Неподвижная фаза степень пропитки

Судя по литературным данным последних лет, на серийных газовых хроматографах и насадочных колонках с достаточно большой степенью пропитки твердого носителя [более 15—20 % (по массе)] неполярными или малополярными неподвижными фазами (апиезон динонилфталат) межлабораторный разброс [c.175]

Степень пропитки (содержание неподвижной фазы) выражают или в граммах неподвижной фазы на 100 г твердого носителя (т. е. в виде весовых процентов неподвижной фазы по отношению к твердому носителю), или в граммах неподвижной фазы на 100 г сорбента (т. е. в виде весовых процентов неподвижной фазы по отношению к твердому носителю, ун е пропитанному неподвижной фазой). [c.99]

Колонку по возможности равномерно заполняют (см. разд. 4) предварительно обработанным твердым носителем (см. разд. 1). Затем растворяют определенное количество неподвижной фазы в подходящем растворителе и пропускают этот раствор через колонку до тех пор, пока концентрация выходящего раствора не станет равной концентрации вводимого раствора. Для этого нужен по меньшей мере вдвое больший объем раствора, чем это необходимо для полного смачивания материала. Путем нагревания в токе инертного газа растворитель удаляют из колонки. Смит (1960) считает, что при этом способе работы неподвижная фаза распределяется очень равномерно. Нанесенное количество может быть определено путем взвешивания или аналитического определения органического вещества. Степень пропитки можно в определенных границах варьировать путем изменения концентрации раствора или применения различных растворителей. [c.100]

Таким путем вся неподвижная фаза попадает на твердый носитель, так что при обычном методе можно достигнуть любой степени пропитки. [c.101]

Содержание неподвижной фазы в простейших случаях определяют по содержанию золы, образующейся после ее сжигания в более трудных (например, при применении силиконовых масел и нр.) проводят элементарный анализ пропитанного неподвижной фазой и подвергнутого первичному старению сорбента и сравнивают с данными анализа непропитанного твердого носителя. Таким путем можно вычислить степень пропитки. [c.108]

Важным параметром, довольно сильно влияющим на эффективность, является толщина пленки неподвижной фазы Конечно, в реальных условиях неподвижная фаза не всегда распределяется на поверхности носителя в виде пленки, в некоторых случаях при плохом смачивании она, вероятно, может образовывать капли. Однако в любом случае развитие поверхности носителя и снижение степени пропитки его неподвижной фазой способствует увеличению эффективности. По этой причине розовые носители, имеющие более развитую поверхность, как правило, обеспечивают и более высокую эффективность, чем белые носители. К сожалению, имеется определенный предел как развитию поверхности носителя, так и снижению степени пропитки, связанный с адсорбционной активностью носителя. [c.71]

Кроме того, когда сорбат и растворитель имеют заметно разные полярности, случается, что происходит сильная адсорбция на поверхности раздела газ — жидкость. В результате удельный удерживаемый объем этих сорбатов не остается постоянным, когда сравниваются результаты, полученные на колонках с разными степенями пропитки. Объем неподвижной-фазы увеличивается пропорционально фазовому отношению, однако площадь ее поверхности изменяется намного медленнее иногда она даже уменьшается с увеличением фазовых отношений. [c.93]

Постигнув это, можно извлечь из него пользу для улучшения степени разделения веществ, которые трудно разделить, особенно в сложных смесях. Поскольку удерживаемый объем для веществ с полярностью, сравнимой с полярностью неподвижной фазы, увеличивается пропорционально степени пропитки, а удерживаемый объем веществ с полярностью, сильно отличающейся от полярности растворителя, изменяется намного меньше, можно проводить групповое разделение. Например, ароматические углеводороды могут быть отделены от парафинов на очень полярной нитрильной фазе при очень больших степенях пропитки. В связи со структурой объема пор этот метод действует намного лучше в насадочных колонках, чем в полых капиллярных колонках кроме того, он намного менее пригоден с капиллярными колонками из-за трудностей, встречающихся в приготовлении стабильных колонок с толстыми слоями полярных фаз. [c.94]

На практике посредством выбора подходящего адсорбента или путем использования тонких пленок неподвижной фазы для полых капиллярных колонок либо малой степени пропитки для [c.127]

Обычная степень пропитки диатомитовых носителей жидкими фазами для аналитических целей составляет 5—10, часто до 20%, для препаративных работ—до 30%. Инертные носители — фторопласты, стеклянный бисер, хлорид натрия — применяют с гораздо меньшими количествами неподвижных фаз. Конкретные рекомендации о степени пропитки твердых носителей различного типа даны в соответствующих разделах. [c.277]

В качестве неподвижной фазы в газовой хроматографии используют практически нелетучую при температуре колонки жидкость, нанесенную на твердый носитель и растворяющую компоненты анализируемой смеси. Количество граммов неподвижной жидкости, приходящееся на 100 г твердого носителя, называют степенью пропитки (в вес. %). Твердым носителем служит практически инертное твердое вещество (обычно измельченный кирпич, целит и т. п.), на которое наносят жидкую фазу. В капиллярных колонках твердым носителем являются внутренние стенки капилляров. [c.27]

Рис. II, 32. Зависимость плотности набивки от размера частиц при различной степени пропитки (неподвижная фаза — парафин с молекулярным весом около 750)

Увеличения производительности можно добиться различными способами. Во-первых, можно увеличить селективность сорбента и сорбционную емкость колонки без существенного ухудшения эффективности разделения. Это обеспечивается правильным выбором неподвижной фазы, увеличением степени пропитки, понижением температуры разделения, увеличением диаметра колонки и использованием нескольких параллельных колонок. [c.302]

Неподвижной фазой в газо-жидкостной хроматографии служит практически нелетучая при температуре колонки жидкость (если не учитывать особых случаев), нанесенная на твердый носитель и растворяющая компоненты разделяемой смеси. Масса (в г) неподвижной жидкости, приходящейся на 100 г твердого носителя, называется степенью пропитки (в вес. %). Иногда степень пропитки определяют в расчете на 100 мл твердого носителя. [c.34]

Очевидно, что третье слагаемое правой части уравнения (11,89) играет существенную роль при малом количестве неподвижной жидкости, когда она не покрывает полностью поверхности твердого носителя. Влияние последних двух слагаемых также уменьшается с ростом процента пропитки, однако может оставаться значительным, особенно в тех случаях, когда полярные сорбаты анализируются на колонке с неполярной неподвижной фазой, нанесенной на полярный твердый носитель (член с Г3), или на колонке с полярной неподвижной фазой (член с Д [95 — 101]). Так, на рис. 11,28 дан график зависимости абсолютного удельного удерживаемого объема некоторых сорбатов на колонке со скваланом от степени пропитки. Наряду с влиянием на характеристики удерживания адсорбционного фактора может существенно нарушиться и симметрия пика. Имеющиеся в литературе данные свидетельствуют о том, что, как правило, адсорбционные факторы перестают вносить существенный вклад в удерживание лишь при содержании неподвижной фазы более 25% к массе твердого носителя. При этом следует обращать особое внимание на тщательность подготовки колонки, включая дезактивацию твердого носителя (см. ниже). [c.101]

Если считать, что величины sa и ss не изменяются с изменением количества неподвижной фазы, а значение v,1 пропорционально последнему, то удерживаемый объем Vg оказывается обратно пропорциональным степени пропитки. Как видно из рис. 11,29 [102], при изменении степени пропитки хромосорба Р полиэтиленгликолем может изменяться даже порядок элюирования сорбатов. [c.101]

Рис. 11,36. Зависимость плотности набивки (целита — сплошные линии, огнеупорного кирпича — пунктирные линии) от размера частиц при различной степени пропитки неподвижная фаза — парафин с молекулярным весом

Относительно высокая степень пропитки (для стеклянных шариков уже 3%—высокая степень пропитки, так как и поверхность шариков малопористая, и толщина пленки на них возрастает быстрее, чем на силикагеле ) имеет следующие два преимущества а) остаточная активность носителя мешает разделению в меньшей степени, чем при малой загрузке б) масса вводимой пробы может быть относительно большой (например, по 20 мг каждого компонента в колонке диаметром 6 мм при соотношении 25 г неподвижной жидкой фазы на 100 г диатомового носителя). [c.220]

Однако высокую нагрузку носителя применяют только в тех случаях, если разделяемые компоненты на выходе из колонки собираются и используются далее. Высокая степень пропитки в обычных условиях работы приводит к тому, что а) число теоретических тарелок уменьшается, так как жидкая фаза заполняет большие поры (см. разд. 1) б) высота, эквивалентная теоретической тарелке, зависит от скорости газа-носителя,особенно при больших скоростях в) с увеличением массы неподвижной жидкой фазы длительность анализа увеличивается (при постоянной температуре). [c.220]

Для исследования высококипящих веществ можно использовать один или несколько из пяти следующих способов [И] а) повышение температуры колонки б) увеличение скорости газа-носителя в) уменьшение длины колонки г) выбор неподвижной жидкой фазы с меньшим коэффициентом распределения д) снижение степени пропитки [141]. [c.221]

В заключение следует указать на то, что при выборе степени пропитки необходимо учитывать плотность носителя носители с большой плотностью (стеклянные шарики, хромосорб О) содержат большее количество жидкости в расчете на единицу поверхности носителя, а также на общее количество неподвижной фазы в колонке, чем носители с меньшей плотностью при одинаковой степени пропитки (масс.%). Поэтому при сравнении степени пропитки наиболее целесообразно относить количество нанесенной жидкой фазы к площади поверхности носителя (ср. разд. 3.2). [c.225]

Степень пропитки задается либо числом граммов неподвижной жидкости на 100 г носителя (масс. % неподвижной жидкой фазы относительно массы носителя), либо числом граммов неподвижной жидкой фазы ко всей массе насадки колонки (масс. % жидкой фазы относительно массы пропитанного носителя). Поэтому для расчета исправленного удерживаемого объема, который связан с содержанием неподвижной жидкой фазы в колонке, необходимо учитывать, как задается степень пропитки. [c.226]

Простой способ. Растворяют необходимое для пропитки количество неподвижной жидкой фазы в подходящем растворителе, объем которого выбирается таким, чтобы сухой или смоченный растворителем носитель был полностью покрыт раствором. При осторожном перемешивании растворитель отгоняют сначала на водяной бане (под тягой), а затем на паровой бане и сушат несколько часов в сушильном шкафу. Таким способом удается нанести на носитель всю неподвижную жидкую фазу, т. е. этим простым методом можно обеспечить любую степень пропитки. Потери НЖФ из-за ее осаждения на стенках стеклянного сосуда можно избежать, если применить фторопластовую посуду. [c.228]

Поскольку неподвижные жидкие фазы при повышенной температуре обладают заметным давлением паров [162], аналогичным методом можно довести степень пропитки до 10%. На рис. IV. 15 показана схема установки. Для того чтобы до- [c.230]

То же самое ограничение накладывается и на степень пропитки при ее уменьшении возрастает влияние адсорбции на твердом носителе и симметрия пиков, как правило, ухудшается. Адсорбция на твердом носителе наблюдается, конечно, и при сплошном покрытии его поверхиости неподвижной фазой. В этом случае разделяемые вещества вначале растворяются в неподвижной фазе, а затем из образовавшегося раствора адсорбируются поверхностью носителя. Поскольку, однако, раствор вещества в неподвижной фазе является очень разбавленным, конкуренция неподвижной фазы за адсорбционные центры носителя препятствует адсорбции разделяемого вещества. В этих условиях только хорошо сорбирующиеся на кремнеземах полярные вещества, разделяемые на неполярных фазах, могут образовывать асимметричные пики при использовании полярных фаз, также хорошо адсорбируемых кремнеземами, этого обычно не наблюдается. При чрезмерном уменьшении степени пропитки раствор разделяемых веществ в неподвижной фазе получается более концентриро- [c.71]

Если носитель был силанизирован, почти никакой раство-зитель (даже углеводород) не может смочить его поверхность 72]. Его поверхностная энергия слишком мала по сравнению с поверхностным натяжением используемых неподвижных жидкостей. Даже сквалан не смачивает силанизированный носитель. Неподвижная фаза собирается в капельки на поверхности носителя, образуя сеть очень маленьких жидких сфер. Пленка растворителя на поверхности не образуется. При повышении температуры график зависимости lgУлr от Х/Т является линейным, с отрицательным наклоном до тех пор, пока не достигается температура плавления. Тогда наблюдается резкий скачок, основная масса жидкой фазы становится доступной для растворения сорбатов, которые при более низких температурах удерживаются только за счет адсорбции. Поверхность раздела газ — жидкость, по-видимому, имеет чрезвычайно малую площадь поверхности — менее м /г. Так как площадь поверхности границы раздела газ — жидкость настолько мала, то степень селективной адсорбции на этой поверхности раздела очень незначительна и мы не можем наблюдать никакого изменения удерживаемых объемов полярных сорбатов с увеличение.м степени пропитки, когда используем неполярную неподвижную фазу, нанесенную на силанизированный носитель, [72]. Это очень отличается от того, что происходит на несиланизирован-ном носителе (см. выше разд. А.Х). К сожалению, не всегда можно использовать несиланизированный носитель для анализа полярных сорбатов на жидких фазах слабой полярности. [c.96]

Микрозернистые силикагели исдрльзуют в ВСЖХ как сорбенты (области применения — см. разд. 1) и как носители неподвижных жидких фаз, таких, как оксидипропионитрил, сквалан, полиэтиленгликоли (разд. 143). Минимальная степень пропитки жидкрй фазой, обеспечивающая деактивацию сорбента, составляет 5—10% (для силикагелей с поверхностью 100—200 м /г) максимальная степень пропитки 15—30%. [c.7]

Метод фильтрации применяют в тех случаях, когда раствор неподвижной фазы в выбранном растворителе имеет невысокую вязкость [30]. Этот раствор определенной концентрации с лешивается с твердым носителем и избыток раствора отфильтровывается, а обработанный носитель высушивают на воздухе. При использовании этого метода обеспечивается равномерное нанесение жидкости па носитель. Некоторые трудности представляет определение степени пропитки (по значению концентрации раствора неподвижной фазы). [c.102]

Из графика зависимости между степенью пропитки и производительностью установки (разделение смеси изо- и н-пентанов) видно, что оптимальные результаты также можно получить на колонке с 20% неподвижной жидкости (рис. 9.2). При выборе конкретной неподвижной фазы и процента пропитки следует учитывать и экономический аспект, поскольку требуемое количество неподвижной жидкости в лабораторной препаративной и особенно промышленной хроматографии может измеряться сотнями граммов и килограммами. [c.253]

Хотя на пропитанных пористых полимерах проведен целый ряд разделений (см., например, работы [99, 101, 102]), нельзя не заметить, что присутствие неподвижной жидкой фазы не приводит к существенному улучшению хроматографического процесса. Пропитка оказывает примерно такое же влияние, что и модифицирование активного адсорбента в газоадсорбционной хроматографии. Даже при высокой степени пропитки характеристики удерживания самого полимера нельзя полностью отодвинуть на второй план [100]. [c.211]

Неподвижной фазой заполняют заранее взвешенную стеклянную трубку (20X140 мм) с отводящими трубками, отогнутыми под прямым углом (3X100 мм), через которые в основную трубку можно пропускать газ-носитель. С обеих сторон в отводные трубки введены пробки из стекловаты, препятствующие выдуванию неподвижной фазы (их массу следует учитывать при последующих взвешиваниях). Заполненную трубку помещают горизонтально в термостатированный объем газового хроматографа. Взвешиванием трубки можно измерить потерю массы в зависимости от скорости газа-носителя и температуры при различных скоростях потока того газа-носителя, который будет использован в дальнейшем для хроматографического анализа. Потерю массы (в процентах) относят не к общему количеству материала, находящегося в трубке, а лучше к количеству содержащейся в нем неподвижной жидкой фазы, заданному степенью пропитки. Для лучшей воспроизводимости результатов испытаний газ-носитель предварительно подогревают до температуры термостата, прежде чем ввести его в трубку. [c.215]

Соответствующим образом выбранную неподвижную жидкую фазу наносят на носитель в таком количестве, чтобы степень пропитки составила 5%, и полученной неподвижной фазой заполняют колонку, которая используется для дальнейших испытаний. Разделительная способность (см. гл. VIII, разд. 3.2,3) колонки зависит в основном от ее температуры, а не от количества неподвижной жидкости. Поэтому для заполненной выбранной неподвижной жидкой фазой колонки определяют такую температуру, при которой наблюдается оптимальное разделение анализируемых компонентов. Если поддерживать эту температуру при разделении на исследуемой колонке, то независимо от степени пропитки насадки степень разделения должна быть оптимальной. Степень пропитки выбирают такую, чтобы получить желаемое время. [c.221]

Степень пропитки неподвижной жидкой фазы можно установить, исходя из того, что при 600—800 °С неподвижные жидкие фазы разлагаются на СОг, НгО и летучие соединения серы и азота, которые можно определить методами анализа продуктов горения [178]. Силиконовые фазы удобнее определять методом элементного анализа пропитанной и кондиционированной неподвижной фазы в сравнении с непропитанным носителем (особенно если он пропитан ДМХС). Для многих жидкостей можно также применить метод испарения [179]. Карборансилоксаны (дексил и др.), а также металлоорганические фазы можно анализировать, определяя бор и металлы. [c.238]

КИ И детектора от поздно элюируемых компонентов смеси защита начального участка колонкн от обеднения неподвижной жидкой фазой, которая обеспечивается благодаря тому, что насадка в предколонке обладает более высокой степенью пропитки защита основной хроматографической колонки от изменения полярности, вызванного следами сильнополярной пробы с низким давлением паров (последние удаляют обратной продувкой, прежде чем они могут достигнуть основной колонки). [c.289]

Коллендэр и Квинтановит [195], по-видимому, впервые применили стеклянные шарики как твердый носитель д.т1я уменьшения хвостования пиков. Еще лучший эффект они дают после различных модификаций [173, 362], когда увеличивается удельная поверхность. Инертность значительно улучшается при удалении ионов металлов, которые присутствуют в большинстве стеклянных шариков [267]. Существенным недостатком этого вида носителя является малая степень пропитки неподвижной фазой. Как правило, содержание фазы колеблется от 0,1 до 0,25 и не превышает 3%. В то же время это позволяет значительно сократить время анализа и работать при меньших температурах. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология