Флуорен анализ

Количественный анализ проводили методом внутреннего стандарта, в качестве -которого использовали флуорен. [c.155]

Пики 1 - нафталин 2 -бифенил 3 - флуорен 4 -антрацен 5 - пирен 6 - три-фенилен 7 хризен 8 -бенз(а)пирен Воспроизводимость анализа иллюстрируется табл 7-2 [c.203]

Для отыскания почти стационарной области использовался метод движения по градиенту [4]. Анализ результатов проведенных опытов показывает, что восхождение по градиенту оказалось эффективно. При температуре реакции 9Г, мольном отношении пропилен флуорен [c.95]

Часто в тех случаях, когда из.мерение флуоресценции не дает ответа о составе смеси, ее можно проанализировать с помощью фосфоресценции. Рассмотрим сначала анализ образцов флуорена, очищенных методом зонной плавки [210]. Чистый флуорен [c.422]

Предложен метод, основанный на пропускании исходной смеси через аналитич. колонку, а затем другой пробы этой же смеси — через колонку с КОН на кварцевом порошке, а затем через аналитич. В качестве примера идентифицированы очень малые кол-ва фенола и крезола в тяжелом масле каменноугольной смолы. Предложенная система пригодна для анализа в-в, содержащих активный водород, таких, как инден, флуорен, пиррол, индол, карбазол, а также для идентификации кетостероидов и эстрогенов в смеси стероидов. [c.95]

С помош ью математических методов планирования эксперимента оптимизирован выход моно- и диизопропилфлуоренов в зависимости от четырех параметров температуры, скорости подачи пропилена, мольных соотношений олефин флуорен и катализатор флуорен [130, с. 92]. Из анализа зависимости соста ва алкилата от температуры (рис. 4.4) следует, что повышение температуры от —15 до 15 °С способствует мольной конверсии флуорена и увеличению выхода диизопропилфлуоренов. Максимальная конверсия в монопроизводные флуорена наблюдается при температуре, близкой к нулю. [c.159]

С 60-х годов был выполнен ряд исследований по кинетике и механизму поликонденсации хлорангидридов дикарбоновых кислот с бисфенолами в растворе при нагревании, приводящей к образованию интересных с практических позиций теплостойких полимеров, названных полиарилатами [4, 14, 26, 56, 67, 69а, 143-151]. Однако результаты этих исследований неоднозначны. Наиболее детально изучено взаимодействие дихлорангидрида терефталевой кислоты с 9,9-бис(4-гидроксифе-нил)флуореном и 4,4 -(гексагидро-7-метилениндан-5-илиден)дифенолом [144, 148], осуществляемое в условиях, типичных для синтеза полиарилатов высокотемпературной поликонденсацией (150-200°С, среда дитолилметан, динил или нитробензол). Оказалось, что по начальным скоростям реакция имеет полуторный порядок первый - по бисфенолу и половинный - по хлорангидриду. Анализ кинетических данных и результатов измерения электропроводности системы показал, что взаимодействие протекает по ионному механизму. [c.36]

Анализ процесса последовательной перекристаллизации смесей с неограниченной взаимной растворимостью компонентов в твердом состоянии показал [68, 69], что эффективность разделения сильно зависит от переохлаждения расплава па каждой ступени = —/ф. При заданном составе кристаллической фазы Ск ср с уменьшением Д<с увеличивается выход кристаллической фазы и повышается т к. Это положение можно продемонстрировать на примере разделения бинарной смеси флуорен — Р-метилнафталин с исходной концентрацией флуорена С =0,65. Кристаллическую фазу с концентрацией флуорена Скср=0,88 можно получить однократной кристаллизацией при Дi =15° . При этом ее выход /Р составляет 44%, а Пк=0,597. Если Дi = 7,5° , то для достижения требуемой концентрации Ск ср необходимы четыре ступени разделения. В этом случае выход кристаллической фазы требуемой концентрации составляет 60,5%, а Т1к=0,817. При Д с=5°С число ступеней составляет 7, выход равен 63,5%, а Т1к = 0,86. При Д с=3°С число ступеней равно 13, выход 66,25%, а Г1к=0,89. [c.73]

Анализ уравнения регрессии показывает, что для увеличения выхода моиозамещенных изомеров флуорена необходимо повышение температуры реакции (Х1), уменьшение мольного отношения ироии-. лен флуорен (хг) и количества катализатора (Х4). Эти выводы подтверждают данные, полученные ранее. [c.95]

Прежде чем закончить эту главу, необходимо отметить, что выщонзложенные соображения относятся к растворам, не образующим координационных или других непрочных комплексов с компонентами, подлежащими разделению. Этот важный раздел в теории комплексов пло.хо разработан. Кроме того, общие методы анализа здесь не применимы. Однако в случае необходимости проведения сложного разделения следует использовать возможность обратимого образования молекулярного комплекса или непрочного продукта присоединения растворителя к растворенному веществу, как это имеет место в случае растворов тринитрофенол — флуорен и нитрата серебра, рассмотренном в гл, 2. [c.255]

Радикал РЬО может образовывать фенолы или соединения хиноидной структуры. В процессе рекомбинации радикалов различного типа возникают разные продукты распада (трифенилметан, флуорен, бифенил и т.д.). Возможные механизмы образования некоторых из них проиллюстрированы в работе [285] на основании анализа продуктов деструкции полиарилатов и модельного соединения-фенилбензоата. Исходя из данных о деструкции модельного соединения, авторы предложили механизм перегруппировки фенилбензоата в 2-фенилбензойную кислоту с последующим разложением ее с образованием бифенила и СО2 [c.80]

В полиимидах термическим превращениям в первую очередь подвергается имидная связь. Анализ деструкции полиимидов ослош1яется тем что они наряду с имидной, как правило, содержат некоторое числе амидных связей. Поэтому для оценки роли каждой связи в процессе деструкции исследовали состав и свойства продуктов разложения полиимидов, полиамидов, полиамидоимидов и модельных соединений, а также изменение физико-химических характеристик полимеров. В результате предложен механизм деструкции полиимидов, протекающей по двум направлениям 1) распад имидного цикла с вьщелением СО 2) термическая изомеризация имидного цикла в изоимидный с последующим отщеплением СО2. В первом случае кроме СО образуется бензол, флуорен и ани-лид фталевой кислоты. Во втором, после изомеризации имидного цикла Б изоимидкьш, кроме СО2 образуется бензол, бифенил, флуорен [ 319, 320J. [c.92]

Другие углеводороды, получающиеся при дегидрировании. Углеводороду с т. пл. 276°, выделенному Ружичкой в качестве продукта дегидрирования холевой кислоты при низкой температуре, приписывалась первоначально формула С21Н16 однако позднее, на основании данных спектрографического анализа и рентгенографического исследования кристаллов этого соединения, она была заменена формулой С22Н1Д. Затем синтезом (способ Богерта — Кука) было установлено, что этот углеводород представляет собой 5-метил-2, Г-нафто-1,2-флуорен (И). Происходит замыкание нового шестичленного кольца между концевым, атомом углерода боковой цепи желчной кислоты и с одновременным отщеплением обоих угловых метильных групп. [c.153]

Впервые изменения спектров поглощения солей флуоренила наблюдались при охлаждении растворов в тетрагидрофуране (ТГФ) [2]. На рис. 2 приведен спектр натриевой соли в ТГФ. Полоса поглощения при 356 нм уменьшается при понижении температуры, а при 373 нм появляется новая полоса. Аналогичные спектральные изменения наблюдаются в видимой области спектра, но анализ их сложнее из-за сильного перекрывания соответствующих полос. Обратимость процесса, приводящего к спектральным изменениям, и наличие двух четких полос поглощения показывают, что в быстром равновесии сосуществуют две формы, причем одна преобладает при низкой температуре, другая более стабильна при комнатной. Отношение высот максимумов не зависит от концентрации карбаниона и присутствия тетрафенилбората натрия, который сильно ионизован в ТГФ (/Сдпсс 8 10" моль/л при 25° С) [19]. Более того, изучение проводимости солей флуоренила показало, что при концентрациях соли —10 2 м в растворе присутствует лишь небольшой процент свободных ионов [2, 59]. Отсюда следует, что ра- [c.110]

Разделялись при 200°С 6 пиридиновых оснований (Се-Сэ), 8 хинолиновых (Сд — Сц), 3 изохинолиновых (Сэ — Сю) и 5 индолов ( s — С9), а также нафталин, метил-и диметилнафталины, дифенил, аценафтен, флуорен, окись дифенила. Лучшая НФ — по-липропилентликольадипат (реоплекс 400) — пригодна для анализа различных соединений, кипящих до 300° С. Рассмотрены НФ с точки зрения электронно-акцепторных свойств по отношению к я-электрон,чм двойных связей разделяемых веществ. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология