Фенилдиазоний хлористый получение

К 2 мл водного раствора хлористого фенилдиазония, полученного в опыте № 5, прибавляют равное количество раствора фенола в щелочи. Появляется интенсивное красное окрашивание (раствор должен быть все время щелочным). [c.70]

Наиболее часто применяемый метод получения фенилгидразина заключается в восстановлении хлористого фенилдиазония при помощи [c.474]

Приготовив раствор комплексной цианистой соли закиси меди, оставляют стоять его на водяной бане при 60—70° н приступают к получению хлористого фенилдиазония. [c.170]

Фенилпиридин был получен из пиридина и фениллития или хлористого фенилдиазония В указанной выше методике при замене эфира в качестве растворителя толуолом избегается необходимость работать в запаянной трубке [c.518]

Получение 1, -дихлор 4-фенил-2-бутена. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром, воронкой с внешним охлаждением и соединенную со счетчиком пузырьков газа, помещают 3,4 г (0,02 Л1) дигидрата хлорной меди, 10 г (0,12 М) свежеперегнанного 1-хлор-1,3-бутадиена и 50 мл ацетона. К смеси при 20° перемешивая прибавляют по каплям раствор хлористого фенилдиазония. Скорость прибавления хлористого фенилдиазония и температуру реакционной смеси регулируют так, чтобы азот выделялся со скоростью 2—3 пузырька в секунду. По мере добавления раствора соли диазония реакционную смесь постепенно охлаждают до минус 5—0°. После прибавления всего диазораствора температуру смеси постепенно доводят до комнатной и перемешивание продолжают еще 3 часа. [c.155]

Нами было проверено получение смеси изомерных фенилпиридинов действием водного раствора хлористого фенилдиазония на избыток пиридина, описанное группой английских авторов [3]. [c.42]

К полученному раствору хлористого фенилдиазония приливают (для азосочетания) заранее приготовленный раствор 2,5 г анилина в смеси из 4,5 мл концентрированной соляной кислоты и 15 мл воды. Далее к этому общему раствору для связывания минеральной кислоты прибавляют 12,5 г уксуснокислого натрия, растворенного в 50 мл воды. Выпавший оранжевый осадок диазоаминобензола отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из нефтяного эфира, бензина, лигроина или этилового спирта. При перекристаллизации следует непременно использовать обычный прибор с обратным холодильником и капельной воронкой. В случае перекристаллизации из бензина и лигроина не рекомендуется нагревать раствор диазоаминобензола слишком долго и выше 70° С. Температура плавления чистого диазоаминобензола 98° С. Выход 3,5 г (65% теоретического). [c.144]

Хлористый фенилдиазоний нами получен по из 9,3 (0,1 моля) анилина, 30 мл концентрированной соляной кислоты и 6,9 г (0,1 моля) нитрита натрия при pH 5,0—6,0 доведенному до этого уровня ацетатом натрия. [c.59]

Получение беизоиитрила. 25 г кристаллической сернокислой меди растворяют при иагреваиии в 150 г воды и к горячему раствору прибавляют 28 г 96%-ного цианистого калия. Выпадающий вначале осадок, абразоваиие которого сопровождается выделением газообразного циана, вскоре снова растворяется, после чего к нагретому до 90° раствору, помещенному в колбу, снабженную обратным холодильником и капельной вороикой, при энергичном взбалтывании приливают раствор хлористого фенилдиазония хлористый фенилдиазоний готовят диазотированием 9,3 г анилина в 80 г воды и 20,6 г соляиой кислоты уд. веса 1,17 — раствором 7 г нитрита натрия в 20 е воды. Реакционный раствор подвергают перегонке,, извлекают перегиавшееся масло эфиром и промывают раствором едкого натра и разбавленной серной кислотой. Фракционированная перегонка дает 6,5 г беизонитрила, кипящего при 184°. [c.46]

Как видно из приведенных реакций-, при диазотировании солянокислого анилина получается соль простейшего диазония — хлористый фенилдиазоний.Иногла соли диазония называют диазосоединениями, полученными из того или иного первичного амина. Например, хлористый фенилдиазоний можно назвать диазосоединс-нием из анилина. [c.395]

Практически для получения какого-либо галоидза-меи1енного хлористый фенилдиазоний переводят в нужную соль, которую затем нагревают для выделения [c.310]

Получение и строение диазосоединений. Диазосоединения получаются действием азотистой кислоты на соли первичных ароматических аминов. Так, из хлористоводородной соли анилина получается вещество состава СеН НгС , называемое хлористым фенилдиазонием, из азотнокислой соли этого амина—азотнокислый фенилдиазоний СвНдНгНОз [c.503]

Получение 1-фенилгидразона ннровиноградЕсого альдегида из ацетоуксусной кислоты и хлористого фенилдиазония с выходом 73—82% оиисано н сборнике [61]. [c.34]

Одновременно с получением раствора мышьяковистокислого натрия приготовляют раствор хлористого фенилдиазония. Для этого к хорошо перемешиваемой смеси 186 г (2,0 мол.) технического анил1ша, 400 мл (4,8 мол.) концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,19), 1л воды и достаточного количества колотого льда, так чтобы суммарный объем равнялся 3 л, медленно приливают раствор 145 г (2,0 мол.) 95%-ного нитрита натрия в 500л воды. На это требуется от 30 до 40 мин. [c.501]

Фенилнитрометан был получен нитрованием толуола разбавленной азотной кислотой в запаянной трубке , взаимодействием между хлористым фенилдиазонием и нитрометаном в щелочном растворе действием нитрита серебра на хлористый бензил или иодистый бензил и конденсацией этилнитрата с цианистым бензилом с последующим омылением . Применение метилнитрата, который может быть получен с большими удобствами и с меньшей опасностью, имеет определенные преимущества. [c.516]

Меркурдифенил может быть получен действием натрия на смесь бромбензола и сулемы из амальгамы натрия и иодистого меркур-фенила или бромбензола из бромистого меркурфенила и сернистого калия из уксуснокислого меркурфенила и станнита натрия из двойной соли хлористого фенилдиазония и сулемы при действии порошкообразной меди и из фенилмагнийбромида и хлорной ртути (сулемы) или бромной ртути [c.205]

Дифенилбутадиен был получен из фенилуксусной кислоты и коричного альдегида под действием окиси свинца , дегидрогенизацией 1, 4-дифенилбутена-2 бутиллитием и реакцией сочетания хлористого фенилдиазония с циннамилиденуксусной кислотой . Приведенный способ дает лучшие результаты, чем описанные ранее его можно использовать для получения многих замещенных бистирилов, причем осуществить его относительно легко. [c.56]

Нами предложен [2] новый способ получения этого соединения, основанный на взаимодействии 1-хлор-1,3-бутадиена с хлористым фенилдиазонием с последующим отщеплением хлористого водорода. [c.154]

Проверена и подтверждена литературная методика [5] получения трифениларсина разложением двойной хлорцинко-вой соли. хлористого фенилдиазония цинковой пылью в присутствии т реххлорпстого мышьяка. [c.40]

Получение двойной хлорцннковой соли хлорисюго фенилдиазония. В фарфоровый стакан емкостью 6 л, снабженный мешалкой, вносят 1 л соляной кислоты уд. в. 1,18 и 400 мл воды и затем прибавляют 300 г анилина. Суспензию солянокислого анилина при перемешивании охлаждают до 2° прибавлением 600 г измельченного льда. При этой температуре медленно приливают раствор нитрита натрия (220 г в 250 мл воды), избыток нитрита натрия проверяют на йодкрахмальной бумажке. Во время диазотирования постепенно прибавляют еще 600 г измельченного льда с таким расчетом, чтобы температура не превышала 5 Охлажденный раствор соли фенилдиазония быстро отфильтропывают от незначительного осадка и снова по.мещают в тот же сосуд. Одновременно растворяют 280 г хлористого цинка в 120 мл разбавленной соляной кислоты (1 1), смешивают с 400 г льда и медленно приливают к энергично перемешиваемому раствору соли диазония. Выпадает розовый осадок двойной хлорцинковой соли хлористого фенилдиазония. Для того чтобы реакция прошла полностью, перемешивание продолжают еще в течение 30 минут. Осадок отфильтровывают, тщательно отжимают, промывают двумя порциями сухого ацетона (см. примечание 1) по 250 мл и сушат на воздухе при температуре около 20°. [c.41]

Получение трифениларсина. В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой и помещенную в баню с охладительной смесью (лед с водой), загружают 460 г двойной хлорцинковой соли хлористого фенилдиазония и раствор 138 г треххлористого мышьяка в 1,1 л сухого ацетона, высушенного над хлористым кальцием- Реакционную смесь энергично перемешивают и в течение 3 часов малыми порциями к ней прибавляют цинковую пыль (167 г). Температура не должна подниматься выше 5°. По окончании загрузки цинковой [c.41]

Получение хлористого фенилдиазония. В фарфоровом стакане емкостью 2 л смешивают 580 мл воды и 220 г (185л1тг) соляной кислоты, уд. в. 1,19. В этой смеси растворяют 90 г (0,97 М) свежеперегнанного анилина. Охлаждают стакан смесью льда и соли до 0°, затем при интенсивном перемешивании из капельной воронки медленно прибавляют раствор [c.43]

Получение смеси изомерных фенилпиридинов. В одно-горлую круглодонную колбу емкостью 3 л помещают 900 мл (884 г 11,2 М) пиридина и прн энергичном перемешивании медленно, в течение 2 часов, прибавляют полученный ранее раствор хлористого фенилдиазония (0,98 М) из воронки, охлаждаемой смесью льда и соли. К концу прибавления реакционная масса приобретает темную окраску. Далее смесь выдерживают на кипящей водяной бане 1 час с обратным холодильником, охлаждают, после чего осторожно при охлаждении и перемешивании обрабатывают 400 граммами твердого едкого натра (см. примечание 1). Большую часть верхнего слоя, содержащего смесь изомерных фенилпиридинов и непрореагировавший пиридин, декантируют, а остальную часть отделяют на делительной воронке. Непрореагировавший пиридин отгоняют на водяной бапе в вакууме от водоструйного насоса (т. кип. 35—40° при 28 мм) (см. примечание 2). Остаток перегоняют в вакууме от масляного или водоструйного насоса на коптящем пламени горелки с воздушным холодильником, собирая фракцию с т- кип. 120—130 при 5 мм или 145—185° при 17 мм. Выход смеси фенилпиридинов составляет [c.43]

Получение бензола из хлористого фенилдиазония. К избытку раствора едкого натра в смеси с толченым льдом прибавляют водный раствор хлористого фенилдиаз Ония. К смесн прибавляют раствор хлористого олова в избытке щелочи. При комнатной температуре наблюдается выделение азота и образование слоя бензола, который отгоняют с водяным паром. [c.436]

Успешность описанного способа получения фенолов находится в зависимости от стойкости исходных солей диазония в водном растворе. Соли диазония, получающиеся из анилина и его гомологов, разлагаются очень легко с образованием соответствующих фенолов. Наличие нитрогруппы или галоидов в ароматическом ядре обычно повышает стойкость диазониевой группы. Например, водный раствор хлористого 2,4,6-трихлор-фенилдиазония можно кипятить, но образования фенола при этом не происходит То же наблюдается и для сернокислого 2,4,6-трибромфенилдиазония Некоторые соли диазония, получающиеся из аминоантрахинонов, являются чрезвычайно стойкими и могут быть перекристаллизованы из горячей воды. [c.438]

К энергично перемешипаемому раствору хлористого фенилдиазония в избытке соляной кислоты, полученному из al г анилина в смеси 150 см воды и 300 г соляной кислоты и 23 г азотистокислого натрия, прибавляют [c.443]

Дифенил и его производные можно также получить прибавлением сухого хлор истого арилдиазония к ароматическому углеводороду, например бензолу или нафталину, смешанному с некоторым количеством безводного хлористого алюминия . Таким образом при взаимодействии хлористого фенилдиазония с бензолом образуется дифенил, а с нафталином — смесь о.- и р-фенилнафталинов. Этот способ был использован также для получения фенилпиридина и фенилхинолина, причем в этих случаях отпадала необходимость прибавления хлористого алюминия [c.449]

Получение лабильного фенилдиазотата калия. К охлажденной до 5° смеси 140 г едкого кали и 60 см воды понемногу прибавляют 10 см 15%-ного раствора хлористого фенилдиазония. Температуру доводят до 1 5—20°, при этом наблюдается растворение едкого кали и выд ление фенилдиазотата калия. Осадок отфильтровывают, высушивают на порнстой тарелке н быстр.о перекристаллизовывают раствореиием в 3 см спирта при [c.453]

Получение стабильного р-иитрофенилдназотата натрия. К 1600 1Я%-ного раствора едкого натра, нагретого до 50—и перемешиваемого мощной мешалкой, быстро прибавляют 10%-ный раствор хлористого р-иитро-фенилдиазония, полученного ю 54 г р-нитраиялииа- Почтя тотчас же растаор желтеет и начинают выделиться золотисто-желтые пластинки натриевой соли. При охлаждении количества выпавших кристаллов увеличивается. Через несколько часов осадок отфильтровывают. Выход 95% ог теоретического [c.453]

Синтез Яппа—Клингемана. Синтез Яппа —Клингемана [51] оказался ценным дополнением к синтезу индола по Фишеру, поскольку он дает метод получения необходимых фенилгидразонов из хлористых фенилдиазониев и натриевых производных солей р-кетонокислот или их эфиров. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология