Песочная проба для определения

Для определения бризантности инициирующих В. В. значительный интерес по своей оригинальности представляла песочная проба. [c.677]

Песочная проба, предложенная S n е 11 i n g oM i и разработанная S f о г т ом и К о р р ом, las представляет собою способ определения бризантности взрывчатых веществ. Методика испытания взрывчатых веществ при помощи песочной пробы основана на определении количества стандартного песка (определенной крупности), раздробленного под влиянием взрыва капсюля с испытуемым веществом. [c.677]

Для определения германия в угле 1 г пробы помешают в платиновую чашку, прибавляют 0,5 г СаО, перемешивают, приливают 6 мл насыщенного раствора Са(ЫОз)2 (50 мг в 100 мл общего объема )и выпаривают сначала на водяной бане, а потом на песочной. После этого озоляют в муфельной печи, медленно нагревая до 400—450° С для сгорания основной массы углистых частиц, затем повышают температуру печи до 700—800° С. Слишком резкое нагревание в начале сжигания приводит к вспышке и распылению сжигаемой массы. После сгорания основной массы угля смесь 2—3 раза перемешивают шпателем для ускорения выгорания углистых частиц. Сжигание продолжают до получения белого или, буроватого порошка. Охлаждают, приливают по каплям при перемешивании 5 мл азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и снова упаривают досуха. Прибавляют 5 мл фтористоводородной и 10 лгл фосфорной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане, а затем На песочной до удаления HF и получения сиропообразного остатка, который смывают 25 мл воды в стакан и нагревают до распадения комков. [c.382]

Содержимое колб кипятят 5 мин. Продолжительность кипения устанавливают с помощью песочных часов по количеству равных окисляемых проб. Так окисляют органические вещества во всех взятых на анализ пробах. В процессе кипячения раствор меняет окраску и из оранжевого становится буровато-коричневым. Зеленая окраска служит показателем полного израсходования хромовой кислоты на окисление органических веществ. В таком случае определение следует повторить, уменьшив объем пробы. [c.79]

Выполнение определения. Раствор анализируемого образца готовят как указано выше. Пипеткой переносят аликвотные части V анализируемого раствора в колбы для титрования и добавляют заведомо избыточное точно измеренное количество (обычно 2 пипетки) стандартного раствора щелочи. Смесь в колбах нагревают на песочной бане до полного удаления NH3 [проба на полноту [c.244]

Ход определения. Навеску 1 г сплава помещают в коническую колбу емкостью 250 мл приливают осторожно небольшими порциями 20—30 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают на песочной бане до полного разложения пробы. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, обмывая стенки горячей водой. Приливают 1 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком, прибавляют избыток его (10 мл),- охлаждают, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Отбирают в стакан примерно 20 мл раствора, прибавляют 0,5—0,7 г сульфита натрия, 5 капель [c.282]

Для спектрографического определения микроэлементов в нефти и природных битумах помещают 40—500 мг пробы в платиновый тигель, слегка нагревают, добавляют 0,15—0,25 мл концентрированной серной кислоты и осторожно перемешивают. Образец нагревают на песочной бане, медленно повышая температуру до 500 °С. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 2—3 ч при 600 °С. Золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, кислоту выпаривают на водяной бане и сухой остаток растворяют в 0,5 мл 3 н, азотной кислоты. Рабочие эталоны с концентрацией определяемых элементов 0,1—50 мкг/г готовят непосредственно перед анализом путем разбавления концентрата водой. Графитовые электроды с плоским концом обжигают в дуге постоянного тока силой 6 А в течение 25 с и пропитывают полистиролом, погружая на 15 с в 3%-ный раствор полистирола в бензоле, и сушат. Электроды [c.190]

Метод определения малых количеств (0,05—5 мкг) сурьмы в органических веществах основан на разложении основы путем обработки концентрированными азотной и серной кислотами, восстановлении сурьмы до стибина при помощи иодида натрия и тетрагидробората натрия в гидридном генераторе, атомизации стибина в нагреваемой кювете и измерении атомного поглощения [335]. Навеску пробы 2 г в высоком стакане из боросиликатного стекла вместимостью 250 мл увлажняют 4 мл воды, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, стакан закрывают крышкой, осторожно перемешивают и нагревают на песочной бане 5 мин при 150°С. Затем по каплям вводят концентрированную азотную кислоту, повышая температуру бани до 320 °С, и продолжают прибавлять по каплям кислоту до полного окисления органического вещества. После этого нагрев продолжают до полного испарения азотной кислоты и появления паров серной кислоты. Стакан охлаждают, прибавляют 4—5 мл воды и 1 мл 5%-ного раствора сульфита натрия. Через [c.240]

Для определения натрия в минералах 0,1 г мелко измельченной пробы смешивают с 5 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и 1 мл разбавленной (1 1) серной кислоты в платиновой чашке или в платиновом тигле. Полученную смесь нагревают на песочной бане до разложения пробы и до почти полного удаления паров серной кислоты. Тигель охлаждают, добавляют в него 5 мл раствора соляной кислоты (5 н.) и разбавляют смесь в тигле до 0 мл водой, затем нагревают раствор и кипятят его несколько минут до полного растворения пробы. После этого тигель охлаждают, содержимое его переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем водой до метки. [c.205]

Выполнение работы. При определении содержания щелочных металлов в почвах берут навеску подготовленной к анализу пробы почвы 0,5—0,6 г и в платиновой чашке обрабатывают смесью 3 мл хлорной кислоты (можно заменить 5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты) и 15 мл фтористоводородной кислоты. Смесь нагревают и выпаривают вначале на водяной, а затем на песочной бане до прекращения выделения белых густых паров. Сухой остаток смачивают несколькими каплями хлорной кислоты и вновь выпаривают на песочной бане до прекращения выделения белых паров. (При применении серной кислоты дополнительная обработка сухого остатка хлорной кислотой отпадает.) [c.92]

Полярографическое определение свинца основано на способности ионов свинца восстанавливаться на ртутном капающем электроде. Пробу почвы высушивают и около 1 г почвы помещают в тигель, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты и оставляют на 15—20 ч. Затем тигель с пробой нагревают на песочной бане до удаления паров триоксида серы и прокаливают в муфельной печи 1 ч при 500°С. [c.340]

Ход определения. Фильтр помещают в фарфоровый тигель и сжигают в муфельной печи. Золу обрабатывают 2. чл раствора смеси серной и щавелевой кислот при нагревании и раствор выпаривают досуха на песочной бане. По охлаждении сухой остаток в тигле растворяют в 20 мл серной кислоты (1 20) и раствор переливают в широкую пробирку. После отстаивания мути отбирают 5 мл прозрачного раствора в колориметрическую пробирку и добавляют 0,1 мл раствора АдЫОз и 0,05 г персульфата аммония. Раствор взбалтывают и опускают на 5 мин в водяную баню, предварительно нагретую до 80° С. Интенсивность окраски пробы сравнивают со стандартной шкалой (табл. 199). [c.343]

Опыты проведения непрерывных определений и полученные результаты описаны в работе [135]. Непрерывно дозируемые реактивы и пробы, содержащие 63% серной кислоты, Нр 504 и А 2504, нагреваются в течение 30 мин в длинном стеклянном сосуде на песочной бане при 160 °С. Оптическую плотность раствора, содержащую избыток СгО -ионов, измеряют при Л == = 440 нм. Воспроизводимость проведенного большого числа измерений при анализе сточной воды, ХПК которой было равно 90 мг/л, составляла 6 мг/л. От результатов, полученных стандартным методом АРНА, отклонения составили 8%. [c.71]

Ход определения. Пробу анализируемой кислоты тщательно перемешивают и отбирают 45—50 г, помещая в предварительно взвешенную фарфоровую чашку. Кислоту упаривают на песочной бане до объема около 1—1,5 мл. [c.138]

Ход определения. Около 30 г пробы взвешивают в бюксе с точностью до 0,01 г, переносят в заранее прокаленную и взвешенную с точностью до 0,0002 г фарфоровую чашку и осторожно выпаривают, не допуская разбрызгивания, сначала на водяной, а затем на песочной бане досуха. Дальнейший ход анализа и расчет см. в разд. 1У.1.1.3. [c.190]

Ход определения. Пробу смолы 0,5 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в перегонную колбу (с высоким горлом) ем-, костью 125 мл и добавляют 15 мл бензиламина. Смесь нагревают 8 ч на песочной бане, следя за тем, чтобы азеотропная смесь воды и бензиламина перегонялась при температуре ниже 100 °С, а конденсирующийся чистый бензиламин оставался внутри колбы. Охлаждают колбу и при 40 °С добавляют по каплям при перемешивании раствор соляной кислоты (1 3) до кислой реакции по индикаторной бумаге. Продолжая перемешивание, охлаждают смесь в ванне со льдом до тех пор, пока маслянистая жидкость не закристаллизуется. Отделяют кристаллы фильтрованием через тарированный фильтр-тигель с пластинкой из пористого стекла, предварительно высушенный при 150°С, промывают ледяной водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат до постоянной массы при 105°С. [c.227]

Ход определения. В круглодонные колбы емкостью по 250 мл наливают по 25 мл серной. кислоты пл. , Ы г/см и медленно, при перемешивании добавляют по 20 мл 0,025 н. раствора бихромата калия. Охлаждают колбы до комнатной температуры и вносят в них пипеткой по 5 мл исследуемой воды. В одну колбу наливают вместо пробы 5 мл дистиллированной воды (холостая проба). В колбы бросают несколько капилляров или 2—3 кусочка пемзы для равномерного кипения, присоединяют обратные холодильники, устанавливают на песочной бане, нагревают до кипения и кипятят [c.27]

Ход определения. Подготовка пробы. В кварцевой чашке на песочной бане выпаривают почти досуха 50 г испытуемой серной кислоты. Когда почти вся кислота испарится, но еще выделяются пары, добавляют 2 мл воды и 0,05 г угольного порошка и снова выпаривают раствор досуха. К сухому остатку добавляют 2,5 мг хлористого натрия и все тщательно перемешивают платиновым шпателем, избегая трения о дно и стенки чашки. [c.33]

Выполнение определения. Навеску растертой пробы 1 г помещают в кварцевую чашку, обрабатывают на песочной бане 30 см азотной кислоты (1 1), упаривают до объема около 15 см , добавляют 5 см хлороводородной кислоты (1 1) и упаривают до объема около 5 см . К остатку добавляют 10 см воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см , тщательно промыв осадок, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют. [c.42]

Определение влажности. От средней. пробы шлама отвешивают 10 г с точностью до 0,01 г на предварительно взвешенной пластинке из нержавеющей стали. Навеску на пластинке помещают в песочную баню и сушат при температуре 120° С до тех пор, пока холодное стекло, приближаемое к пробе, не запотеет. Это показывает, что высушивание закончилось. Затем навеску охлаждают в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают влажность шлама по формуле [c.165]

Определение содержания мышьяка (Аз). 100 г препарата смешивают с 5 жл х. ч. серной кислоты (уд. вес 1,84) и выпаривают сначала на водяной, а затем на песочной бане до появления паров серной кислоты. Если при этом азотная кислота удаляется не полностью (проба с дифениламином), остаток разбавляют и снова выпаривают, повторяя эту операцию до полного удаления азотной кислоты. После охлаждения остаток серной кислоты разбавляют 35 жл воды, дают охладиться и переносят в банку при- [c.260]

Ход разделения при анализе магнезии. Берут такую навеску анализируемой магнезии, чтобы в ней содержалось достаточное для определения количество кальция. (При содержании в магнезии 1 % СаО величина навески должна быть около 1 г.) Смачивают пробу водой и добавляют по каплям концентрированную серную кислоту. Затем выпаривают на воздушной бане, насколько это оказывается возможным, и нагревают на песочной бане до появления паров серной кислоты. Охлаждают, прибавляют 10 мл воды, дают остыть, приливают 10 мл 18 н. серной кислоты, размельчают остаток полностью и приливают 10-кратный объем метанола (объем раствора пробы можно предварительно уменьшить упариванием). Нагревают до температуры, близкой к кипению, и оставляют на 24 ч. Затем фильтруют через плотный фильтр и промывают остаток метанолом. [c.653]

Свойства гексанитродифениламиноэтилнитрата. Очищенный путем растворения в ацетоне и высаживания из этого раствора 95%-ным спиртом гексанитро про дукт имеет вид бледно-желтых блестящих пластинок с температурой плавления 184°. Плотность 1,63. Температура воспламенения около 390°. Чувствительность к удару немного меньше, чем у пентрила и тетрила. Чувствительность к детонации близка к таковой же тетрила. Сила, определенная по песочной пробе, на 3% меньше тетрила. [c.364]

Методика определения. Навеску анализируемой пробы, содержащую 100—200 мкг титана, растворяют при нагревании на песочной бане в 10 мл серной кислоты (1 1), упаривают до 1—2 мл и растворяют в воде. Раствор разбавляют до 15 мл водой, прибавляют 15 мл хлористоводородной кислоты (пл. 1,17—1,19 г/см ), 10 мл 5%-ного раствора диантипирнлметана и 10 мл хлороформа. Экстрагируют железо 5—6 мин, органический слой отделяют, а затем вновь прибавляют хло- [c.374]

Ход определения. Берут навеску пробы 20 г, помещают ее в ди-стилляцноиную колбу 2 (см. рис. 5), помещенную на песочную баню, и добавляют 25 мл смеси метилового спирта и ксилола в соотношении 2 3. Соединяют колбу с холодильником и отгоняют смесь досуха, а дистиллят собирают в колбе 4. Отъединяют колбу 4 и тотчас же титруют дистиллят реактивом Фишера во избежание попадания влаги из окружающей атмосферы. [c.63]

Второй способ применяют для определения натрия, калия, марганца, кальция, магния, железа и алюминия. Во фторопластовом тигле к 0,1 г золы прибавляют 5 мл 65%-ной фтороводородной кислоты и 0,5 мл 65%-ной хлорной кислоты, тигель помещают на песочную баню при 50—60 °С и, повышая температуру до 200—250 °С, выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 25 мл воды и разбавляют водой до 100 мл. Эталоны для определения кремния содержат 1% борной, 5% хлороводородной и 1% сЬто-роводородной кислот, а для определения остальных элементов — 2,5% хлороводородной кислоты. Для подавления ионизации при определении кальция к пробам и эталонам добавляют 0,1% калия в виде хлорида. Кремний, алюминий, кальций и магний определяют в пламени ацетилен — оксид диазота железо, марганец, калий и натрий — в ацетилено-воздушном пламени. Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 305. Аналитические линии и характеристики метода анализа приведены в табл. 60. [c.225]

Для фотометрического определения германия в дегтях и полученных из них маслах к 2 г пробы в фарфоровом тигле прибавляют по каплям 1 мл концентрированной азотной кислоты, избегая бурной реакции. По окончании нитрования прибавляют по 1 г СаО и a(N0g)3-4H20, подсушивают на песочной бане и нагревают в муфельной печи до 200 °С со скоростью 2,5 град/мин, затем до 300 °С со скоростью 1,5 град/мин, до 400 °С со скоростью 4 град/мин и, наконец, до 700—750 °С, при которой выдерживают 1 ч [438]. [c.211]

Навеску 200 г канифоли расплавляют в фарфоровом стакане емкостью 500 мл, нагревая на песочной бане до 150 °С. Отдельно приготовляют смесь из 24 г (0,18 моль) пентаэритрита и 1 г окиси цинка (см. прим. 1). Четвертую часть этой смеси 1ВВ0ДЯТ малыми порциями при интенсивном перемешивании, в расплав канифоли и через расплав пропускают ток инертного газа. Затем температуру повышают до 240—260 °С и, тщательно перемешивая массу, добавляют к расплаву малыми порциями в течение 30 мин остальное количество смеси пентаэритрита и окиси цинка. Содержимое стакана выдерживают дополнительно 10 мин при 260 °С и отбирают пробы для определения кислотного числа. По достижении кислотного числа, равного примерно 20, обогрев прекращают, массу охлаждают в токе инертного газа до 200 °С и выливают на противень. [c.282]

Если определение кальция и магния проводят в отдельной навескз, то кремневую кислоту вначале удаляют фтористоводородной и хлорной кислотами. Затем выделяют гидроокиси 10%-ным аммиаком. Фильтрат после выделения осадка гидроокисей собирают в стакан емкостью 20 мл, упаривают до небольшого объема, приливают 3 мл азотной кислоты (пл. 1,4), накрывают часовым стеклом и кипятят 10—15 мин. до разложения большей части солей аммония. Для полноты разложения жидкость переносят в фарфоровую чашку емкостью 10—15 мл и упаривают на водяной бане до влажных солей. Затем чашку накрьшают стеклом, переносят на песочную баню или электрическую плитку и медленно п осторожно упаривают (во избежание разбрызгивания) досуха. Если разложение пробы проводилось карбонатом натрия, то при последующем нагревании соли натрия будут плавиться, поэтому для удаления солей аммония нагревать нужно осторожно. Сухой остаток осторожно прокаливают на газовой горелке или в муфельной шчи Остаток растворяют в 0,2 мл соляной кислоты (пл. 1,12) при нагревании на водяной бане, прибавляют 2 мл воды и снова нагревают. К плом <раствору по каплям с помощью капиллярной пипетки добавляют 10%-ный аммиак до появления слабого запаха. К слабоаммиачному раствору прибавляют 5—10 капель свежеприготовленного сульфида аммония. Содержимое чашки [c.170]

Ход определения. Помещают в платиновую чашку 10 г (5,5 мл) анализируемой кислоты и упаривают на песочной бане до объема 2 мл. Остаток осторожно количественно переносят в колбу емкостью 50 мл (с меткой на 25 мл), содержащую 5 мл воды. К полученному раствору приливают 1 мл раствфа тартрата калия— атрия и осторожно нейтрализуют раствором аммиака по индикаторной бумаге (проба на вынос). Раствор охлаждают, доводят объем до 25 мл и продолжают анализ, как описано при построении калибровочного графика. Содержание тяжелых металлов в пересчете на свинец вычисляют по формуле, приведенной в разд. IV. 1.1.6. [c.176]

Ход определения бора в трихлорсилане. В платиновую чашку емкостью 50—100 мл вносят 25 мл воды, 0,5—1,0 мл 2%-ного раствора маннита и при охлаждении снегом или льдом добавляют небольшими порциями, при постоянном помешивании платиновым шпателем, 4 мл испытуемой пробы (что соответствует 1 г кремния).-По окончании гидролиза добавляют 5 мл плавиковой кислоты, перемешивают и чашку помещают на водяную баню. Если осадок при нагревании не растворяется, добавляют, пользуясь полиэтиленовой пипеткой, еще 2 мл плавиковой кислоты, смесь перемешивают и нагревают на водяной бане до растворения осадка и далее почти до полного упаривания при температуре бани 70—90 °С. Затем добавляют еще 2 мл плавиковой кислоты и раствор упаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают небольшим количеством воды (0,2—0,4 мл) и подщелачивают раствором карбоната натрия до pH 10—12 (обычно бывает вполне достаточно 0,3 мл 2%-ногО раствора). Проверяют pH по универсальной индикаторной бумаге. Полученную смесь упаривают досуха на песочной бане и затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 700—800 °С в течение 10 мин. Прокаленный остаток растворяют в 1 мл воды при слабом нагревании. Раствор из чашки переносят в пробирку, добавляют 0,5 мл гликоколевого буфернога раствора с pH 12,8, 4 мл спирта, 0,5 мл 0,5%-ного спиртового раствора бензоина. Раствор перемешивают и, спустя 5 мин, определяют содержание бора, сравнивая интенсивности флуоресценции испытуемого раствора с серией стандартных растворов, как. и в предыдущем случае. [c.277]

Определение содержания мышьяка (Аз). В фарфоровую чашку наливают 8 мл х. ч. азотной кислоты (уд. вес 1,4), нагревают до 60°, прибавляют 17 мл (20 г) испытуемого препарата. 5 мл х. ч. серной кислоты (уд. Вес 1,84) и выпаривают сперва на водяной бане, а затем на песочной бане до выделения паров серной кислоты. Если при этом серная кислота удаляется не полностью (проба с дифениламином), остаток разбавляют водой и снова выпаривают, повторяя операцию до полного удаления азотной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, разбавляют 35 мл воды и переносят в банку аппарата для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261). В банку прибавляют 40 мл разбавленной (1 7) серной кислоты, 3 г металлического цинК1 ( без мышьяка ) и 2 капли 10%-ного раствора хлорида олова (П). [c.291]

Перед определением кальция выделяют полуторные окислы Е ммиачным методом. Берут в стакан 50 мл фильтрата от ЗЮа, выпаривают на песочной бане до небольшого объема, а затем на водной бане — досуха. Осадок солей растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2 капли метилового красного и осаждают полуторные окислы аммиаком, приливая его по каплям и тщательно перемешивая до изменения окраски в желтую. Осадок полуторных окислов фильтруют через рыхлый фильтр и промывают горячим 1 %-ным раствором NH4NOз до отрицательной реакции на Са и Мд по хромогену черному. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу на 100—2()0 мл, доводят объем до метки и берут пробу в 25—50 мл на определение Са. Пробу помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 1—2 капли 1 %-ного раствора [c.129]

Фильтры-поглотители помещают в платиновые чашки. Туда же для разрушения кремнийорганических соединений вводят 2 мл концентрированной серной кислоты уд. веса 1,84 и выпаривают на песочной бане до исчезновения паров 50д. Обугленную массу сжигают, охлаждают, обрабатывают 5 мл 1 н. раствора ЫэзСОз, выпаривают досуха и сплавляют на огне. Плав выщелачивают горячей водой (два раза по 5 мл воды). В таком виде проба готова к колориметрическому определению кремневой кислоты. [c.191]

Все- пять указанных проб были экспериментально испытаны К а с т о м и Гайдом с це.яью определения их практической применимости, причем брались также 1капсюли-детонаторЫ с вогнутым диом, так называемые капсюли Шульце. Выводы указанного исследования сводятся к тому, что ни одна из описанных проб сама по себе не является достаточной для сравнения различных сортов капсюлей-детонаторов. Позднее Гайд и Г л о б и г сообщили, что прямой метод испытания с успехом применяется в различных странах, тогда как песочная и гвоздевая пробы, дающие [c.514]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология