Адсорбенты, носители, жидкая фаза

В отличие от газовой хроматографии, в которой подвижной фазой служит газ-носитель, выполняющий лишь функцию переносчика вешества и влияющего только на эффективность колонки, в жидкостной хроматографии в функцию подвижной фазы входит еще и влияние на селективность колонки. Это свойство подвижной жидкой фазы имеет первостепенное значение для ЖАХ, так как оно позволяет достигать оптимальных условий разделения не только выбором соответствующего селективно действующего адсорбента, что не всегда просто, но и подбором системы растворителей, действующих селективно. [c.79]

Анализируемую газовую смесь пропускают через колонку с адсорбентом или носителем неподвижной жидкости в непрерывном потоке воздуха при одновременном нагреве хроматографической колонки. Нагрев колонки дает возможность полнее и быстрее разделять компоненты вследствие изменения их адсорбционной способности. В зависимости от состава смеси для хроматографической колонки применяют различные адсорбенты или носители с различными неподвижными жидкими фазами. Так, для разделения смеси предельных углеводородов используют газо-адсорбционную хроматографию в качестве адсорбента применяют, например, крупнопористый силикагель МСК или КСК, а для разделения смесей, содержащих также и непредельные углеводороды, — окись алюминия. Однако на указанных адсорбентах не удается выделить некоторые изомерные компоненты. В этом случае применяют комбинацию газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии, а именно разделительную колонку наполняют адсорбентом, смоченным небольшим количеством малолетучей жидкости. Такие адсорбенты называются модифицированными. Сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии позволяет полнее разделить сложную смесь, состоящую из большого Числа разных по своей природе компонентов. [c.144]

Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хроматограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина / /, а также газовую или газо-жид-костную, где отдельные вещества, определяют по их времени удерживания, Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматограмме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. [c.92]

Адсорбенты, носители, жидкая фаза [c.52]

Активные угли. Активные угли [33] применяются в промышленности кан адсорбенты для разделения и очистки веществ в газовой и жидкой фазах, в качестве катализаторов и носителей катализаторов, хемосорбентов и осушителей. Эффективное использование активного угля для решения той или иной производственной задачи возможно при соответствии его качества (пористая структура, природа поверхности, состав минеральной части, механическая прочность) условиям проведения технологического процесса. [c.390]

Разделительная способность как адсорбционной, так и распределительной хроматографической колонки в значительной степени зависит от развития удельной поверхности сорбента. Поэтому в распределительной хроматографии неподвижную жидкость наносят на твердые зерненые носители с большой удельной поверхностью. Однако следует учитывать, что наряду с растворением компонентов разделяемой смеси в этой жидкости может иметь место также и адсорбция на поверхности носителя при недостаточном покрытии жидкостью. Кроме того, возможны адсорбционные процессы на границах газ — жидкая пленка и жидкость — твердый носитель. Это особенно относится к хроматографии на модифицированном сорбенте. Этот метод является промежуточным между газо-жидкостной и газо-твердой хроматографией. Он основан на том, что твердый адсорбент, являющийся неподвижной фазой, покрыт (модифицирован) небольшим количеством жидкости. В этом случае разделение обусловлено как адсорбцией на поверхности раздела газ — твердое тело, так и абсорбцией в жидкости. [c.17]

Одним из решающих факторов, определяющих успешное разделение смеси веществ методом ТСХ, является правильный выбор сорбента. Последний может выполнять функцию адсорбента, ионита, носителя жидкой фазы, молекулярного сита и др. В зависимости от поставленной задачи и выбирается соответствующий сорбент. [c.128]

В основе газо-жидкостной распределительной хроматографии (ГЖХ) лежит различие растворимости разделяемых веществ на выбранном неподвижном растворителе в хроматографической колонке, или более точно — различие коэффициентов их распределения между неподвижной жидкой фазой (НЖФ), служащей растворителем, и подвижной газовой фазой (ПГФ), служащей газом-носителем. Чем больше коэффициент распределения вещества в газо-жидкостной колонке, тем больше объем удерживания и тем дольше вещество задерживается в колонке. Коэффициент распределения К равен частному от деления концентрации компонента в НЖФ на концентрацию компонента в ПГФ. Величина К является термодинамической константой равновесия в процессе распределения растворяющегося вещества между НЖФ и ПГФ, подобно тому как коэффициент адсорбции Г в адсорбционной хроматографии является термодинамической константой в процессе распределения адсорбирующегося вещества между твердой неподвижной фазой-адсорбентом и ПГФ — газом-носителем. [c.105]

Ид—доля поперечного сечения колонки, занимаемая адсорбентом или жидкой фазой X — доля поперечного сечения колонки, занимаемая газом-носителем X — длина свободного пробега молекулы [c.5]

Используют как адсорбенты или как носители жидких фаз. Рекомендуемая загрузка жидкой фазой 0,5—1 5%, наилучшие результаты получены при 1%. [c.204]

На эффективность газохроматографического анализа влияют многие факторы жидкая фаза и ее количество, скорость и давление газа-носителя, сопротивление потоку газа в колонке, температура, количество вводимой пробы, длина колонки, возможность взаимодействия адсорбента с анализируемым веществом и т. д. Правильная оценка этих факторов в значительной степени зависит от квалификации экспериментатора. [c.84]

В третьем случае происходит дезактивация адсорбентов. Так, например, изменяя количество паров воды в оксиде алюминия, можно изменить его адсорбционную активность. Кроме того, нанесение нелетучих органических жидкостей снижает активность адсорбентов. Этот прием аналогичен нанесению жидкой фазы на твердый носитель. [c.55]

В гл. I рассматривался вариант газовой хроматографии, в основе которого лежит селективная адсорбция компонентов разделяемой смеси твердой неподвижной фазой — адсорбентом. В распределительной газовой хроматографии решающим фактором разделения является селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой — абсорбентом. Для локализации неподвижной >йид-кой фазы и придания ей достаточной поверхности ее наносят на зерна твердого носителя, которым заполняется колонка (насадоч-ная колонка), или же на внутренние стенки тонких капилляров (капиллярная колонка). [c.170]

Жидкие сорбенты состоят из твердого адсорбента-носителя, поверхность которого насыщена неподвижной жидкой фазой (органическим растворителем или водой). [c.7]

Влияние природы сорбента. Термин сорбент (или насадка ) является общим названием материала, заполняющего хроматографическую колонку. Это может быть неподвижная жидкая фаза (НЖФ) и твердый носитель в газо-жидкостной и активный адсорбент в газо-адсорбционной хроматографии. Химическая природа этих материалов обусловливает селективность хроматографической колонки (шгь Кс) и сравнительно мало влияет на ее эффективность (Я, N). Это означает, что при оптимизации прочих параметров в данной задаче разделения природа сорбента остается неизменным параметром. [c.129]

Назначение твердого носителя в ГЖХ — удерживать жидкую фазу на своей поверхности в достаточном количестве в виде однородной пленки. Поэтому он должен обладать и достаточной для этого поверхностью, причем последняя должна быть макропористой, так как микропористость приводит к эффекту адсорбции и связанной с этим нелинейностью изотермы сорбции и асимметрии пиков, увеличению времени удерживания, невоспроизводимости и изменению порядка выхода компонентов на хроматограмме. Поэтому применение активных адсорбентов (гелей, активированных углей) в качест- [c.195]

Газо-адсорбционная хроматография отличается от газо-жидко-стной тем, что неподвижной фазой служит твердый адсорбент. Капиллярная хроматография основана на том, что разделение происходит в капиллярах длиной 30—90 м (а найлоновые капилляры могут иметь длину до 1600 м). Жидкая неподвижная фаза наносится прямо на внутренние стенки капилляра (без твердого адсорбента-носителя), т. е. стенки капилляра смачиваются необходимой жидкостью. [c.148]

Используя разные сорта графита в качестве носителя жидкой фазы, Бландене [10] выяснял, в какой степени неспецифический характер графита как адсорбента маскируется нанесением на него стационарной фазы. Для этой цели он изучал влияние количества жидкой фазы (в %) на неспецифический характер адсорбции графитом. Автор считает, что при пропитке графита скваланом в количестве 0,25% (минимальное количество пз исследованных) еще ощущается влияние графита, однако порядок выхода пиков уже обратный. Если учесть, что поверхности изученных графитов составляли максимально 2,47 м /г, то [c.493]

Одной из основных проблем высокотемпературной хроматографии является приготовление материалов для набивок колонок (адсорбентов, носителей твердых фаз), выдерживающих высокпе телг-пературы. Большинство жидких фаз при высоких температурах [c.197]

Хроматографическая колонка изготовляется из инертного материала (стекла, нержавеющей стали и др.) и представляет собой трубку. В зависимости от внутреннего диаметра колонки разделяются на насадочные — до 6 мм, микронасадочные — в пределах 1 мм и капиллярные — около 0,25 мм. По форме колонки бывают прямые, и-образные, -образные и спиральные, цельные или состоящие из отдельных секций. Диаметр и длина колонки определяются составом хроматографируемого вещества, объемом введенной пробы, природой и количеством неподвижной фазы, а также размерами частиц адсорбента или носителя жидкой фазы. [c.32]

Образующийся достаточно плотный слой групп 51 (СНз) з представляет однородную, слабо и неспецифически адсорбирующую поверхность. Макропористый силикагель с такой поверхностью может быть использован как инертный носитель жидкой фазы в газожидкостной хроматографии и как адсорбент, дающий близкие к линейным изотермы адсорбции даже для многих полярных веществ и позволяющий работать с высококипящими веществами в газо-адсорбционной хроматографии. Триыетилсилильное покрытие разрушается в вакууме лишь выше 350" С. [c.446]

Прибор ГСТЛ-3 предназначен для анализа газовых смесей, состоящих из предельных углеводородов от метана до гексана (как нормальных, так и изомерных), водорода и непредельных углеводородов от этилена до бутилена. Анализ газовых смесей с помощью этого хроматографа основан на хроматографическом разделении их в колонке с тем или иным адсорбентом или неподвижной жидкостью, т. е. нелетучим растворителем (жидкой фазой), нанесенной на твердый порошкообразный материал-носитель. [c.144]

Особо селективные жидкие фазы по отношению к некоторым соединениям. Растворы нитрата серебра в полиэтиленгликоле, полипропилен-гликоле и бензилцианиде. Бензилцианид не гигроскопичен и не требует применения сухого газа-носителя, В этом его преимущество по сравнению с гликолями. Максимальная рабочая температура колонкн 40° С. Ион серебра в AgNOs способен как акцептор электронов проявлять донорно-акцепторное взаимодействие с олефинами, ароматическими соединениями и селективно удерживать их в колонке, Наблюдается хорошее разделение цис- и транс-олефинов. Парафины не задерживаются этим адсорбентом и быстро проходят через колонку. [c.283]

Комплексообразование. Роль межмолекулярных взаимодействий при адсорбции и растворении, природы адсорбента и неподвижной жидкой фазы, атакжераль природы и давления газа-носителя в разделении конкретных смесей. Выбор неподвижной фазы (адсорбента, растворителя) для разделения молекул различной-геометрической и электронной структуры и их смесей. Критерии разделения. [c.296]

Избежать этих недостатков можно, применяя адсорбционное модифицирование поверхности таких адсорбентов. В отличие от нанесения больших количеств жидкостей на носители с малой удельной поверхностью, используемого в газожидкостной хроматографии, когда основной причиной удерживания является растворение в неподвижной жидкой фазе, при модифицировании поверхности адсорбентов-носителей для газоадсорбционной хроматографии количество модифицирующего вещества должно быть небольшим. В случае лет учих модификаторов оно не должно превышать количества, достаточного для образования плотного мономолекулярного слоя, чтобы все молекулы модификатора контактировали бы с адсорбентом-носителем. Поэтому для обеспечения необходимой [c.75]

Как ВИДНО из данных, приведенных в табл. 7.3, один и тот же сорбент МОЖНО применять в процессах разделения, протекающих по разным механизмам. Так, широко используемый адсорбент А12О3 может также обладать свойствами ионита в том случае, если подвижная фаза содержит воду, что вызывает образование ОН-групп на поверхности А12О3. При разделении веществ, основанном на использовании их различной растворимости в двух несмешивающихся жидких фазах, в качестве стационарной фазы используют жидкость, заполняющую пористый носитель (например, целлюлоза — вода). Но в щелочной среде разделение веществ на целлюлозе (целлюлозу применяют, например, в виде бумаги) сопровождается процессами ионного обмена с гидроксильными и-карбоксильными группами самого носителя [c.343]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология