Ванадий комплекс полярографическое

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

В. Л. Золотавиным и Т. А. Соболевой [2] полярографическим методом также было установлено образование виннокислого комплекса ванадила в нейтральной среде, обладающего сравнительно большой устойчивостью. Попытка определить на основании данных полярографического метода состав и прочность комплексных ионов не удалась в силу необратимости процесса восстановления ванадила па ртутном капающем электроде. Оптические и кондуктометрические исследования показали, что в зависимости от pH раствора между и винной кисло- [c.235]

Десси исследовал 191 а- и я-комплексное соединение металлов IV—VIII групп периодической таблицы титана и циркония (IV группа) ванадия (V группа) хрома, молибдена и вольфрама (VI группа) марганца и рения (VII группа) железа, кобальта, родия, иридия, никеля и платины (VIII группа). Каждый из этих комплексов был охарактеризован потенциалом полуволны восстановления, потенциалами катодных и анодных пиков на циклических вольтамперограммах, числом электронов, переходящих в начальной стадии и долей комплекса, возвращаемого без изменения при препаративном восстановлении или окислении. Б табл. 13.7 приведены полярографические потенциалы полуволны и число перенесенных электронов и, найденное кулонометрией. [c.395]

В литературе приводятся данные о полярографическом поведении системы ванадий(И)—пирокатехин, также восстанавливающей молекулярный азот. Сделано заключение, что в реакции восстановления азота принимает участие пирока-техиновый комплекс У(П), содержащий четыре атома ванадия. [c.189]

Желтый комплекс ванадия (V) с бензоин а-оксимом можно экстрагировать хлороформом при pH = 2,2 и экстракт фотометрировать [16]. Этот спектрофотометрический метод применен для определения ванадия в стали, содержащей хром [17]. Для восстановления Сг до Сг и до применен N328265, затем окисляют до с помощью КЛ п04, не затрагивая Сг . Наконец, экстрагируют хлороформом в виде комплекса с бензоин а-оксимом и фотометрируют. В работе [18] предложена такая же химическая подготовка перед полярографическим определением При анализе медной руды [19] ванадий(V) экстрагировали бензоин а-оксимом, определение заканчивали спектрофотометрически с помощью ПАР. [c.247]

Данные о взаимодействии ванадия (IV) с глицинтимоловым синим в литературе отсутствуют. Поэтому полученные результаты на основании данных полярографического метода были подтверждены результатами спектрофотометрического метода исследования. Спектры поглощения растворов глицинтимолового синего и его соединений с ванадием (IV) были сняты на спектрофотометрах СФ-10 и СФ-4. Как показывают экспериментальные данные, окрашенные комплексные соединения между ванадием (IV) и глицинтимоловым синим образуются в интервале pH 3— И. Максимум светопоглощения для ГТС наблюдается при 440 ммк, а для комплекса — при 590 ммк. Однако оптимальным условием для исследования комплексных соединений является pH 5, так как в этих условиях светопоглощение самого реагента практически отсутствует. [c.87]

Молочная кислота СНзСН0НС00Н(Нгас1) обладает свойствами слабого комплексующего агента, применяется как фон для полярографического определения ряда металлов, а также как буферный раствор для электрофоретического разделения различных ионов. Как показали наши исследования [1], растворы молочной кислоты могут быть использованы для электрофоретического разделения ионов ванадия (IV) и (V). Присутствие ионов железа (II) и (III) усложняет поведение и определение различных валентных форм ванадия, поэтому представляет интерес исследовать возможность их разделения при совместном присутствии. Предварительно в связи с отсутствием в литературе сведений о состоянии ионов ванадия (IV) в растворах молочной кислоты было изучено комплексообразование в системе ванадий (IV) — молочная кислота методами электрофореза на бумаге и потенциометрического титрования. [c.134]

Полярографическим анализом было установлено, что ванадий в каталитическом комплексе находится в двухвалентном состоянии. Указывается, что функция AlRg при формировании каталитического комплекса заключается в восстановлении ванадия до двухвалентного состояния и алкилировании его для получения активной формы катализатора RVX. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология