Окислители проба на обнаружение

Обнаружение анионов. Предварительные испытания. В предварительных испытаниях проводят пробы на присутствие анионов окислителей (см. гл. XI, 10) и анионов восстановителей (см. гл. XI, 10). [c.209]

Обнаружение углерода и водорода. Пробу смешивают с превосходящим количеством прокаленного оксида меди, служащего окислителем, и помещают в пробирку (рис. 34.1), сверху также насыпают небольшой слой оксида меди. Пробирку закрывают пробкой с отводной трубкой, которую погружают в другую пробирку с раствором гидроксида бария. Затем пробирку с исследуемым веществом сильно нагревают. Появление капель воды в верхней части пробирки указывает на наличие в пробе водорода. Помутнение раствора гидроксида бария свидетельствует о присутствии в пробе углерода. При этом проходит реакция [c.806]

Хорошие результаты получают при определении иода и брома в геохимических пробах эмиссионным методом с применением химико-термической обработки пробы [351]. Пробу испаряют из камерного электрода, работающего как печь сопротивления. Для повышения скорости и полноты выделения иода и брома использована способность серной кислоты вытеснять галогены из их соединений с образованием легколетучих галогеноводородов или свободных галогенов. В связи с нежелательностью работы с концентрированной серной кислотой при проведении спектрального анализа в качестве химически активной добавки опробованы различные сернокислые соединения, разлагающиеся при слабом нагреве (300—400 °С) с образованием серной кислоты. Из проверенных двух десятков сульфатов наиболее эффективными добавками оказались гидросульфат калия и гидрат сульфата магния. Установлено, что при химико-термической обработке искусственных эталонных смесей бром выделяется в основном в виде бромоводорода, а нод — в свободном состоянии. При этом чувствительность определения брома оказывается недостаточной. Для повышения чувствительности определения брома к пробе наряду с сульфатом добавляют нитрат калия в качестве окислителя. К 0,5 г пробы добавляют 0,4 г сульфата магния и 0,1 г нитрата калия. При этом предел обнаружения иода и брома составляет 10 мкг/г. [c.258]

Аналогичная методика разработана для одновременного определения малых содержаний иода, брома и хлора в горных породах и минералах. Пробу смешивают с сильным окислителем (смесь бихромата калия и гидрата сульфата магния) и помещают в кварцевую колбу, закрываемую угольной пробкой со сквозным отверстием (нижний электрод). Колбу нагревают до 500—600 °С и выходящие из нее пары возбуждают низковольтным искровым разрядом. Использованы следующие аналитические линии иод— 546,46 549,69 и 516,12 нм бром — 478,55 481,67 и 471,98 нм хлор — 479,46 и 481,01 нм. Предел обнаружения всех элементов около 2 мкг/г [352]. [c.259]

Если проба пахнет хлором или если при подкислении пробы иодистый калий разлагается с выделением иода в ободном состоянии, то обнаруженные таким образом окислители следует удалить сразу же после отбора пробы. Для этого надо добавить раствор сернокислого железа (П) или раствор аскорбиновой кислоты, чтобы нейтрализовать все окислители. [c.247]

Окисляющие агенты. Если проба пахнет хлором или если при подкислении пробы иодистый калий разлагается с вьщелением иода в свободном состоянии, то обнаруженные таким образом окислители следует удалить сразу же после отбора пробы. Для этого надо добавить раствор аскорбиновой кислоты, чтобы нейтрализовать все окислители. Избыток аскорбиновой кислоты не помешает, так как он удаляется в процессе перегонки. [c.375]

Реакция окисления тиосульфата иодом. Как правило, сильные окислители (например, хлор, хромат и перманганат) окисляют тиосульфат до сульфата, слабые окислители (например, 1г и Ре +) — до тетратионата. Особое значение среди этих реакций занимает реакция тиосульфата с иодом, широко применяемая в ка чественном и количественном анализах. При взаимодействии тиосульфата с иодом раствор иода обесцвечивается, при этом реакция среды остается нейтральной (отличие от сульфитов). Эту особенность тиосульфатов используют для обнаружения ЗОз - и ЗгОз -ионов в одной пробе. [c.337]

Для химической подготовки проб к анализу чаще всего применяют кислоты, щелочи, окислители. Требования к чистоте этих реактивов являются особенно высокими (табл. 21), поскольку их качество определяет результат холостого опыта и, следовательно, предел обнаружения метода анализа. При анализе проводят точный контроль фактического содержания примесей с помощью холостого опыта. Результат анализа может отличаться от показателей технических условий как в сторону уменьшения (поскольку указанные содержания являются предельно допустимыми), так и в сторону [c.70]

Настоящий метод применим для избирательного обнаружения соединений, содержащих серу, при проведении термического разложения в атмосфере водорода. Можно использовать также кислород и образующийся сернистый ангидрид титровать в окислительно-восстановительной ячейке, применяя золотой электрод. При точно известном весе пробы такой детектор можно применять для определения содержания галоидов и серы в органических соединениях. Сигнал по отношению к хлору количественный, но по отношению к брому он составляет лишь половину величины, предсказываемой теоретически [129]. По-видимому, в потоке газа образуется элементарный бром, а не бромистый водород. При растворении в электролите бром гидролизуется, давая бромноватистую и бромистоводородную кислоты, причем титруется только последняя. При высоком содержании кислорода в газах сгорания можно обнаружить в заметном количестве элементарный хлор или другие окислители, дающие положительную реакцию на о-толидин. [c.65]

Для обнаружения конечной точки титрования особенно удобными являются металлохромные индцкаторы, однако в некоторых случаях их применение невозможно. Визуально установить достижение конечной точки комплексометрического титрования нельзя, если раствор пробы мутен, интенсивно окрашен или содержит окислители, разрушающие металлохромный индикатор. Тогда для индикации конечной точки титрования используют спектрофотометрию, потенциометрию, амперомет-рию или другие инструментальные методы. Хотя принципы и применение этих методов будут подробно рассмотрены ниже, все же следует описать в общих чертах некоторые их характеристики. [c.202]

При добавлении боратов к раствору паранитробензазохромотро-повой кислоты в концентрированной серной кислоте синяя окраска раствора меняется на зеленовато-синюю. На окраску оказывает влияние присутствие окислителей и фторидов [39]. Другой способ обнаружения состоит в добавлении нескольких капель уксусной кислоты с 2—3 каплями спиртового раствора куркутиы к спиртовой вытяжке из пробы. Смесь разбавляют водой и выпаривают досуха В фарфоровой чашке на водяной бане. Если бор присутствует в виде борной кислоты в количестве до 0,001 мг, то остаток окрасится в красновато-коричневый цвет. Добавление капли раствора гидроокиси натрия возвраш ает остатку его голубовато-черную окраску. [c.118]

К указанным испытаниям, подробно описанным ниже, относятся а) пробы групповыми реагентами ВаСЬ и AgNOs, б) пробы на присутствие сильных восстановителей (раствором J2) и окислителей (раствором KJ) и в) проба на выделение газов при подкислении раствора 2 н. H2SO4. Параллельно с их выполнением в тех случаях, где это удобно, рекомендуется также обнаружение некоторых отдельных анионов (S0 , S0 , S2O3 , и С1-). [c.349]

Обнаружение иона N01. Присутствие иона N07 узнается по выделению N02 (бурый газ) при подкислении раствора (см. выше, п. 6) и по выделению Лг при пробе на присутствие окислителей (если отсутствуют ионы СГО1" и АзОГ "). [c.353]

Для обнаружения германия можно использовать реакции взаимодействия его и с другими органическими реактивами. Рассмотрим наиболее специфичные и чувствительные реакции этого типа. Довольно хорош о изучена реакция германия с фенилфлуороном. При проведении ее на фильтровальной бумаге открытию германия мешают только окислители (например, Се , СгО ", МоО ", С1,). разрушающие германиевые комплексы или избыток реактива с образованием продукта, окраска которого совпадает с окраской фенилфлуороната германия. Розовая окраска появляется в течение 5 мин после нанесения на фильтровальную бумагу капли слабокислого спиртового раствора фенилфлуорона, капли кислого (3—6 н. по НС1) испытуемого раствора и капли 6 н. раствора Н Од. Предельная концентрация германия 2-10 . Такие вещества, как Аз, 5Ь, 5п, Аи, Оз, 1г, Р1, 5е, Ре, Мо, не мешают определению германия даже если они содержатся в пробе в 100-кратном избытке по отношению к Ое. При замене фенилфлуорона на метилфлуорон появляется оранжевая окраска (предельная концентрация германия 10" ). Открытию германия мешают У, Та, [835]. [c.296]

Если применяемые реактивы недостаточно чисты , при экстрагировании Н0еС15 в бензольной фазе могут образоваться окислители, разрушающие потом хлоргерманит родамина 6Ж (в этом случае утрачивается пропорциональность между содержанием германия в растворе и результатами измерений оптической плотности экстрактов количества германия менее 2—3 мкг могут не быть обнаруженными). Для устранения указанных помех перед добавлением красителя удаляют с помощью пипетки с грушей большую часть бензола, применяющегося при подготовке пробы, и доливают свежий бензол. [c.180]

Приветт и Бланк [279, 280] применяли для количественных определений разработанную Кирхнером и др. [281] общую методику обнаружения соединений всех типов хроматограмму опрыскивают концентрированной серной кислотой, содержащей окислитель, и прокаливают до обугливания пятен. Поскольку на результаты анализа может влиять переменная толщина адсорбционного слоя, перед нанесением образца надо проверить приготовленную пластинку с помощью денситометра. После разделения пробы адо тщательно испарить с пластинки растворитель, а затем слегка опрыскать ее насыщенным раствором бихромата калия в 80 %-ной (по массе) серной кислоте. Затем хроматографическую пластинку прокаливают 25 мин при 180°С, чтобы обуглить выделенное соединение. В прежних работах использовали 50 %-ный водный раствор серной кислоты с последующим прокаливанием при 360°С, но оказалось, что количество углерода в каждом пятне зависит от равновесия между испарением и окислением [280]. Соединения, кипящие при более низких температурах, способны сильнее испаряться, чем кипящие при более высоких температурах, до того как произойдет обугливание в то же время соединения, кипящие при более высоких температурах, меньше поддаются окислению до свободного углерода. Оптическую плотность обугленных пятен измеряют денситометром со щелью размером 1x5 мм отсчет ведут через каждый миллиметр перемещения по длине пластинки. Площади под ден-ситометрическими кривыми прямо пропорциональны количествам образца. Поскольку из равных количеств структурно различных соединений образуются разные количества углерода, необходимо получить калибровочную кривую для анализа соеди пения данного типа. Например, кривая, построенная для триоле-инов, непригодна для анализа насыщенных трипальмитиновых соединений. Следует подчеркнуть однако, что совершенно необязательно брать в качестве калибровочного стандарта именно то соединение, содержание которого предстоит определить достаточно, чтобы оно было того же типа. [c.100]

Девидсон [39] разработал пробу на кислородсодержащие органические соединения, которая позволяет отличить их от углеводородов. Спирты, простые и сложные эфиры, альдегиды, кетоны и амиды дают положительную реакцию. Насыщенные и ненасыщенные углеводороды, а также их галогенопроизводные дают отрицательную реакцию. Положительный результат всегда надежен, однако некоторые ароматические простые эфиры и другие кислородсодержащие соединения не дают положительную реакцию. Эта проба характерна для кислорода только при отсутствии серы и азота. Кислоты и окислители также мешают обнаружению кислорода. [c.58]

Обнаружение окислителей и восстановителей. Так как в процессе систематического хода анализа окислители или восстановители, входящие в состав анализируемого вещества, могут претерпевать различные изменения, вызываемые реакциями окисления—восстановления, то необходимо проводить предварительные пробы на присутствие окислителей (с помощью HgSO и KJ) и восстановителей с помощью H.,S04 и КМПО4 H.jSO и J , H S04 и Fe++4-K,iFe( N)J. [c.456]