрического метода заключается в том, что при восстановлении шестивалентного молибдена до пятивалентного образуется комплексное соединение молибдена Мо(ЗСК)5, окрашивающее водный раствор в красновато-оранжевый цвет. [c.302]

Для определения вольфрама в очень богатых рудах и концентратах применяется обычно весовой метод. Весовой метод основан на выделении вольфрама в осадок в виде вольфрамовой кислоты или другого малорастворимого соединения, чаше всего— вольфрамата ртути Hg2W04. Последний метод применялся раньше довольно часто и рекомендуется некоторыми авторами и в настоящее время [227, 228]. Однако соли одновалентной ртути осаждают не только вольфрам, но и молибден, ванадий, фосфор кроме того, отрицательной стороной метода является необходимость прокаливания осадка для получения весовой формы постоянного состава (трехокиси вольфрама), а прокаливание ртутных солей сопряжено с опасностью для здоровья работающих. Поэтому практически этот метод в наших лабораториях при серийной работе не применяется. [c.93]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Проведение определения. Тонкорастертый образец руды растворяют в концентрированной азотной кислоте и упаривают до объема 5 мл. После прибавления 5 мл концентрированной соляной кислоты пробу выпаривают досуха. В рудах, бедных молибденом, осадок растворяют в уксусной кислоте, в рудах, богатых молибденом, — в аммиаке. После добавления комплексона раствор фильтруют, доводят pH до 4,6 (аммиаком или уксусной кислотой) и нолярографи-руют. В табл. 22 сравниваются результаты определения молибдена полярографическим методом, обычным весовым методом и методом Пршибила и Малата [86] (осаждением 8-оксихинолином). [c.150]

Для определения молибдена растворяют 1 г растертой в тонкий порошок пробы в 15 мл концентрированной серной кислоты, 20 мл фосфор- ной кислоты (плотн. 1,7) и 60 мл воды и окисляют около 0,5 г бертоллетовой соли кремнекислоту отфильтровывают, промывают, а в фильтрат /пропускают сероводород, после чего 2 часа нагревают до 80° в колбе для осаждения под давлением. Выделившийся сернистый молибден переводят в молибденовую кислоту и определяют весовым путем. [c.176]

Фосфат- и арсенат-ионы осаждают уран, но если тройной ацетат растворяют в воде, чтобы провести колориметрическое определение, фосфат и арсенат уранила остаются нерастворенными их отделяют фильтрованием или центрифугированием раствора. Молибден (VI) также осаждается в виде молибдата уранила его можно связать в комплекс добавлением цитрата или тартрата.Ме-шают оксалат-ионы. Фторид-ионы не мешают, но если проба содержит алюминий, может выпасть осадок NasAlFe. Магний, кобальт, никель и марганец могут заменить цинк в составе тройного ацетата на результате колориметрического определения это не отразится, но при весовом окончании определения результат получится неправильным. Некоторые металлы выпадают в осадок в виде гидроокисей. [c.910]

Ранее был разработан кинетический косвенный (по молибдену) метод определения (0,3-3).10 мкг гЪосфора /1/. В соответствии с этим методом в настоящей работе фосфор в виде (ф осфата переводят в желтую гетерополикислоту и далее проводят следующие one- рации экстракцию гетерополикислоты смесью бутиловый спирт -хлороформ, отмывание излишка молибдата промывной жидкостью и разрушение комплексного соединения фосфорномолибденовой кислоты раствором шелочи. Определение молибдена выполняют кинетическим методом по реакции каталитического окисления йодистого калия перекисью водорода в присутствии крахмала. Кинетическую реакцию прерывают разбавление реакционной смеси водой /2/ и далее измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. По найденному количеству молибдена устанавливают соответствующее ему количество фосфора (атомное соотношение Мо Р =12 1, весовое - 37 1). [c.186]

Сернистый молибден важен в том отношении, что им пользуются для отделения молибдена от всех другах элементов, входящих в состав стали. Однако нужно иметь в ЕИДУ , что сернистый молибден никогда не осаждается в чистом виде, поэтому его нельзя применять в качестве весовой формы для определения. [c.172]

Морин дает красный осадок с ниобием в кислых растворах что используется для весового определения этого металла Определению мешают титан, цирконий, молибден и ванадий Комплекс морина с танталом тоже выпадает в осадок, но ком плекс ниобия можно отделить, экстрагируя его ацетоном [371 456]. Ниобий и тантал в виде комплексов с морином можно он ределять спектрофотометрически [21]. Морин также играет зна чительную роль в анализе актинидов [249, 463]. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология