Никеля соли, определение цианида калия

При определении никеля в чугунах и сталях титриметрическим методом происходит растворение никелевой соли в избытке гидроксида аммония с образованием аммиачного комплекса никеля, который затем титруют раствором цианида калия. Написать реакции [c.174]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Действие щелочи на соли, комплексные ам.миакаты и цианиды никеля в присутствии сильных окислителей приводит к образованию черного осадка соответствующего гидроксида никеля л (ОН)з. Осаждение Ы1(0Н)з едким кали в присутствии бромной воды с последующим прокаливанием осадка до N 0 применяется в аналитической химии для гравиметрического определения содержания никеля С12 + 2КОН = М1(ОН)2 + 21 С1 2Ы1(ОН)2 + Вг2 + + 2ШН = 2КЧ(ОН)з + 2КВг. [c.77]

Цианидный метод не вполне пригоден для единичных точных определений никеля. Однако метод этот очень удобен для массовых определений никеля в металлур1гических продуктах, и при соблюдении необходимых условий он дает достаточно точные результаты. Метод заключается в прибавлении титрованного раствора цианида калия к аммиачному раствору соли никеля до образования комплексного цианида К2[К1(СК)4]. Конец титрования определяют по исчезновению мути иодида серебра, прибавленного в качестве индикатора. В присутствии железа или хрома прибавляют лимонную кислоту. Главные мешающие элементы — медь кобальт и цинк — обычно находятся в таких малых количествах, что ими можно пренебречь. Если же эти элементы присутствуют в больпшх количествах или если требуется ббльшая точность, то никель выделяют сначала осаждением диметилглиоксимом, как описано на стр. 462, осадок растворяют в горячей азотной кислоте, диметилглиоксим разрушают путем кипяченря с персульфатом или хлоратом и затем титруют обычным способом. [c.466]

Хинализарин (1,2,5,8-тетраоксиантрахинон) образует со щелочным раствором бериллия синюю окраску в отсутствие бериллия краситель в щелочном растворе имеет фиолетовый цвет. Таким путем бериллий можно определить по методу смешанной окраски для зтого, смешав щелочной раствор соли бериллия с достаточным избытком реактива для образования сине-фиоле-товой окраски, сравнивают оттенок последней с серией стандартных растворов или применяют колориметрическое титрование. Алюминий в сравнительно больших количествах не мешает определению бериллия, так же как и металлы, образующие гидроокиси, растворимые в избытке едкого натра. Исключение составляет цинк, который в относительно больших количествах также дает синюю окраску. Металлы, образующие гидроокиси, нерастворимые в едкой щелочи, должны отсутствовать, особенно железо и магний. Медь, цинк и никель можно замаскировать цианидом калия. Фосфаты не мешают. Концентрация едкого натра влияет на оттенок окраски. Вещества, которые подобно аммонийным солям изменяют pH раствора, не должны нрисутствовать в заметных количествах. Удобно пользоваться растворами 0,25 н. по едкому натру, но в присутствии алюминия концентрацию едкой щелочи можно увеличивать до 0,5 н., чтобы удержать этот элемент в растворе. [c.156]

Подготовленный таким способом раствор титруют раствором цианида калия (4,6 0 в 1 л), сначала быстро, пока муть усиливается, а затем более медленно до ее исчезновения. Титр раствора цианида калия устанавливают титрованием известных количеств никеля, причем в израсходованный на титрование объем раствора цианида калия следует вводить поправку на количество раствора, потребляемое иодидом серебра. Для определений этой поправки к оттитрованному раствору соли никеля прибавляют по 10 мл растворов иодида калия и нитрата серебра, титруют раствором цианида калия, операцию эту повторяют и берут среднее из близко совпадающих отсчетов. [c.466]

Были изучены интервалы концентраций никеля, максимальный избыток аммиака и влияние температуры на воспроизводимость результатов титрования [856]. Особенно много внимания было уделено определению никеля в присутствии других элементов, образующих с K N осадки, комплексные соединения или малорастворимые гидроокиси. Методом Либиха никель легко отделяется от кобальта [660, 900]. При добавлении цианида калия к смеси солей кобальта и никеля оба элемента переходят в комплексы [Ni( N)4] и [Со ( N)e] ". Если на такой раствор подействовать бромной водой, то кобальт перейдет в соединение Со ( N)e] ", а никель выпадает в виде М1(0Н)з осадок отделяют от раствора, растворяют в щавелевой кислоте, подщелачивают раствор аммиаком и вновь титруют раствором K N. Эванс [635] предложил одновременно определять никель и кoбaльт этим методом из одной пробы. В начале по Мору титруют сумму металлов, затем добавляют избыток K N, кобальт переходит в очень прочный комплекс [Со (СМ)б] ". Затем избыток N -ионов удаляют кипячением с перекисью водорода и оттитровывают никель. Ионы Fe " , АР , Сг + маскируют винной кислотой. Этот метод широко применяется при анализе сталей (главным образом высоколегированных). [c.91]

Определение кобальта в присутствии никеля основано на том, что трехвалентный кобальт образует комплексонат синего цвета, не реагирующий с цианидом калия [1207]. К слабокислому раствору солей никеля и кобальта добавляют определенный избыток раствора комплексона И1 и титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное [c.126]

Подобно меди (см. Медь ), никель может быть определен при помощи цианида калия аммиачный раствор никелевой соли титруют при —0,8 в (Нас. КЭ) раствором цианида калия на ртутном капельном электроде. [c.273]

Определение кобальта посредством карбокси-2-изонитрозо-ацетаиилида [526]. При действии этанольного раствора реагента на водный раствор соли кобальта образуется соединение виннокрасного цвета с максимумом поглощения при 430 ммк. Оптимальное значение pH, при котором поглощение максимально и практически постоянно, находится в пределах от 8,5 до 9,5. При рн 9,2 и 420—465 ммк закон Бера соблюдается в пределах концентраций от 1,2 до 5 мкг/мл Со. Мешают никель, медь и железо (II) влияние первых двух элементов можно устранить прибавлением раствора цианида калия. [c.162]

Гидроксид никеля "1 (0Н)2 выделяется при pH 7 из растворов никелевых солей под действием щелочи. Гидроксид никеля имеет желтоватый цвет, переходящий в зеленый со временем, легко растворяется в аммиа-.ке и солях аммония с образованием комплексного иона [N i(NHз)б] , окрашенного в синий цвет. Комплексный аммиакат никеля обесцвечивается при действии цианида калия вследствие образования цианистого комплекса никеля [Ni(NHз)6 ++4I N = I 2[Ni( N)4] +6ЫНз + 21 +. Эта реакция служит основой титриметрического цианидного метода определения содержания никеля. [c.77]

Помеху со стороны многих других металлов, реагирующих е дитизоном в тех же условиях, что и цинк, устраняют, добавляя реактив, который образует с ними комплексные соли. При pH = 4—5,5 тиосульфат натрия в значительной мере маскирует реакции с дитизонатом меди, ртути, серебра, золота, висмута, свинца и кадмия, одновременно позволяя выполнять реакцию на цинк . В присутствии больших количеств никеля и кобальта в качестве комплексообразователя необходимо пользоваться цианидом калия. Диэтилдитйокарбаминат натрия в аммиачном растворе также применяли как общий комплексообразователь при определении цинка после удаления меди . [c.514]

Раствор соли K2Ni( N) можно получить перед самым определением титрованием цианида калия солью никеля в присутствии мурексида (см. определение цианида в предыдущем параграфе), что не очень удобно при проведении серийных определений. Поэтому автор рекомендует применять твердую соль К2 1(СМ)4, которая, однако, должна иметь точный стехиометрический состав, т. е. отношение N1 СМ в ней должно быть равным 1 4. Для получения этой соли лучше всего пользоваться следующей прописью 20 г сульфата никеля (М150,,-7Н20) растворяют в 50 мл воды и прибавляют при энергичном перемешивании 20 г твердого цианида. Образуется желтый раствор, из которого выделяется сульфат калия. Последний извлекают из раствора почти полностью прибавлением 100 мл спирта. После фильтрования под вакуумом фильтрат упаривают почти досуха. Образуется твердая кристаллическая соль, которую смешивают с 50 мл спирта, после охлаждения фильтруют и дважды промывают 3 мл спирта. Затем тонкие игольчатые кристаллы растворяют в большой чашке и оставляют на несколько дней на воздухе, освобожденном от пыли. В течение этого времени последние следы цианида переходят в карбонат. Образовавшийся продукт не совсем чист, так как содержит незначительное количество сульфата калия, но имеет точный стехиометрический состав, который проверяют следующим образом две порции по 100 мг приготовленного препарата растворяют в 10 мл воды, к которой предварительно прибавляют 0,5 мл разбавленного раствора аммиака. После добавления небольшого количества мурексида появляется красная окраска. Если прибавить к одному из растворов одну каплю 0,01 раствора сульфата никеля (или нитрата серебра), то красная окраска должна перейти в желтую. Второй раствор от одной капли 0,01 М раствора комплексона должен окраситься в темнофиолетовый цвет. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология