Триэтиленгликоль в ГПХ как неподвижная фаза

Целью данной работы являются экспериментальные исследования характеристик удерживания (V и .Hs) некоторых полярных веществ на смеси неполярной (сквалан) и полярной (триэтиленгликоль) неподвижных фаз. [c.93]

Ход определения. В качестве неподвижной фазы используется диатомитовый кирпич, на который нанесен триэтиленгликоль-бутират (15% от массы кирпича). Длина колонки 6 м, диаметр 3—5 мм. [c.93]

Следует отметить, что при применении в качестве неподвижной фазы триэтиленгликоля разделение некоторых компонентов, например масляного альдегида и метилэтилкетона, этилацетата и аце- [c.177]

Анализ углеводородной части С2 — С5 производился методом газожидкостной хроматографии с применением в качестве неподвижных фаз органических соединений различной полярности, в том числе хинолина [3, 4], эфира нормальной масляной кислоты и триэтиленгликоля (ТЭГНМ) [5], р,Р -оксидипропионитрила (ОДП) и пропиленгликоля. Для этой же цели успешно применяется модифицированный адсорбент, состоящий из трепела Зикеевского карьера (ТЗК), обработанного вазелиновым маслом и содой. Последний вследствие своей значительной селективности по отношению к изомерным соединениям дает возможность разделения изо- и нормального бутиленов, однако применение его лимитируется тем, что он не дает разделения моно-и диолефиновых углеводородов Сд, в то время как использование в качестве неподвижной фазы хинолина или ТЭГНМ позволяет определить одиннадцать изомерных форм углеводородов С5. [c.163]

Большим преимуществом ИДФ-2 перед триэтиленгликолем и другими жидкостями является малая летучесть (упругость пара ИДФ-2 при комнатной температуре не превышает 10 мм рт. ст.). Это делает ИДФ-2 перспективной неподвижной фазой для хроматографического разделения кислородсодержащих соединений при высоких температурах (200° С). В условиях наших опытов (80—100° С) ИДФ-2 обеспечивает длительную работу хроматографической колонки практически без всякого уноса жидкой фазы. [c.235]

Газо-жидкостная хроматография осуществляется на хроматографе марки СКВ ИОХ АН СССР, снабженном катарометром с вольфрамовой нитью (колонка длиной 4 м, внутренний диаметр 3 мм, газ-носитель — гелий, скорость подачи газа 50 мл мин при 80° сорбент — диатомитовый кирпич, зернение 0,25—0,5 мм с 10%-ной неподвижной фазой, в качестве которой использовали эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты). [c.15]

Мы рассмотрели решение этой задачи на основе использования носителей с отвер евшей неподвижной фазой. Очевидно, что в норах носителя представлены частицы твердой неподвижной фазы, так как рабочая температура этих сорбентов Т = 90° К) существенно ниже температуры плавления. Поэтому неподвижная фаза не может работать как растворитель. Впрочем, если бы даже не имело места отвердение фазы, вязкость ее при рабочих температурах столь велика, а коэффициент диффузии столь мал, что процесс растворения исключен. Таким образом, неподвижная фаза работает как адсорбент. Поскольку нри отвердении объем уменьшается, в неподвижной фазе, находящейся в порах, возникает система трещин, обеспечивающих необходимую пористость. Исходя из этих предпосылок, а гакже из литературных данных [3], мы испытали ряд неподвижных фаз и установили, что требованиям к адсорбенту, работающему в режиме адсорбции примесей углеводородов из возду ха при температуре Т = 90° К 11 десорбции при Т = 293° К, удовлетворяют полярные растворители триэтиленгликоль и диметилсульфолан. Мы использовали [c.264]

Идентификация углеводородов и анализ фракций С4 и С5 проводится главным образом методом газэжидкостной хроматографии. Хорошее разделение достигается, например, при использовании в качестве растворителя для неподвижной фазы дибутира-та триэтиленгликоля. При этом не разделяются лишь 1-бутен и изобутилен и не полностью разделяются ч С -2-бутен и 1,3-бутадиен с изопентаном. Для разделения 1-б>тена и изобутилена в качестве неподвижной фазы можно использовать трепел Зикеевско-го карьера, модифицированный содой и вазелиновым маслом. [c.179]

Чистоту полученных продуктов проверяют на аналитической колйнке при следующих условиях. Хроматограф Цвет-4-67 . Длина колонки 120 см внутренний диаметр 4 мм. Носитель хроматон Н-АШ, зернение 0,5—0,25 мм жидкая неподвижная фаза — эфир триэтиленгликоля и масляной кислоты (ТТНМ), 15% от массы носителя. Температура колонки 95°С температура испарителя 130°С. Скорость потока газа-носителя (азот) 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 720 мм/ч. Детектор пламенно-ионизационный входное сопротивление 10 Ом чувствительность электрометра по току 5-10 " А. Объем пробы 1 мкл. Отбор проб -гексана и н-гептана производят чистым микрошприцем из ловушек. Отсутствие дополнительных пиков на хроматограмме свидетельствует о чистоте полученных продуктов н-гексана и к-гептана не менее 99,9%. [c.292]

Надежность полученных результатов возрастает, если имеет место образование нестойких комплексов между одной из сравниваемых неподвижных фаз и соединениями того или иного гомологического ряда. Так, непредельные углеводороды в узкой температурной области ( 20—65 °С) образуют п-комплексы с нитратом серебра, а при температурах до 100—130 °С — с нитратом таллия, растворенными в глицерине, ди-, триэтиленгликоле или поли-этиленгликоле-400. Первичные и вторичные амины в области температур 85—140 °С вступают в донорно-акцепторные взаимодействия с NaOH, а алкилпиридины способны образовывать ком- [c.182]

Для выполнения лабораторной работы 6 необходимо располагать одной-двумя капиллярными колонками (стальными, стеклянными или из плавленого кварца) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м. На внутренние стенки одной из колонок наносят сквалан (5Е-30 или 0У-1 — неполярные неподвижные фазы) в качестве неподвижной фазы другой полярной колонки используют эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты (бутират триэтиленгликоля) или карбовакс-20 М. В ряде случаев соблюдение рекомендаций относительно применения той или иной хроматографической колонки (неподвижной фазы) не является обязательным и, по согласованию с преподавателем, рекомендованная колонка (неподвижная фаза) может быть заменена на другую, обеспечивающую решение поставленной задачи. Следует, однако, помнить, что замена колонок (неподвижных фаз), как правило, влечет за собой необходимость изменения условий хроматографирования. [c.258]

Колонки капиллярные стальные (стеклянные или кварцевые) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м с неполярной (сквалан, апиезон Ь нли силиконовый эластомер типа 5Е-30) и (или) полярной (бутират триэтиленгликоля, карбовакс-20М) неподвижными фазами. [c.280]

Жидкой неподвижной фазой для разделения основных углеводородных компонентов и двуокиси углерода служит эфир триэтиленгликоля и нормальной масляной кисдоты (ТЭГНМ), его йаносят на инертный носитель ТНД-ТСМ фракции 0,3—0,5 мм. [c.27]

Халас и Хорват (19636) сопоставили в своей работе стеклянный и медный капилляры, содержащие сквалан в качестве неподвижной фазы, с двумя модифицированными медными капиллярами. Один из медных капилляров был модифицирован тонкодисперсной окисью железа ((З-РегОз), выполняющего роль твердого носителя, и триэтиленгликолем. Кроме того, на внутреннюю медную поверхность химическим методом было нанесено серебро. Этот капилляр имел длину 28,5 м и содержал 5,5 мг р-ГегОд и 0,55 мг три-этилепгликоля на 1 м. Второй модифицированный капилляр, так же как и остальные две сравниваемые капиллярные колонки, имел длину 30 м. Модифицирование проводилось стерхамолом, предварительно промытым кислотой и пропитанным скваланом с добавкой 2,5% Алькатерге Т и суспендированным в смеси метиленбромида и четыреххлористого углерода. [c.332]

В классической ЖХ работают с жидкостями, которые удерживаются на носителе за счет физической адсорбции. Типичным носителем является силикагель с площадью поверхности 10-500 м /г или оксид алюминия с площадью поверхности 60-200м /г. Неподвижными фазами служат полярные жидкости, такие, как вода и триэтиленгликоль. Подвижная фаза — неполярная, как, например, гексан или диизопропиловый эфир. [c.274]

Хроматографический анализ прпмесей этилен- и диэтиленгликоля в триэтиленгликоле проводился при 175 °С на колонке с ПЭГ-6000 [30 . Для понижения гемпературы анализ проводили при пониженном давлении, однако значительного снижения температуры не достигнуто. Методика с вакуумированием сложна для серийных анализов. Такого же эффекта добиваются применением коротких колонок, снижением количества неподвижной фазы, а также уменьшением полярности фазы и разделяемых дполов. На колонке 85 X 0,() см, иаполпенной целитом-545 с 15% полиэтилен-гликольадипата при 170 X, внутренний стандарт трибутилфосфат, определялась чистота этилен- и триэтиленгликоля. Найдено 10 % примеси диэтиленгликоля в этиленгликоле, этилен- и диэтиленгли-ко.лей в триэтиленгликоле с точностью 10% [311. [c.343]

Технический этиленгликоль анализировался иа колонке 166 X X 0,6 см, с 5% карбовакса М при 100 °С, внутренний стандарт — бутилкарбитол детектор пламенно-ионизационный, газ-носитель — азот. Продукт содержал 0,02% ацетальдегида, 0,1% 2-метил-1,3-диоксолана, 2,5% диэтиленгликоля и 0,01% триэтиленгликоля [321. Примеиение в качестве неподвижной фазы воды и насыщение водяными парами газа-носителя позволило разделить смесь [c.343]

Монометиловые, этиловые, пропиловые п бутиловые простые эфиры MOHO-, ДИ-, три- и тетраэтиленгликолей анализировали при 140 С на колонке 240 X 0,3 см с изменением количества неподвижной фазы. Первая треть колонки содержала 2% фазы, вторая треть — 6% и последняя — 10%. В качестве неподвижной фазы применен иолинеопентилгликольсукцинат молекулярной массы 1740 на хромосорбе W [45]. На примере почти 40 простых эфиров моно-, ди- и триэтиленгликолей и их ацетатов показана возможность идентификации этих соединений газохроматографическим методом при 150 °С на колонках 360 X 0,6 см, заполненных 10% 0V-1, OV-25 и (9F-210 соответственно на силиконизированном целите-545 индексы удерживания исследованных вегцеств возрастают с увеличением полярности неподвижной фазы. Изучены также аналогичные производные моно- и дипропиленгликолей [46]. [c.347]

Для уменьшения возможной ошибки аналогичные зависимости были найдены на двух неподвижных фазах различной полярности — эфира триэтиленгликоля и н-масляной кислоты (ТЭГИМ) и (3,(3 -оксидипропионитрила (20ДП). [c.99]

Этан, пропан, бутан и их изомеры определяли также на хроматографе, работающем по принципу газо-жидкостной хроматографии. В качестве неподвижной фазы служил сложный эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты, нанесенный на инзен-ский кирпич. В качестве газа-носителя применяли водород. Водород, входящий в анализируемый газ, определялся на приборе ХТ—2М, работающем по принципу газоадсорбционной хроматографии. Неподвижной фазой служил силикагель марки АСК. Газом-носителем — воздух. Приводим данные анализа газа, полученного в одном из опытов, выраженные в объемных % [c.27]

М. И. Дементьева [179] (ЛенНИИ) установила возможность применения эфиров триэтиленгликоля в качестве неподвижной фазы для разделения углеводородов С4 и Сд. Было найдено, что высокой разделительной способностью обладает эфир триэтиленгликоля и к-масляной кислоты на кизельгуре. На колонке длиной 2 м разделяются метан, пронан, к-бутан, изобутан, транс-т цис-бу-тены-2, дивинил при этом этилен выходит вместе с этаном, а изобутилен с бутеном-1. [c.283]

Для уменьшения возможности ошибки аналогичные зависимости были найдены для двух неподвижных фаз различной полярности — эфира триэтиленгликоля и н.масляной кислоты (ТЭГНМ) и р, Р -оксидйпро-пионитрила (ОДП). Для простоты расчетов и уменьшения ошибок находили относительные объемы удерживания по отношению к изопрену. [c.174]

Хорошие результаты по разделению всех карбонильных соединений и сложных эфиров уксусной кислоты, образующихся при окислении бутана, были получены при применении триметилолпропана (этриола), синтезированного методом оксосинтеза [13]. В этом случае наблюдаются резко очерченные острые пики индивидуальных веществ при очень малых величинах объемов удерживания (рис. 2,е). Обращает на себя внимание другой порядок выхода ацетона и этилацетата, чем в случае триэтиленгликоля и ИДФ-2. Этриол, представляющий собой твердое вещество, плавящееся при температуре около 60 ° С, также, но-видимому, окажется селективной неподвижной фазой для газо-жидкостной хроматографии высших карбонильных соединений и эфиров. [c.235]

Рис. 2. Хроматограммы смесех" веществ, образующихся при жидкофазном окислении бутана при использовании в качестве неподвижной фазы а — триэтиленгликоля (15% от веса кирпича), температура 100 С, скорость подачи гелия

Задача хроматографического разделения и количественного определения ацетальдегида, ацетона, метилэтилкетопа, метилацетата, этилацетата, бутилацетата, метилового, этилового и бутилового спиртов в одной пробе продуктов жидкофазного окисления бутана была решена путем применения в качестве неподвижной фазы смеси триэтиленгликоля (15% от веса кирпича) (ю стеариновой кислотой (5%) соответствующая хроматограмма привед( на на рис. 3. Количественный анализ производился по высоте соответствующ1[х пиков с предварительной градуировкой по чистым веществам. [c.236]

Для того чтобы избежать взаимодействия триэтиленгликоля с кислотами, содержащи мися в вводимой пробе, влияющего на селективность неподвижной фазы, начальный участок колонки заполнялся поташом. Анализ кислот производился в отдельной пробе в виде их метиловых эфиров. Кислоты освобождались от нейтральных соединений методом, описанным ранее [14, 15], переводились в сниртовый раствор и метилировались диазомотаном при температуре —60° С. Низкая температура опыта обеспечивала возможность количественного определения метилфор-миата, который при более высоких температурах (20° С) уносится с током азота в существенных количествах. Образовавшиеся метиловые эфиры определялись методом газо-жидкостной хроматографии (рис. 4). [c.237]

В литературе имеются указания [1—3] на возможность деления ряда продуктов окисления низкомолекулярных углеводородов с использованием в качестве неподвижной фазы р,р -оксидипронионитрила, триэтиленгликоля и полиэтиленгликоля-400. [c.312]

Нами были проверены на искусственных смесях в качестве неподвижной фазы р,р -оксидипропионитрил, [В,р -тиодипронионитрил, триэтиленгликоль, полисчиленгликольадипат, динонилфталат, дидецилфталат и полиэтиленгликоль-1500, однако ни одна из указанных неподвижных фаз не удовлетворяла требованиям анализа, так как не удавалось достаточно сильно задержать выход пика бензола и происходило перекрывание пиков. [c.312]

Для разделения и анализа интересующей нас смеси нами были опробованы следующие вещества в качестве неподвижных фаз динонилфталат,. триэтиленгликоль, р,[5 -диэтилдициансульфид [4], трикрезилфосфат в смеси с глицерином, рр -диэтилдициансульфид в смеси с глицерином, 3,Р -диэтилдицианоксид [5]. [c.318]

Неподвижная фаза — триэтиленгликоль. Инертный носитель — очищенный инзенский кирпич марки 600 . Зернение 0,25—0,5 м длина колонки 2 м диаметр колонки 6 мм. Температура колонки 100° С, газ-носитель — гелий. Давление на входе колонки 0,5 ати давление на выходе колонки 1 атм. Скорость потока гелия, измеренная на выходе, 60 см 1мин. Продолжительность анализа 20 мин. Количество анализируемой пробы 0,1 см . [c.319]

В нашем распоряжении указанных веществ не было, поэтому для анализа конденсата были опробованы в качестве неподвижных фаз триэтиленгликоль, р,Р -диэтилдицианоксид и р,р -диэтилдициансульфид. [c.320]

Мы разработали методику определения диэтилового эфира и дивинила в производственных эфиро-углеводородных продуктах (на основе газожидкостной хроматографии. В качестве твердого носителя использовали диатомитовый кирпич зернением 0,5—0,25 мм, газ-носитель — воздух, детектор — термохимический. Проба вводилась при помощи шприца. В качестве неподвижной фазы испытывались стеариновая кислота, дибутилфталат, триэтиленгликоль, полиэтиленгликоль, репеллент РП-122 (N-фopмил-l,2,3,4-тeтpaгидpoxинoлин), ацетофенон и диглицерин (на окиси алюминия). Разделение проводилось на колонках длиной от 2 до 3 ж при различных скоростях потока газа-носителя и температурах. [c.465]

Вещества, рекомендованные в качестве неподвижных фаз масло- вазелиновое, ГОСТ 3164-52 (медицинское) дибутилфталат, ГОСТ 8728-58 (технический) трикрезилфосфат ГОСТ 5728-51 (технический) триэтиленгликоль, ВТУ Б481-54 (технический) диоктил-фталат, СТУ-79-568-Х-60 (для хроматографии) динонилфталат (для хроматографии). [c.199]

На основании проведенных опытов для разделительной колонки был выбран в качестве неподвижной фазы диметилсульфо,пан. Заменителем диметилсул1.фолана может служить триэтиленгликоль. [c.264]

Длина колонки для анализа низкокипящих жидких летучих продуктов разложения перекиси составляла 2—6 м в зависимости от поставленной задачи, а в качестве неподвижной фазы применяли полиэтиленгликоль 1600 и 2000, триэтиленгликоль, трис(ци-анэтоксп)-пропан и комбинации этих неподвижных фаз, что обеспечивало полное разделение всех предполагавшихся и присутствующих в смеси веществ (табл. 1). [c.33]

Исследование проводилось на хроматографе 2В фирмы Гриффин . В качестве газа-носителя примепялся гелий, расход которого составлял 1,0—2,0 л час. Длина колонки составляла 3,3 м, перепад давления изменялся в пределах 160—120 мм рт. ст. Анализы проводили с использованием четырех неподвижных фаз силиконового эластомера Е-301, динонилфталата, трикрезилфосфата п триэтиленгликоля при температурах 100, 120 и 150° С. [c.52]

Фокс определял содержание тетрахлормегпана и трихлорметана в крови на колонке длиной 1 м. В качестве неподвижной фазы был применен триэтиленгликоль. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология