Грисса реагент реагент

Для повыщения чувствительности метода Грисса образующийся краситель экстрагируют [30] или концентрируют на ионообменной смоле. Для диазотирования и сочетания используют один реагент — [c.146]

Кроме указанных существуют и другие спектрофотометрические методы. Методы, основанные на каталитической активности Зе , описаны ниже. Некоторые методы основаны на образовании промежуточного соединения селена (IV) с реагентом. Затем промежуточное соединение образует окрашенный продукт. Такой метод, примененный для анализа загрязнений воздуха [70], основан на описанной ранее [71] капельной реакции, в которой гидроксиламин солянокислый окисляется селенистой кислотой в сильнокислой среде до азотистой кислоты, а возникающий нитрит определяют по образованию азокрасителя методом Грисса. Интервал определяемых содержаний селена 0,01—0,20 мг/л, е= 1,93-10 при 544 нм. Окраска развивается в течение 90 мин. Влияние мешающих ионов можно устранить. [c.180]

Выпо.шение реакции. В микропробирку, укрепленную на куске асбеста, вносят небольшое количество твердого вещества или выпаривают в ней каплю исследуемого раствора, после чего тщательно перемешивают приблизительно с 0,2 г двуокиси или полуторной окиси марганца. Отверстие пробирки прикрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Грисса, а дно пробирки сильно нагревают на микрогорелке. Обычно достаточно 1—2 мин. нагревания. На положительную реакцию указывает появление на бесцветной бумаге розового или красного кольца. [c.128]

Реагент Грисса готовят непосредственно перед использованием, смешивая равные объемы растворов I и 2. [c.128]

Выполнение реакции. В отверстие в куске листового асбеста вставляют микропробирку. Помещают в нее небольшое количество твердого вещества или выпаривают в ней досуха каплю исследуемого раствора. Отверстие реакционного сосуда накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Грисса. Дно пробирки нагревают на микрогорелке. Часто, особенно при исследовании летучих или возгоняющихся веществ, целесообразно начинать нагревание непосредственно под асбестом и постепенно перемещать пламя по направлению ко дну пробирки. На положительную реакцию после 1—2 мин. нагревания указывает появление на бесцветной индикаторной бумаге красного или розового круглого пятна. [c.208]

Реагент Грисса готовят смешением равных объемов реагентов 1 и 2 непо средственно перед использованием. [c.208]

Выполнение реакции. Вариант I. Реакцию проводят в микропробирке. К одной капле исследуемого раствора прибавляют каплю свежеприготовленного реагента Грисса (стр. 208), каплю соляной кислоты (I 1) и нагревают смесь на водяной бане. В присутствии нитрозаминов в течение нескольких минут появляется более или менее интенсивное красно-фиолетовое окрашивание. [c.215]

Образовавшаяся азотистая кислота может быть обнаружена в газовой фазе реагентом Грисса (см. раздел 1). [c.305]

Если в исследуемом красителе содержатся гидроксильные или карбоксильные группы в виде солей, необходимо перед пиролизом выпарить пробу с соляной кислотой в противном случае с реагентом Грисса получится отрицательная реакция. [c.654]

Уксус брожения и его разбавленные водные растворы (плодовый уксус) неизменно содержат небольшие количества аминокислот, а также ацетата аммония. В отличие от них в синтетической уксусной кислоте и получаемых из нее разбавлением уксуса азот не содержится. Следовательно, в основу распознавания этих двух типов уксуса можно положить обнаружение азота. Для этой цели вполне пригодна реакция обнаружения азота, описанная на стр. 127. Она основана на образовании азотистой кислоты при пиролизе азотсодержащих соединений в присутствии окислителей, в частности МпОг. Для выполнения реакции достаточно остатка после испарения 1—2 капель уксусной кислоты или уксуса. Четкую цветную реакцию с реагентом Грисса дает только остаток после испарения ферментативной уксусной кислоты. [c.683]

Для обнаружения нитратов в черном ружейном порохе, содержащем много нитратов, достаточно капли его водного экстракта. Для этого можно использовать цветную реакцию с дифениламином или дифенилбензидином, в результате которой образуются хиноидные продукты окисления синего цвета. В других взрывчатых веществах можно открыть хлорат, пользуясь реакцией с сульфатом марганца и фосфорной кислотой, при которой образуется красный комплексный фосфат трехвалентного марганца. Азиды обнаруживают по образованию красного азида железа (П1) или по реакции азотистоводородной кислоты с азотистой кислотой, которые после этого нельзя открыть реагентом Грисса. В остатке после сгорания черного пороха всегда содержатся тиосульфат, тиоцианат и сульфид, наряду с некоторым количеством элементарной серы. По каталитическому ускорению иод-азидной реакции можно обнаружить даже следы этих соединений. Для обнаружения аммониевых солей—нитрата аммония и других—можно использовать реагент Несслера или другие реагенты на ион аммония. [c.691]

Реагент Грисса и соляная кислота 0,4—10 213 [c.758]

Реагент Грисса и сульфат марганца (11) 5-15 216 [c.758]

Производные альдегидов — алифатические оксимы — при нагревании с перекисью бензоила до 120—130 °С образуют азотистую кислоту, которую можно обнаружить реагентом Грисса . [c.46]

Образующийся нитрит обнаруживают реагентом Грисса, содержащим а-нафтиламин и сульфаниловую кислоту. Последняя в кислой среде диазотируется нитритом, а образовавшаяся соль диазония сочетается с а-нафтиламином в азокраситель красного Цвета [c.120]

К 5 мл спиртового раствора испытуемого ОВ добавляют какой-либо восстановитель. По окончании восстановления реакционную смесь подкисляют уксусной кислотой. Образовавшееся после прибавления 1—2 мл реагента Грисса красное окрашивание свидетельствует о присутствии хлорпикрина. [c.120]

Обнаружение нитрит-иона. Для этого пользуются реагентом Грисса 297 описанным в разделе 5.9 для определения хлорпикрина. При его помощи можно обнаружить 0,01 мкг нитрита. [c.149]

Азотистая кислота, образующаяся из нитрозаминов, может быть открыта с помощью реагента Грисса (вариант 1). Некоторые М-нитрозосоединения дают эту цветную реакцию даже при легком нагревании с уксуснокислым раствором сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина. В общем виде реакцию лучше всего выполнять, нагревая исследуемое вещество с раствором реагента при добавлении концентрированной соляной кислоты. Химизм этой реакции рассмотрен на стр. 224—225. [c.213]

По окраске п-оксиазобензол-сульфамида Используют фотометр, предназначенный для непрерывного определения содержания частиц аэрозолей Использован модифицированный метод Грисса — Илосвая Реагент 1-аминопирен, спектрофотометрируют при 456 нм Используют индикатор на носителе — фильтровальной бумаге или гранулированном силикагеле [c.215]

Выше уже упоминался реактив Грисса—Илошвая в качестве аналитического реагента на нитрит-ионы ЫО . При взаимодействии смеси сульфаниловой кислоты и 1-амино-2-нафтола с нитритами в нейтральных или уксуснокислых растворах образуется азокраситель ярко-красного цвета (реакция Грисса) [c.230]

Можно привести еще несколько других примеров специфических реакций, например действие крахмала для определения иода, действие реагента Грисса — Илосвая для определения нитрат-ионов. Поиск дру- [c.534]

С кон. 19 в. начали применять синтетич. орг. соединения, в частности морин, флуоресцеин, а-нитрозо-р-нафтол, ксантогенаты, формальдоксим, 2,2 -дипиридил, 1,1 О-фенантролин, сульфаниловую к-ту (и-аминобензолсульфокислоту) и а-нафтиламин. Р-р последних двух реагентов в разб. СН3СООН наз. реактивом Грисса и до сих пор используется для определения и обнаружения ионов N0 , с к-рыми он образует азокраситель красного цвета. [c.201]

Аналитические реагенты традиционно были неорганическими и органическими (экстракты дубильных орешков или фиалок, щавелевая кислота). Во второй половине ХЕХ в. число органических соединений, используемых для анализа, увеличивается. Предложен (1879) реактив Грисса на нитрит-ион (смесь а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты дает с нитритом красное окрашивание). М. А. Ильинский (1885) использовал 1-нитрозо-2-нафтол в качестве реагента на кобальт. Большое значение имели работы Л. А. Чугаева, применившего диметилглиоксим для обнаружения и определения никеля. [c.18]

Для определения растворимых в воде N-нитрозаминов анализируемое вещество растворяют в воде, к 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора карбоната натрия и облучают 15 мин ультрафиолетовым светом ртутно-кварцевой лампы (тип Q-500). Толщина слоя облучаемого раствора 2 мм, поверхность около 7 см , расстояние от лампы до поверхности облучаемого раствора 15 см. Сосуд с облучаемым раствором охлаждают снаружи водой (для предупреждения испарения раствора). По окончании облучения в реакционную смесь вводят 3 мл реагента Грисса (смесь равных объемов 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте и 0,1 %-ного раствора а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), разбавляют водой точно до 5 мл и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при 525 нм. [c.130]

Установлены оптимальные условия проведения реакции Грисса с применением кислоты Клеве [23]. Метод менее чувствителен, чем метод с применением Ы-1-нафтилэтилендиамина, но следует отметить большую устойчивость растворов кислоты Клеве [24]. В работе [25] применен один реагент, п-фенилазоанилин, который [c.145]

Из приведенных выше данных следует, что невозможно указать чувствительность метода Грисса, поскольку она зависит от применяемых реагентов и условий определения. С применением Ы-1-наф-тилэтилендиамина и сульфаниловой кислоты получено значение е = 50 ООО. Избирательность метода зависит от реагентов и условий определения. В ряде работ избирательность указана для 1-наф-тиламина, однако в настоящее время применять этот реагент не рекомендуется. Иногда авторы просто указывают мешающие ионы или приводят максимально допустимые их содержания. Например, в стандартном методе, где для определения 1—15 мкг нитритного азота [33] в промышленных водах используют сульфаниловую кислоту и 1-иафтиламин-7-сульфокислоту (кислота Клеве), указаны следующие допустимые содержания ионов (в мкг) С1 , 80Г (5 000), Са + (2 500), Си +, Mg +, Ре + (1000), Ре +, метафосфат (в пересчете на Р2О5) (500), ЫН (2000). Определению с помощью 1-нафтиламина мешают СЬ, КСЬ, Ре +, Hg , Нд , Ag , В1 , 8Ь , РЬ +, Аи , Си +, хлорплатинат, метаванадат, карбамид, алифатические амины, сильные окислители и восстановители. [c.147]

Нашли применение методы, основанные не на реакции Грисса, Предложен чувствительный метод, основанный на образовании интенсивно окрашенных свободных радикалов [36]. В качестве реагента применен 1-метил-2-хинолин азнн, для которого е = = 1 270 000 [26] значительно превышает предельное значение, рассчитанное теоретически (е = 200 00) закон Бера не соблюдается. Определению не мешает сульфит, который препятствует определению нитрита по реакции Грисса. [c.147]

Реагенты. 1) Реагент Грисса—1%-ный раствор сульфаниловой кислоты в 30% -ной уксусной кислоте. [c.128]

Вариант III. Каплю исследуемого раствора или небольшое количество твердого вещества смешивают в микропробирке с несколькими сотыми грамма кристаллического сульфата марганца MnS04-aq и выпаривают досуха. Отверстие пробирки накрывают кусочком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Грисса (см. вариант I). Нагревание на микропламени продолжают до сильной карамелизации массы. В присутствии нитрозаминов на бесцветной бумаге образуется красно-фиолетовое пятно. [c.216]

РЕАКТИВЫ ХИМИЧЕСКИЕ (реагенты химические) — химич. препараты высокой или относительно высокой чистоты, предназначенные для анализа, научно-исследовательских или иных лабораторных работ. Термины реактив и реагент обычно считают синонимами. Реактивами наз. также р-ры иногда довольно сложного состава, предназначаемые для какой-либо специальной цели. Наир., реактив Грисса — Илосвая (для определения нитритов), реактив Несслера (для определения аммиака), сульфо-феноловый реагент (для определения нитратов) и др. [c.273]

Реагент Грисса — готовят смешением двух растворов раствора 0,1 г сульфаниловой кислоты в 100 мл 30%-ной уксусной кислоты и раствора а-нафтил-амина, который готовят нагреванием 0,03 г а-нафтиламина с 70 мл воды, затем смесь фильтруют или сливают раствор с нерастворимого осадка и смешивают с 30 мл ледяной уксусной кислоты. Перед употреблением смешивают равные части обоих растворов. [c.120]

Колориметрическое определение хлорпикрина по образующемуся нитриту. Образующийся при восстановлении хлорпикрина (см. раздел 5.9.1.1) нитрит дает при взаимодействии с реагентом Грисса азокраситель, по экстинкции которого колориметрически может быть определено содержание хлорпикрина. Для этой же цели может быть использован предложенный Браттоном и Маршаллом модифицированный реагент Грисса, состоящий из сульфаниламида и гидрохлорида N-(l-нaфтил)-этилeндиaминa В аналогичном способе хлорпикрин, поглощенный из воздуха изопропиловым спиртом, нагревают с перекисью водорода. После прибавления солянокислого раствора сульфаниламида, раствора гидрохлорида л -фенилендиамина и концентрированного едкого натра колориметрируют перещедщий в слой спирта краситель (красный стрептоцид) [c.123]

Теперь мы подходим к тому моменту, когда в аналитической химии начали применяться органические реагенты. Когда речь заходит об этом этапе развития аналитической химии, обычно пренаде всего вспоминают о ди-метилглиоксиме, который в 1905 г. предложил в качестве реагента Л. А. Чугаев [218]. Конечно, первым органическим реактивом можно назвать экстракт дубильных орешков, рекомендованный Плинием для идентификации железа. Первым специфическим реагентом можно считать реактив Грисса — Илошвая, представляющий собой смесь [c.118]

Эта реакция была предложена в 1879 г. П. Гриссол [219] для идентификации солей азотистой кислоты в присутствии серной кислоты. Грисс, будучи прежде всего хи-миком-органиком, лишь указал на возможность аналитического применения этого реагента, и чувствительность реакции в первом ее варианте была недостаточной. В 1889 г. Лайош Илошвай детально изучил эту систему и установил, что реакцию лучше вести в присутствии уксусной кислоты. Он также предложил применять данную реакцию для обнаружения солей азотной кислоты после их восстановления цинком [220]. [c.119]

Пыне число органических реагентов, предназначенных для качественного анализа, неизмеримо возросло, стало поистине необъятным. Однако реагентов специфического действия среди них немного. Приведем в качестве примера два органических реагента, обладающих, подобно реактиву Грисса — Илошвая, специфическим действием,— диметилглиоксим и крахмал. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология