Нитриты перегонка

Вся аппаратура и реактивы должны быть совершенно сухими. Спирт лучше всего сушить с помощью магния (см. разд. Е), ксилол — над натрием, а эфир или нитрил—перегонкой в вакууме. [c.131]

Нитрование бензола включает следующие этапы приготовление нитрующей смеси, собственно нитрование, разделение, нейтрализация и перегонка полученного нитробензола, регенерация кислот. Технологические условия (температура, соотношение реагентов) зависят от типа используемого реактора. Нитрование можно проводить периодически и непрерывно. [c.304]

При перегонке калиевой соли бензолтрисульфокислоты с цианистым калием образуется некоторое количество нитрила 1,3,5-бензолтрикарбоновой кислоты [458]. [c.250]

В отработанной нитрующей смеси после перегонки с водяным паром остается до 2,0 % нитробензола. Какое количество нитробензола можно извлечь из 1 м такой смеси экстракцией бензолом К = 1,0-10 ) при расходе экстрагента в объемном отношении к смеси 1/5 и эффективном числе ступеней экстракции, равным [c.185]

Фенол нитруется и сульфируется легче, чем бензол. Так же, как и в предыдущей реакции, нитро- и сульфогруппы входят в пара- и орто-положение по отношению к ОН-группе. Так, прн действии на фенол разбавленной азотной кислотой получается смесь п-нитрофенола и о-нитрофенола. о-Нитрофенол легко может быть выделен из смеси перегонкой с водяным паром (см. стр. 23). Пара-изомер с водяным паром не перегоняется. [c.452]

Нитрующую смесь помещают в капельную воронку и по каплям, при энергичном перемешивании, приливают к толуолу. Скорость приливания смеси следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60°, причем в случае необходимости колбу охлаждают холодной водой (примечание 2). После прибавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу нагревают 30 минут на водяной бане при температуре 60 ", переносят в делительную воронку, спускают нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой, хорошо встряхивая воронку. После тщательного отделения водного слоя от масляного последний сушат над несколькими кусочками гранулированного хлористого кальция (до тех пор, пока масло не станет прозрачным) и перегоняют из перегонной колбы емкостью-150 мл, нагревая ее на сетке до температуры 150° (примечание 3). Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 150 мл и охлаждают в течение 8 часов смесью (2 1) льда с солью. Выделившиеся кристаллы п-нитротолуола быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера и перегоняют из маленькой перегонной колбы с дефлегматором и воздушным холодильником, собирая фракцию с т. кип. 232—238 . Масляный слой перегоняют в том же приборе и отбирают фракцию, кипящую при 216— 222° она состоит главным образом из о-нитротолуола. Подвергая полученные продукты повторной перегонке, получают почти чистые о- и я-нитротолуолы (примечание 4). [c.216]

Недавно низшие алифатические нитрилы были получены нагреванием соответствующей кислоты с нитрилом адипиновой кислоты в присутствии кислотного катализатора [69]. Нитрил валериановой кислоты был синтезирован этим путем с выходом 91%. Подобным образом валериановая кислота была превращена в нитрил (72%) перегонкой с дициандиамидом [70]. [c.453]

Настоящим началом возникновения производства синтетических красителей следует считать 1842 г., когда Н. Н. Зинин открыл знаменитую реакцию восстановления ароматических нитро- и аминосоединений, сделав доступными для синтеза красителей такие соединения, как анилин, толуидины, бензидин и др. Честь открытия первого синтетического красителя из продуктов сухой перегонки каменного угля принадлежит польскому химику Я. Натансону, который в 1855 г. получил парарозанилин, вещество кроваво-красного цвета, способное окрашивать шерсть и шелк. [c.256]

Опытным путем показано, что для успешного проведения восстановления необходи.ма дальнейшая очистка нитрила. Перегонка в вакууме столь небольших количеств вещества нежелательна. [c.601]

Быстрее всего можно превратить кислоту в соответствующий нитрил перегонкой с роданистым калием или, лучше, с роданисты.м свинцом Выхода удовлетворительны только для ароматических нитрилов. Жирные кислоты дают смесь [штрилов и амидов (ср. В, I, 4). [c.485]

Агенты нитрования. Наиболее широко применяют азотную кислоту, чистую или в смеси с серной. Чистая азотная кислота является слабым агентом нитрования так как в ходе реакции она разбавляется образующейся водой, необходим большой избыток НЫОд. Для поддержания концентрации нитрующего агента вводят вещество, связывающее воду (обычно НаЗО .илиее непрерывно удаляют (например, азеотропной перегонкой). [c.296]

Д.чя выделения отдельных углеводородов из бензипо-кероси-новых погонов нефти В. В. Марковников применял фракционированную перегонку в комбинации с химической обработкой выделенных дистиллятов. Перегонка велась с многошариковым дефлегматором с отбором узкокипящих фракций — сначала в пределах десяти, затем пяти градусов. Выделенные фракции обрабатывали дымяг],ей серной кислотой или же концентрированной серной кислотой и нитрующей смесью. При такой обработке в реакцию [c.75]

Процесс гидрирования осуществляется в 3 реакторах с мешалками при температуре около 170 °С, давлении 1—1,7 МПа в присутствии суспензированного палладиевого катализатора, осажденного на угле. Степень превращения 99,9%, при этом выход циклогексанкарбоновой кислоты близок к теоретическому. Гидрогенизат отделяют от катализатора и подвергают вакуумной перегонке. Дистиллированная циклогексанкарбоновая кислота направляется затем на стадию нитро-зирования. В качестве нитрозирующего агента используется 73%-ный раствор нитрозилсерной кислоты в серной кислоте, получаемый окислением аммиака кислородом воздуха на платинородиевом катализаторе с последующей абсорбцией образующихся окислов азота в олеуме, [c.310]

Смесь продуктов реакции, покидающих реактор, охлаждают до 25°, причем вместе с водяным паром конденсируется около двух третей акрилнит-рила оставшаяся треть уносится азотом, введенным в реактор в виде воздуха. Так как на 1 моль аллиламина в реактор вводят 1,2 моля кислорода в виде воздуха, то после израсходования кислорода остается 5 молей азота. Для выделения остатка акрилнитрила азот промывают противотоком нефтяной фракцией, кипящей в пределах 130—190° и богатой ароматическими углеводородами. Поглощенный растворителем нитрил выделяют отгонкой. Выделившийся при расслаивании конденсата нитрил перегоняют, предварительно подкислив, что необходимо делать для нейтрализации аммиака и аминов, легко присоединяющихся к нитрилу. Таким способом получают нитрил чистотой 96%. Повторная перегонка дает совершенно чистый продукт. [c.368]

Цианбензил-( -втор. бутиловый эфир. В сухую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником на шлифу и соединенную с хлоркальциевой трубкой для защиты от влаги, помещают 40 г 4-бромбензил- /-втор. бутилового эфира, 16 г порошкообразной цианистой меди, 40 2 сухого пиридина, 10 маленьких кристалликов медного купороса и 2 капли нитрила 4-толуиловой кислоты. Смесь нагревают в течение 15 час. при 215—225°. Получают 28 г 4-цианбензил- -втор. бутилового эфира с т. кип. 134—137 (9 ммУ, 1,5080 [a] + 10,9° (а 0,39° 0,1780г разбавлено 95 %-ным спиртом до 10 мл в трубке длиной 20 см) выход составляет 90% от теорет. Полученный 4-цианбензил-с(-втор. бутиловый эфир содержит бром, так как перегонкой не удается полностью освободиться от 4-бромбен-зил-d-BTop. бутилового эфира [89]. [c.65]

Цианбензальдегид. Нитрил 3-метилбензойной кислоты превращают в 3-цианбензальдегид по методике, предложенной [6] для синтеза 4-бромбензальдегида. Для полного бромирования нитрила требуется 8—10 час. Полученный З-цианбензальбромид гидролизуют мелом. 3-Циан-бензальдегид выделяют перегонкой с водяным паром и после охлаждения дистиллята собирают на фильтре. Выход 3-цианбензальдегида с т. пл. 76—77° составляет 45% от теорет. [1551. [c.118]

Процессы фильтрования, криста, 1-лнзаци,, сушки, перегонки и ректификации не являются специфичными для производства нитро-продуктов, кроме того, они рассматриваются в курсе Основные процессы и аппараты химической технологии . Поэтому данные процессы здесь не будут описаны. [c.240]

Получаемые в результате восстановления амины и пл водные растворы могут быть отделены от воды различными методами, имеюш,ими свои преимущества и недостатки и дающими различный экономический эффект. В промышленности применяются следующие методы дальнейшей обработки аминов и их растворов си-фонирование, перегонка с водяным паром, перегонка в вакууме, экстрагирование аминов растворителями или исходными нитро-соединепиями. Хорошо растворимые в воде аминосоед[шения вы- [c.296]

При обработке соединения 8 нитрующей смесью образуется 2,4-дифтор-З-хлор-нитробензол (18) с выходом -70% после очистки перегонкой. Восстановлением последнего железным 1юрошком в соляной кислоте получен амин 15 с выходом б5% [13] Аналогично из толуола 2 последовательно получены 2,4-дифтор-3-метил-нитробензол (19) н, затем, амин 16 с выходами, приблизительно такими же, что и в предшествующем случае [c.39]

После прибавления всей нитрующей смеси реакционную смесь нагревают 30 мин на водяной бане п]5и 60° С. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Масляный слой сушат прокаленным хлористым кальцием (см. Нитробензол ), после чего отгоняют не вошедший в реакцию толуол. Остаток после перегонки переносят в стакан емтстью 250 мл и охлаждают в течение 8 ч смесью льда с солью (мо>ж поместить на это время в холодильник). Выделившиеся кристаллы /г-нитротолуола отфильтровывают и перегоняют, собирая фракцию с темп. кип. 232—238° С. Масляный слой перегоняют из того же прибора, собирая фракцию с темп. кип. 216—222° С. Она состоит главным образом из о-нитротолуола. [c.95]

Фракцию П охлаждают в сосуде, погруженном в лед, до температуры -f б и выделившийся 6-хлор-2-нитротолуол отфуговывают на охлажденной до этой температуры центрифуге. Раствор из центрифуги присоединяют к фракции П1. Фракцию IV охлаждают, отфуговывают точно таким же образом и выделяют 4-хлор-2-нитротолурл раствор добавляют к фракции III, которую после этого подвергают повторной разгонке, затем снова охлаждают и отфуговывают (примечание 5). Выход зависит от качества прибора и от умения вести перегонку.. После первой перегонки можно получить 150—260 г б хлор-2-нитротолуоЛа и 30—60 г 4-хлор-2-нитро-толуола, после вторичной перегонки—несколько меньше. На более мощных колонках получаются значительно лучшие результаты. [c.193]

К полученной однохлористой меди приливают раствор 82 г (1,67 моля) цианистого натрия в 125 мл воды, охлаждают до температуры 0° и добавляют нейтрализованный раствор соли диазония и затем 125 мл бензола. Раствор оставляют на 10—15 часов, после чего перегоняют с водяным паром. Вначале отгоняется бензол с нитрилом, потом нитрил. По окончании перегонки от дистиллята отделяют бензольный сдой и водный слой извлекают еще 2—3 раза приблизительно 200 мл бензола. Объединенные бензольные вытяжки сушат над хлористым кальцием, отгоняют бензол, а остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме. о-Метоксибензонитрил кипит при температуре 122,579 мм рт. ст., 142720 мм рт. ст., 190°/100 мл рт. ст. [c.472]

Остаток после перегонки с паром выливают горячим в стакан емкостью 1 л и охлаждают до комнатной температуры. При этом выпадает бурый осадок, который отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при температуре 80°. Получают 56 г сырого нитрила а-хлор-р-(п-нитрофёнил)-пропио-новои кислоты (80% от теоретического выхода, считая na п-нитроани-лин). [c.577]

После перегонки в высоком вакуу]Ме получают 330 г у-нитро-изокапронитрила. Т. кип. 70° при 0,09 мм. Выход 77% от теоретического. [c.106]

Выделившийся на дне колбы в виде густой массы тол у нитрил перегоняют с водяным паром. Перегонку производят в вытяжном шкафу. Нитрил переходит в дестиллат в виде желтоватого масла. Его извлекают эфиром и эфирный раствор взбалтывают с разбаи [c.131]

Вероятно, более общим является использование вместо нитрила малоновой кислоты эфира циануксусной кислоты. В присутствии смеси ацетата аммония и уксусной кислоты в бензоле, из которой воду можно удалить азеотропной перегонкой, из алифатических кетонов, не имеющих разветвления у а-углсродного атома, образуются алкилиденовые сложные эфиры с выходами 75—87% для ароматических кетонов выходы составляют 60—80% (23, 24]. [c.443]

Нитрил стеариновой кислоты (92% из 0,15 моля сульфамата аммония, 0,1 моля амида стеариновой кислоты, нагретых до 150 °С, выдержанных при этой температуре и затем медленно нагретых до 200 °С нитрил удаляют перегонкой в вакууме реакционную смесь выдерживают при 150 °С для образования НС0ЫН80зМН4, который отщепляет бисульфат аммония при более высоких температурах выходы в случае алифатических амидов хорошие, но для бензами-лов низкие) [29]. [c.447]

Нитрил триметилуксусной кислоты (56% из 1 моля триметилуксусной кислоты, 3 молей фенилацетоиитрила и 0,01 моля серной кислоты при кипячении в течение 30 мин нитрил медленно отгоняют на колонке Вигре диаметром 15 см для удаления кислоты проводят повторную перегонку с 0,1 объема о-толуидина) [71]. [c.454]

В случае легко нитрующихся ароматических колец можно применить 68%-ную азотную кислоту с d = 1,42 или дымящую 98%-ную азотную кислоту с d = 1,49. Бесцветную дымящую азотную кислоту получают вакуумной перегонкой при температуре ниже О °С при 25 °С опа краснеет из-за присутствия окислов азота. Безв0дную азотную кислоту (d = 1,51) приготавливают перегонкой дымящей азотной кислоты из равного объема серной кислоты [6]. Обычно применяют нитрующую смесь HNO3 и H2SO4 (используют обычные кислоты для случаев легко протекающего нитрования и дымящие кислоты для трудно нитруемых соединений или для введения нескольких нитрогрупп). Иногда выбор сделать трудно. Для контроля за количеством нитрующего реагента и для сведения к минимуму количества накапливающейся воды в системе лучше всего применять смесь нитрата калия и серной кислоты. Конечно, вода непосредственного влияния на процесс нитрования не оказывает, поскольку это необратимая реакция, но она влияет на выбор типа нитрующего агента. Наиболее мощный нитрующий агент должен [c.480]

Раствор 5 г ацетанилида в 150 мл хлороформа нитровали 30—40 мл N204 в течение 35—40 мин. при 60—70°. По окончании реакции отгоняли избыток N204 и хлороформ, и остаток подвергали перегонке с водяным паром. Водный дестиллят экстрагировали эфиром. После отгонки эфира получен о-нитро-ацетанилид, который был перекристаллизован из горячей воды и спирта (т. пл. 91—92°). [c.359]

Смотреть страницы где упоминается термин Нитриты перегонка: [c.289] [c.352] [c.197] [c.510] [c.79] [c.250] [c.250] [c.38] [c.387] [c.536] [c.545] [c.676] [c.711] [c.221] [c.453] [c.471] [c.285] [c.444] [c.112] [c.407] [c.424]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология