Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Трубка для фосфорного ангидрида

    Эфир абсолютный. Эфир проверяют на наличие пероксидов, встряхивая его с равным объемом 2%-ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. Присутствие пероксидов определяется по синей окраске водного слоя при добавлении раствора крахмала. (Подкисленный серной кислотой раствор ванадата аммония с эфиром, содержащим пероксиды, окрашивается в красный цвет, а такой же раствор бнхромата калия — в синий). Если пероксиды отсутствуют, приступают к осушке, еали они есть — от них избавляются встряхиванием с порошкообразным гидроксидом калия (70 г на литр). После отстаивания эфир сливают, добавляют 100 г хлорида кальция и через сутки фильтруют. Затем в эфир вносят около 5 г металлического натрия в виде тонконарезанных листочков или проволоки, выдавливаемой из пресса. Если через 24 ч не наблюдается выделения пузырьков водорода, то осушка считается законченной если же водород выделяется, добавляют еще 2—3 г натрия. Эфир можно перегнать на водяной бане над натрием, предохраняя его от атмосферной влаги, но можно обойтись и без перегонки, лишь слив его в сухую склянку. Склянку с эфиром закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Для предотвращения окисления можно внести несколько крупинок дифениламина или фосфорного ангидрида или еще лу4ше — несколько гранул гидроксида калия, который действует ещ и как осушитель. [c.193]


    Если высушивающее вещество нужно взвешивать, то его помещают в легкую и-образную трубку с притертыми пробками. В некоторых приборах, например в приборе Флеминга для поглощения двуокиси углерода, высушивающее вещество помещается в специально отведенном для него месте. Хлорид кальция накладывают в трубку рыхлым слоем и покрывает сверху асбестовыми тампонами, чтобы предупредить его распыление. При применении серной кислоты трубку наполняют на две трети ее емкости стеклянными бусаМи и серную кислоту наливают в таком количестве, чтобы она смочила бусы и заполнила колено трубки. Фосфорный ангидрид накладывают рыхлыми слоями вперемежку со слоями стеклянной ваты или асбеста. Если нужно поглотить много воды, то перед фосфорным ангидридом помещают трубку с другим высушивающим [c.75]

    Прочие способы. Очень точное определение производится по Родману, рекомендующему особый прибор с приемниками, охлаждаемыми жидким воздухом. Перегонка нефти при этом производится в вакууме. По новому методу опытной лаборатории Вестингауза определение воды производится конденсацией ее пара в и-образных трубках, опущенных в кидкий воздух. Но так как при этом, кроме воды, в них могут конденсироваться не только пары легких углеводородов нефти, но и растворимые в ней газы, конденсат испаряют через трубки с фосфорным ангидридом, не поглощающим нефтяных паров. [c.36]

    Оборудование и реактивы. Газометр, заполненный насыщенным раствором хлорида натрия. Стеклянные трубки, наполненные смесью из 50% прокаленного асбеста и 50% фосфорного ангидрида. [c.108]

    Ход определения. Пропустить 10—20 л ацетилена со скоростью 100 мл/мин через две последовательно соединенные и взвешенные на аналитических весах трубки, наполненные смесью из 50% прокаленного асбеста и 50% фосфорного ангидрида. Ацетилен пропускать через установленный на линии высокого давления редуктор после осушительной батареи прн давлении более 10 атм. Объем пропущенного газа измерить газометром, заполненным насыщенным раствором хлорида натрия. Содержание влаги вычисляют по формуле (в г/м ) [c.108]

    Задача 0-61. Нитробензол массой 24,6 г восстановили в анилин, который затем полностью про-гидрировали и полученный продукт сожгли. После пропускания продуктов сгорания через трубку с фосфорным ангидридом масса последней увеличилась на 17,82 г. Определить выход целевого продукта на 1-й стадии, считая, что последующие реакции протекают со 100%-ным выходом. [c.137]

    Если в лаборатории нет вакуум-насоса, то обезвоживают три-гидрат перхлората магния при 170° С, а затем при 240°С в струе воздуха, при помощи водоструйного насоса, присоединенного через хлоркальциевую трубку к колбе, в которой осушается перхлорат магния. Воздух предварительно сушат безводной серной кислотой и фосфорным ангидридом. [c.302]


    В 3-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 170 г (1,2 моля) фосфорного ангидрида, 187 г (2 моля) хлорацетамида (примечание 1) и 800 мл сухого технического триметилбензола (примечание 2). В течение 1 часа смесь поддерживают при слабом кипении, энергично перемешивая ее. Затем, не прерывая перемешивания, смеси дают охладиться до 100°, послс чего обратный холодильник заменяют на насадку с отводной трубкой для перегонки, которую снабжают термометром и холодильником с водяным охлаждением. [c.525]

    Если высушивающее вещество нужно взвешивать, то его помещают в легкую и-образную трубку с притертыми пробками. В некоторых приборах, например в приборе Флеминга для поглощения углекислого газа, высушивающее вещество помещается в специально отведенном для него месте. Хлорид кальция накладывают в трубку рыхлым слоем и покрывают сверху асбестовыми тампонами, чтобы предупредить его распыление. При применении серной кислоты трубку наполняют на две трети ее емкости стеклянными бусами и серную кислоту наливают в таком количестве, чтобы она смочила бусы и заполнила колено трубки. Фосфорный ангидрид накладывают рыхлыми слоями вперемежку со слоями стеклянной ваты или асбеста. Если нужно поглотить много воды, то перед фосфорным ангидридом помещают трубку с другим высушивающим веществом, например с трехводным перхлоратом магния. Последний уменьшается в объеме при поглощении воды, не слипается и его надо накладывать так, как указано для хлорида ка, 1ьция . [c.70]

    С хлорсульфоновой кислотой получается 3-с ульфо хлорид [248 в]. Выделение хлористого водорода при- действии 95%-ной серной кислоты на хлористый бензоил обусловлено не образованием сульфата бензоила, так как 100%-ная кислота дает с хлористым бензоилом продукт присоединения, не реагирующий дальше [247]. При нагревании бензойной кислоты в запаянной трубке со смесью олеума и фосфорного ангидрида [248 а] или с 70%-ным олеумом [248 б] до 250° образуется 3,5-дисульфобензой-  [c.40]

    Соберите прибор, показанный на рис. 51. Поместите в тугоплавкую пробирку 1 смесь, состоящую из 8 г мелкоиз-мельченного и предварительно высушенного при температуре 150—200° нитрата свинца и 3 г сухого песка. К пробирке присоедините горизонтальную трубку 2, заполненную безводным хлоридом кальция или фосфорным ангидридом, нанесенным на стеклянную вату. Хорошо высушенную приемник-ампулу 3 поместите в стакан со смесью льда и соли в соотношении (по массе) 3 1. Нагрейте пробирку с нитратом с[зинца, соберите жидкий оксид азота (IV) в приемник-ампулу, после чего ее заплавьте. [c.178]

    Осушая, газ пропускать через трубку или колонку, наполненную осушителем Р2О5, СаС , А1аОз, силикагель, КОН, ВаО, НзЗО , молекулярные сита, эвтектическая смесь металлических натрия и калня. Выбирая осушитель, учитывать состав газа. Так, нельзя применять для осушки вещества, вступающие в химическую реакцию с основными компонентами, подвергающимися очистке и адсорбирующие их. Углеводородные газы чаще всего осушают фосфорным ангидридом и хлоридом кальция. [c.234]

    Осушая, газ пропускают через трубку или колонку, наполненную осушителем (Р2О5, СаСЬ, А Оз, силикагель, КОН, ВаО, Н2504, молекулярные сита, эвтектическая смесь металлических натрия и калия). Углеводородные газы чаще всего осушают фосфорным ангидридом и хлоридом кальция. [c.38]

    Длительное выдерживание формы II в запаянной трубке при 450 °С сопровождается ее переходом в другую полимерную форму (III), схема строения которой показана на рис. IX-40. Эта наиболее устойчивая модификация фосфорного ангидрида характеризуется плотностью 2,9 г/см (тройная точка лежит прн 580 °С и 555 мм рт. ст.). Она энергетически выгоднее молекулярной формы (I) на 7 ккал/.чюль Р2О5, [c.448]

    Дегидратация этиленциангидрина. В круглодойную колбу емкостью 100 мл, снабженную игольчатым дефлегматором длиной 25—Зр см, вливают 50 г этиленциангидрина и вносят 5 г оловянной пыли, приготовлепной, как указано выше. Затем начинают медленно нагревать колбу на слабом пламени, соединив отводную трубку дефле1Гматора с холодильником и охлаждая приемник льдом. Через некоторое время (иногда через 1 Л—2 часа) начинает отгоняться акрилонитрил с водой. Температура в дефлегматоре не должна превышать 110°, так как в противном случае начинае перегоняться этиленциангидрин и падает активность катализатора. Когда акрилонитрил перестанет отгоняться (под конец реакции в колбе наблюдается пиролиз и осмоление вещества), отделяют верхний слой дестиллата от воды, суншт хлористым кальцием (не в колбе, а в склянке, вследствие высокого давления паров при комнаткой температуре) и перегоняют, охлаждая приемник льдом, отбирая фракцию, кипящую при 75—77°. К полученному акрилонитрилу добавляют 0,5—1,0 г фосфорного ангидрида, дают постоять 10—15 мин., переливают в другую колбу и перегоняют. Получается 30 г (т. е. 80% от теоретического) бесцветного акрилонитрила, кипящего при 78° (758 мм). [c.99]

    Если требуется тщательное высушивание газа, то после промывной склянки с серной кислотой присоединяют 1—2 склянки Тищенко для сухого вещества (или U-образные трубки), наполненные кусочками пемзы (или стеклянной па-той), перомешаниой с фосфорным ангидридом.  [c.29]


    Для некоторых ответственных работ, когда требуется очень чистый хлор, можно после высушивания хлора фосфорным ангидридом перевестп его для очистки от следов кислорода в жидкое состояние Для этого газоотводную трубку от источника хлора опускают до дна узкой и длинной толстостеипой стеклянной [c.93]

    II фосфорным ангидридом 6 — э.чектропсчь 7 — фарфоровая трубка с углем S — фильтр. [c.93]

    Для иаполнепия колонок фосфорным ангидридом нужно истолочь стекло или мелко нарезать у.зкне стеклянные трубки на кусочки диаметром и длиной в 3—4 мм., быстро перемешать их в фарфоровой чашке с сухим фосфорным ангидридом и пересыпать зту смесь в колонку. Необходимо учесть, что осушители, но мере пог.чощения ими влаги, посгепеино теряют свою активность. [c.103]

    Отходящие газы направляют для осушки в трубку, паполнсн-пую фосфорным ангидридом, а затем в небольшую U-образиую трубку, охлаждаемую сухим льдом. Части прибора для получения двз окисп хлора до.пжны соединяться па шлифах. [c.134]

    Если в лаборатории пет вакуум-насоса, обезвоживание нер-х.юрата можпо проводить прп 170° С, а затем ири 250° С в струе воздуха, иредварительно высушеннох-о серной кпслотой и фосфорным ангидридом. Ток воздуха можно создать водоструйным насосом, присоединив его через хлоркальциевую трубку к колбе, в которой обезвоживается перхлорат. [c.263]

    В трехгорлой полулитровой колбе, снабженной механической мешалкой и небольшим воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, смешивают при комнатной температуре 11,4 (0,08 моль) фосфорного ангидрида, 10,2 (0,08 моль) М, М-диметилциклогекси-ламина и 10,4 г (0,08 моль) гидрохлорида анилина, затем смесь нагревают на масляной бане при 150° С до образования прозрачного раствора, добавляют к ней 2,72 г (0,02 моль) гипоксантина и продолжают перемешивать при 150° С еще в течение 24 ч. После [c.121]

    Нитрил фумаровой кислоты. В 3-литровую колбу помещают 228 г (2,0 моля) сухого тщательно растертого в порошок амида (примечание 5) и 613 г (4,3 моля) фосфорного ангидрида. Колбу встряхивают, чтобы хорошо перемешать смесь, а затем присоединяют к склянке для отсасывания емкостью 1 л, которая служит приемником. Для присоединения используют короткую стеклянную трубку с внутренним диаметром 17 мм, согнутую под углом 60 и входящую в приемник примерно на 15 см. Последний охлаждают, либо погружая его в баню со льдом, либо с помощью проточной холодной воды. Прибор эвакуируют до 15—30 м.ч остаточного давления, используя водоструйный насос. После этого колбу нагревают одной или двумя горелками с большим, но не шумящим пламенем. Следует подвергать действию пламени сперва бока колбы, а затем, по мере того как идет реакция, переходить к нагреванию дна (примечание 6). Реакционная масса пенится и чернеет, причем продукт реакции перегоняется и возгоняется в приемник. Трубку, ведун1.ую в приемник, следует время от времени нагревать, чтобы расплавить застывший в ней нитрил. Нагревание продолжают до тех пор, пока перегонка нитрила фумаровой кислоты не прекратится (1,5—2,0 часа) (примечание 7). Препарат, обычно [c.364]

    К 308 г (2, [ моля) фосфорного ангидрида, помещенным в 3-литровую круглодонную колбу, прибавляют 174 г (2 моля) тщательно измельченного сухого амида изомасляной кислоты (примечание 1). Колбу плотно закрывают пробкой и встряхивают, чтобы тщательно перемешать оба находящихся в ней сухих твердых вещества. Затем к колбе присоединяют обращенный вниз холодильник с водяным охлаждением, к которому в качестве приемника присоединяют ири помощи резиновой пробки склянку для отсасывания емкостью 500 мл. Боковой отвод приемника защищают хлоркальциевой трубкой и приемник погружают в колотый лед. Реакционную колбу нагревают в течение 8—10 час. на масляной бане с электрическим обогревом температуру бани поддерживают в пределах 200—220°. Почти сразу начинает отгоняться нитрил. Реакционная смесь превращается в густой, бурого цвета сироп, который к концу перегонки начинает сильна пениться. Продолжительность реакции можно сократить до 1—2 час., если прибор присоединить к водоструйному насосу и отгонять нитрил в вакууме (примечание 2). В результате дальнейшего нагревания реакционной смеси можно получить дополнительно лишь очень незначительное количество вещества. [c.341]

    Вследствие доступности исходных реагентов наиболее удобными методами получения дезоксибензоина являются описанная выше реакция Фриделя—Крафтса и восстановление бензоина-. Дезоксибензоин может быть также получен, причем часто с хорошим выходом, нагреванием бромистого стильбена с водой в запаянной трубке при 180—190° восстановлением бензила действием цинка и хлористого водорода на хлорбензил при действии бензола на фенилуксусную кислоту в присутствии фосфорного ангидрида из хлористого бензоила и магний-галоидного производного натриевой соли фенилуксусной кислоты из хлористого бензилмагния и бензамида и щелочным гидролизом дезилтиогликолевой кислоты . [c.169]

    Азот берется из баллона и предварительно сушится, для чего его пропускают через хлоркальциевую трубку и через трубку с фосфорным ангидридом, смешанным со стеклянной ватой или бусами. Л1ежду трубкой с фосфорным ангидридом и реакционной колбой помещают трубку со стеклянной ватой, для того чтобы в случае сильного тока азота фосфорный ангидрид не попал в реакционную смесь. [c.488]

    Прибор состоит из 1-литровой трехгорлой колбы, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором и трубкой для ввода газа, диаметром б мм, доходящей до дна колбы. В третье горло вставлена корковая пробка с термометром для низких температур и трубкой с фосфорным ангидридом, нанесенным на стеклянную вату, и хлористым кальцием. Трубка для ввода газа присоединена к трем осушительным колонкам высотой 20 см, из которых две наполнены фосфорным ангидридом, нанесенным на стеклянную вату, и одна хлористым кальцием. Последняя колонка в свою очередь соединена с 2-литровой колбой Флоренса, снабженной промывной склянкой и предохранительной склянкой, в которую налит 1 л концентрированной серной кислоты. Колбу Флоренса присоединяют к генератору хлористого водорода, описанному в Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 214, в который загружают 1,5 л концентрированной серной кислоты и 800 мл соляной кислоты, что достаточно для данного синтеза. Между колбой генератора и воронкой должен находиться прибор для уравнивания давления. [c.596]

    Влажность исходных веществ сильно влияет на выход, так как иминоэфиры очень легко омыляются. Хлористый водород должен быть хорошо высушен пропусканием через две промывные склянки с серной кислотой. Если такая сушка недостаточна, то после промы-валок ставят колонку со стеклянными бусами, смешанными с фосфорным ангидридом. Для защиты от влаги воздуха боковой отросток колбы запирают хлорка льциевой трубкой. Абсолютный спирт должен содержать не менее 99,5% алкоголя (стр. 545). [c.67]

    Теперь вместо капельной воронки вставляют широкую стеклянную трубку (внутренний диаметр — около 12 мм), доходящую почти до уровня жидкости, но не погруженную в нее (примечание 2). Эту трубку непосредственно соединяют с круглодонной колбой емк. в 500 мл, в которой находится 50 г параформальдегида, предварительно высушенного в течение двух дней в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Колба снабжена трубкой для ввода сухого азота. Затем пускают в ход мешалку (примечание 3), а колбу с пара-фор.мальдегидом нагревают на масляной бане до 180—200°. Образующийся в результате деполимеризации формальдегид (примечания 4 33  [c.515]

    Аргон из баллона (1) через гидравлический затвор (2), предохранительную склянку (3) и склянку Мюнке 4 с серной кислотой поступает в систему. Одновременно включают обогрев трубчатой печи (5). Пропускание аргона в систему (см. примечание) продолжают в течение 1 >гаса после нагрева печи до температуры 750°, затем начинают барбо-таж аргона через бром, залитый в склянку (в). Смесь брома с аргоном проходит через серную кислоту в склянке Мюнке (7) и трубку (S) с фосфорным ангидридом, где освобождается от остатков влаги и поступает в кварцевую трубу (9) на бромирование загруженных в нее ниобия металлического или тантала металлического. [c.155]

    В четырехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, наполненной стеклянной ватой с фосфорным ангидридом и капельной воронкой, помещают 23,8 г (0,1 М) трихлорфосфазобензоила в 300 мл безводного бензола и через капельную воронку при энергичном перемешивании и охлаждении "(О—5°) прибавляют за 5 часов смесь [c.19]

    В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой. термометром, капельной воронкой и холодильником с хлоркальциевой трубкой, наполненной стеклянной ватой с фосфорным ангидридом, помеш,ают 23,8 г (0,1 М) трихлорфосфазобензоила в 40 мл безводного диоксана и через капельную воронку при охлаждении ледяной водой и энергичном перемешивании добавляют смесь 28,2 г (0,3 М) фенола и [c.20]

    Получение мононатриевой соли диизонитрозоацетона. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, ртутным затвором и холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 75 мл абсолютного этилового спирта и к нему медленно прибавляют 1,66 г мелконарезанного металлического натрия. После того как натрий полностью прореагирует, к полученному раствору этилата натрия, при сильном перемешивании, приливают раствор из 5 г днизонитрозоацетата в 85 мл абсолютного этилового спирта, Выделяется оранжевый или желтый осадок, который немедленно отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают из водно-спиртовой смеси (1 4). С этой целью 6 г мононатриевой соли при нагревании растворяют в 30. ил дистиллированной воды и туда же прибавляют 120 мл этилового спирта. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Получают 4 г мононатриевой соли диизонитрозоацетона. [c.44]


Смотреть страницы где упоминается термин Трубка для фосфорного ангидрида: [c.180]    [c.244]    [c.367]    [c.73]    [c.22]    [c.181]    [c.18]    [c.19]    [c.92]    [c.255]    [c.313]    [c.319]    [c.474]    [c.268]    [c.5]    [c.35]    [c.7]    [c.9]   
Методы эксперимента в органической химии Часть 1 (1980) -- [ c.173 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Фосфорный ангидрид



© 2024 chem21.info Реклама на сайте