Баня Фольгарда

Для первой работы нужно приготовить абсолютный этиловый спирт. Анализируемое вещество растворяют в спирте, колбу закрывают пробкой с обратным водяным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане и через холодильник вносят в колбу небольшими кусочками металлический натрий. После растворения натрия раствор охлаждают, подкисляют азотной кислотой и определяют хлорид-ион титрованием по методу Фольгарда. Нужно обратить внимание на полноту растворения металлического натрия если он не растворился полностью, разбавлять спиртовой раствор водой нельзя, нужно прибавить еще немного спирта для полного растворения натрия. [c.176]

Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, где происходило осаждение, приливают 100 мл разбавленной (5 95) азотной кислоты и нагревают на водяной бане, перемешивая палочкой, пока весь осадок не растворится. В полученном растворе определяют содержание хлорида по Фольгарду. Поскольку в осадке содержатся эквимолекулярные количества хлора и фтора, 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра отвечает 1,90 мг фтора. [c.336]

В отросток реакционной колбы вводят 4—5 мп. хромовой кислоты и добавляют ее по каплям в нижнюю часть колбы до начала нагревания. При этом выделяются красно-бурые пары хлористого хромила, которые постепенно вытесняются из колбы. Затем реакционную колбу вместе с отростком погружают в нагретую баню для того, чтобы окончательно разложить хлористый хромил и вытеснить из колбы продукты разложения. Галогены поглощаются в сосуде 6 (см. рис. 70) гидразингидратом при pH 6. Их определяют титрованием по Фольгарду. Для этого после проведения анализа раствор из сосуда 6 количественно переносят в коническую колбу, добавляют туда же 5—10 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, 1—2 мл железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора, 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, смесь встряхивают и оттитровывают не вступившие в реакцию ионы серебра 0,1 н. раствором роданида аммония. [c.295]

По методу Степанова анализируемое вещество растворяют в абсолютированном спирте, нагревают на кипящей водяной бане и вносят небольшими кусочками металлический натрий. После растворения натрия спиртовой раствор охлаждают, подкисляют азотной кислотой и определяют хлорид-ион титрованием по Фольгарду. [c.307]

Навеску ДДТ (0,75 г) растворяют в чистом, не содержащем тиофена и галоидов бензоле и доводят общий объем раствора в мерной колбе до 100 мл. Отбирают пипеткой 10 мл этого раствора в коническую колбу емкостью 250 мл и удаляют бензол нагреванием на водяной бане. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, прибавляют 25 мл изопропилового спирта и 2,5 г металлического натрия. Прибавление натрия следует вести постепенно, неболь-шими кусочками, при встряхивании. По прибавлении всего количества натрия реакционную смесь кипятят в течение 30 мин. Для удаления избытка натрия к реакционной смеси прибавляют через холодильник со скоростью 1—2 капли в сек. 10 мл 50%-ного водного изопропилового спирта и кипятят 10 мин. Затем прибавляют 60 мл воды и после охлаждения нейтрализуют азотной кислотой (1 1) по фенолфталеину. К нейтральному раствору прибавляют 10 мл азотной кислоты и определяют хлор по Фольгарду, применяя в качестве индикатора железо-аммиачные квасцы. [c.89]

Затем из реакционной колбы при нагревании на водяной бане осторожно отгоняют спирт, жидкость охлаждают, подкисляют 6 и. азотной кислотой до ясно кислой реакции по лакмусу и проводят определение,-ионов хлора по Фольгарду, для чего в кислую жидкость вносят точно отмеренный объем 0,1 и, титрованного раствора нитрата серебра (избыток). Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно промывают его разбавленной азотной кислотой, промывную жидкость присоединяют К основному фильтрату, туда же добавляют [c.42]

Старый метод Степанова для определения галогенов в органических веществах основан на взаимодействии раствора органического вещества в этиловом спирте с металлическим натрием, в результате чего образуется галогенид натрия. Этот метод был с успехом использован для микроопределения галогенов. Исследуемое вещество разлагают при кипячении с абсолютным спиртом и металлическим натрием в колбе, соединенной с обратным холодильником, и определяют галогенид натрия в виде галогенида серебра весовым способом или объемным методом Фольгарда. Этот способ пригоден только для твердых и жидких веществ с малым давлением пара при анализе летучих веществ получаются неудовлетворительные результаты. Для микроопределения рекомендуется применять вместо этилового спирта более высоко кипящий моноэтаноламин в смеси с диоксаном и разлагать исследуемое вещество в колбе, соединенной с обратным холодильником, или в тугоплавкой трубке, помещенной в баню с кипящим ди-этаноламином (т. кип. 268 С) далее галогенид натрия определяют весовым способом Галогенопроизводные алифатических углеводородов (например, хлороформ, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтан, гексахлорэтан и др.) количественно разлагаются при нагревании в трубке с моноэтаноламином даже без добавки натрия. [c.143]

Для определения ионного хлора 0.1132 г вещества разлагались 10 мл воды при нагревании на водяной бане, а НС1 титровался, по Фольгарду. [c.1368]

Титрование хлора по Фольгарду проводят в кислой среде. Если к раствору сплава прибавить сразу азотную кислоту, то это вызовет неизбежные потери хлористого водорода, выделяющегося при подкислении. Во избежание этого, для связывания хлористого водорода к раствору сплава сначала прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, а затем уже 10 мл азотной кислоты. Колбу с образовавшимся осадком хлористого серебра для свертывания осадка нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Раствор при этом становится прозрачным и осадок собирается на дне колбы в комочки. [c.77]

Количестленное определение производят по Фольгарду к раствору йодоформа в спирте прибавляют 0.1 п. раствора нитрата серебра, азотную кислоту и избыток нитрата серебра оттитровывают 0.1 н. раствором роданида аммония в присутствии инднкатора железоаммониевых квасцов, после нагревания на кипящей водяной бане в течение 30 мин. [c.114]

В две конические колбы емкостью 100 мл каждая со шлифовы-ми горлами помещают навески анализируемой смеси по 0,1— 0,2 г. Взвешивание проводят ня аналитических весах с точностью до 0,0002 г. К навескам приливают по 15 мл л-ксилол а и добавляют ио 1,5—2,0 г металлического натрия, очищенного от оксидной пленки и нарезаппого мелкими кусочками. Колбы соединяют с обратными холодильниками и кипятят (па иесча- юй бане или электроплитке с закрытой спиралью) в течение 1 ч. По окончании нагревания реакционную массу охлаждают и избыток металлического натрия растворяют этанолом. Разбавляют содержимое колб равными объемами дистиллированной воды, подкисляют 1 Ж азотной кислоты и титруют ио Фольгарду. [c.65]

Восстановление хлората (K IO3) в хлорид (КС1) производится нагреванием водного извлечения, подкисленного уксусной кислотой с цинковой пылью при частом взбалтывании на водяной бане затем подкисляют жидкость разведенной азотной кислотой до растворения избытка цинка и снова титруют хлор по Фольгарду. [c.182]

Это направление реакции разрушения иприта будет особенно преобладать, при нагревании реакционной массы на бане, когда уже в смеси отсутствует металлический натрий, а следовательно и не происходит выделение водорода. Таким образом по окончании разрушения иприта весь хлор его количественно превращен в хлористый натрий, который и определяется затем по Фольгарду (подробно см. стр. 47) после подкисления раствора азотной или серной кислотой. Слудует отметить, что перед подкислением следует хорошо охладить раствор, поддерживая низкую температуру в течении всей операции нейтрализации довольно большого количества избыточной щелочи, образующейся в реакционной смеси.- Несоблюдение этого момента может повести к потере освобождающейся галоидоводородной кислоты, а следовательно и к пониженным результатам анализа. [c.171]

Из этой же навески можно определить и галоид, для чего 20 см щелочного раствора, полученного после разрушения галоидоциана и разбавления смеси до 100 с.м , подкисляют 10 см 1 N сериой кислоты и нагревают на водяной бане в течение получаса. Разбавив полученный раствор водой, прибавляют 30 см титрованного 0,1 7V раствора азотнокислого серебра, после чего избыток последнего титруют 0,1 /V раствором роданистого аммония по Фольгарду (подробно о титровании., по Фольгарду см. стр. 47). [c.191]

Методика определения. Навеску вещества 0,2—0,3 г помещают в коническую колбу со шлифом и растворяют в абсолютном спирте (для определения хлора берут около 40 мл спирта, брома — около 20 мл, иода —около 12 мл). Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане. К кипящему раствору через холодильник в течение получаса прибавляют маленькими кусочками металлический натрий (примерно 5 г в случае хлорсодержащих соединений, 2—2,5 г для соединений, содержащих бром и 1,4—1,6 г для иодпроизводных). После прибавления всего натрия раствор кипятят 1 ч. К остывшему до 50—60° раствору через холодильник прибавляют воду, подкисляют раствор HNO3 и титруют по Фольгарду. [c.240]

Очень поучительно сопоставление отдельных прописей для проведения этого метода. Фольгард и Эрдман [920] смешивали янтарнокислый натрий с трехсернистым фосфором в отношении 1 2 и пол али тиофен с 50-проц. выходом от теории при очень простом аппаратурном оформлении. Эрдман [921] рекомендует применять смесь в отношении 3 4 и получает выход в 27—33% от теоретического. Но по прописи Синт. орг. цреп. , сб. 2, стр. 458, работу ведут в струе углекислоты и получают выход в 25—30% от теории, тоже применяя соотношение смеси 3 4. Эрдман ведет работу с навеской смеси в 350 г по Синт. орг. преп. , берут приблизительно в 3 раза большую навеску. Данные о целесообразных условиях сушки противоречивы. Фольгард и Эрдман обезвоживали янтарнокислый натрий при температуре водяной бани, Эрдман применял температуру до 140°. [c.330]

Ход анализа. Выделившийся арсин в количестве, эквивалентном не более чем 0,3 мг мышьяка, поглощают в смесь 10 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и 5 мл 15%-ного раствора аммиака. Окисление до арсената происходит медленно, и поэтому образовавшуюся суспензию надо держать на паровой бане в течение 4 час., прибавляя каждый час по 2 мл 15%-ного раствора аммиака. Затем дают остыть в течение 2 час., при-бавлякуг еще 2 мл 15%-ного раствора аммиака и фильтруют. Осадок серебра растворяют в азотной кислоте и определяют серебро по Фольгарду, титруя его 0,01 н. раствором роданида. (Авторы применяют нефелометрический метод.) [c.358]

Аликвотную часть эфирного раствора помещают в коническую колбу, эфир удаляют осторожным нагреванием на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 15 мл абсолютного этилового алкоголя. Колбу соединяют с обратным холодильником. Через холодильник в раствор вносят маленькими кусочками металлический натрий (всего не более 3,5 г). После окончания бурной реакции колбу опускают в кипящую водяную баню и содержимое ее нагревают с обратным холодильником в течение 30 минут. Затем содержимое колбы с помощью дистиллированной воды переносят в колбу, подкисляют по лакмусу концентрированной серной кислотой, смещивают с 0,1—0,2 г активированного угля для обесцвечиваиия, фильтруют. Промывные воды присоединяют к фильтрату. В фильтрате ион хлора определяют по методу Фольгарда. [c.199]

При нагревании 5 частей а,у-дифенилацетоуксусиого эфира с 1 частью гидразингидрата и 8 частями спирта на водяной бане в течение 1 часа Фольгард получил продукт, который после перекристаллизации из спирта плавился при 125—126°. Поскольку он по составу приближался к гидра-зону а,у-Д ифенилацетоуксусного эфира (данных по его анализу, однако, в статье не приводится), автор без всяких дополнительных исследований приписал ему это строение. После перекристаллизации из толуола температура плавления этого соединения повысилась до 137—141°, и последующая перекристаллизация из спирта дала продукт с т. пл. 172°, который [c.85]

Нам казалось, однако, что циклизация происходит уже при кипячении в спирте, а гидразоп Фольгарда представляет собой сильно загрязненное ииразолоповое производное. Повторив в точности опыт Фольгарда, мы действительно получили в результате часового нагревания на водяной бане смеси а,у-Дифенилацетоуксусного эфира, гидразингидрата и спирта в указанных выше соотношениях, продукт, который после перекристаллизации из спирта и сушки в вакуум-эксикаторе плавился при 126—127°. [c.86]

Показано, что, вопреки данным Фольгарда, при нагревании а,у-ди-фенилацетоуксусного эфира с гидразингидратом в спиртовом растворе на водяной бане в точение 1 часа сразу образуется 4-фенил-3-бензил-5-пи-разолон. Вещество с т. пл. 125—126°, принятое Фольгардом за гидразон [c.93]

Реакция Гелля — Фольгарда — Зелинского. Для превращения ь-бензоиламинокапроновой кислоты в а-бромпроизводное к смеси кислоты с красным фосфором в колбе, охлаждаемой ледяной баней, при перемешивании добавляют по каплям бром и постепенно повышают температуру смеси, перемешивая на кипящей водяной бане до полного исчезновения паров брома [7]. Маслообразный броман-гидрид а-бромкислоты перемешивают с водой и после его гидролиза твердую а-бромкислоту собирают, измельчают, обрабатывают [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология