Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Основы газожидкостной хроматографии

    Химическая типизация нефтей, разработанная Ал. А. Петровым в 1974 г., основана на данных газожидкостной хроматографии. В основу этой типизации им положено распределение нормальных и изопреноидных алканов во фракции 200—430 °С. Нефти подразделяются на две категории (А и Б), в каждой из которых выделяется по два типа. Как видно из табл. 5, четкие количественные градации для выделения типов нефтей отсутствуют, интервалы величин между типами перекрываются. Разделение нефтей на четыре типа привело к тому, что к каждому типу, в особенности к типу А, имеющему наибольшее распространение, относятся нефти очень неоднородные и характеризующиеся, как указывает Ал. А. Петров, большой вариацией в свойствах и составе. [c.18]


    Из данных табл. 10 видно, что в некоторых случаях расхождения по содержанию ароматических углеводородов при использовании стандартных методов (ФИА и сернокислотного) могут быть более 2%, в то время как по сумме сульфируемых расхождения меньше. Значительная разница получается при определении непредельных углеводородов в некоторых топливах по методу ФИА и по йодному числу (намного превышающая разницу при пересчете объемных процентов в массовые). Среди действующих стандартных методов нет пока такого, который бы позволял непосредственно определить содержание только ароматических углеводородов в товарных топливах. Вероятнее всего такие методы могут быть созданы на основе газожидкостной хроматографии и спектрального анализа, [c.144]

    Дяя определения анилина и 2-нафтола а этих фильтратах разработан анализ на основе газожидкостной хроматографии на прибора с детектором теплопроводности. [c.178]

    Мы разработали методику определения диэтилового эфира и дивинила в производственных эфиро-углеводородных продуктах (на основе газожидкостной хроматографии. В качестве твердого носителя использовали диатомитовый кирпич зернением 0,5—0,25 мм, газ-носитель — воздух, детектор — термохимический. Проба вводилась нри помощи шприца. В качестве неподвижной фазы испытывались стеариновая кислота, дибутилфталат, триэтиленгликоль, полиэтиленгликоль, репеллент РП-122 (М-формил-1,2,3,4-тетрагидрохинолин), ацетофенон и диглицерин (на окиси алюминия). Разделение проводилось на колонках длиной от 2 до 3 при различных скоростях потока газа-носителя и температурах. [c.465]

    Период, наступивший в аналитической химии органических соединений с начала 60-х годов, без преувеличения может быть назван эпохой хроматографии. Один из вариантов этого метода — колоночная жидкостная хроматография — был создан русским ботаником М. С. Цветом в начале века [31]. На протяжении последующих 40 лет хроматография не находила широкого практического применения. Однако в этот период были выполнены работы, имевшие принципиальное значение и заложившие основы тонкослойной [9] и распределительной хроматографии [288]. Лишь после 1950 г. приходит время признания хроматографии, созревания ее как эффективного метода разделения сложных смесей соединений и их анализа. В 1952 г. были выполнены первые работы по газожидкостной хроматографии [216], а вскоре освоен выпуск газовых хроматографов, и в течение последующих 20 лет газохроматографический анализ стал основным методом исследования смесей летучих термически устойчивых соединений. Но большинство органических веществ не обладает необходимой для газовой хроматографии летучестью и термостойкостью, и хроматографировать их можно только в более мягких условиях, характерных для жидкостной колоночной хроматографии. Скорость же и эффективности разделения, а также чувствительность анализа по этому методу долго оставались неудовлетворительными. И лишь в 1965— 1975 гг. были в принципе решены основные научные и технологические проблемы, сдерживавшие развитие метода. Последовавший затем прогресс был столь поразителен, что современная инструментальная разновидность метода получила самостоятельное наименование — высокоэффективная жидкостная хроматография.  [c.7]


    ОСНОВЫ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.24]

    Часто используются и некоторые физические процессы, например распределение разделяемых веществ между несмешивающимися растворителями. Растворитель может быть нанесен на поверхность твердого тела в виде тончайшей, практически неподвижной пленки (распределительная хроматография). Распределение веществ при контакте газовой смеси с инертным пористым телом, несущим на своей поверхности пленку растворителя, положено в основу газожидкостной хроматографии. [c.300]

    Н. А. Измайлов и М. С. Шрайбер опубликовали первую работу по тонкослойной хроматографии. Значительным вкладом в развитие хроматографического анализа была разработка основ газожидкостной хроматографии (Джеймс А., Мартин А., 1952). В 1948 г. Т. Б. Гапон и Е. Н. Гапон сформулировали основы осадочной хроматографии. Необходимость решения все более сложных аналитических задач привела к возникновению новых видов хроматографического анализа — адсорбционно-комплексообразовательной, окислительно-восстановительной, молекулярноситовой хроматографии, хроматермографии и др. В их развитии значительную роль сыграли работы советских ученых. [c.6]

    В учебном пособии в сжатой и доступной форме изложены основы ряда методов, применяемых при исследовании кинетики и механизма химических реакций. Это видимая и ультрафиолетовая спектрофо-тометрия, инфракрасная спектрометрия, люминесценция, хемилюминесценция, электронный парамагнитный резонанс, ядерный магнитный резонанс, газожидкостная хроматография, аналоговые вычислительные машины. [c.2]

    Сорбенты с химически привитыми фазами на основе силикагеля появились позже сорбентов, на которые неподвижная фаза (в виде индивидуальных веществ или, чаще, полимеров различной структуры и полярности) наносилась физически, т.е. аналогично тому, как фазу наносили и продолжают наносить в газожидкостной хроматографии. Нанесенная фаза довольно быстро смывается растворителем (гораздо быстрее, чем она испаряется или изменяется в газожидкостной хроматографии), параметры удерживания постоянно меняются, препаративно собираемые фракции загрязняются фазой. Использование растворителя, насыщенного неподвижной фазой, позволило несколько повысить стабильность таких сорбентов и колонок, однако большинство недостатков при этом осталось. [c.90]

    В каждом из этих методов можно использовать различные известные ныне технические приемы хроматографию в жидкой фазе, хроматографию в газовой среде высокопроизводительную, интенсивную хроматографию, газожидкостную хроматографию и др. Точно так же при том или ином методе возможно применение многочисленных носителей, изготавливаемых промышленностью на коммерческой основе в зависимости от свойств этих носителей. Выбор методов ввиду этого предопределяется сочетанием характеристик изучаемых веш,еств, свойств имеющихся носителей и технических возможностей оборудования и аппара- [c.72]

    Лучшим методом анализа растворителей является метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) [261]. Разработаны методики, облегчающие идентификацию по объемам удерживания. Джемс и Мартин использовали при анализе кислот нормального и изостроения связь между логарифмом объема удержания и числом углеродных атомов. Аналогичное соотношение положено в основу анализа жирных кислот, нормальных парафинов, спиртов и кетонов [262]. Идентификацию углеводородов проводят методом ГЖХ с применением индексов удерживания [263].  [c.148]

    Лежащие в основе варианта газожидкостной хроматографии процессы растворения исследуемых веществ в неподвижной фазе характеризуются термодинамическими параметрами. Наблюдаемое удерживание является результатом аддитивности сил межмолекулярного взаимодействия. Роршнайдер предложил использовать для характеристики неподвижных фаз разность индексов удерживания А/  [c.105]

    Свыше 25 лет хроматография в системе жидкость—жидкость используется для решения аналитических задач в химии углеводов, однако только за последнее время ее стали рассматривать как точный аналитический метод и при выполнении разделения начали обращать существенно больше внимания на эффективность и избирательность колонки. Как и в газожидкостной хроматографии, точные данные величин удерживания и коэффициентов распределения составляют основу для представления экспериментальных данных в форме таблиц, которые затем используют для идентификации неизвестных соединений. [c.63]

    В основе изящного химического метода измерения реакционной способности хлопкового волокна лежит классическая реакция метилирования гидроксильных групп (т. 4, стр. 49 и 86). Данные этого метода количественно подтверждают представление о полностью кристаллической структуре хлопка. Многократная обработка хлопка, замоченного в 2 М растворе едкого натра, диметилсульфатом в диметилсульфоксиде сопровождается постепенным, но все более медленным повышением степени метилирования волокна до тех пор, пока явно не начнется метилирование первоначально нереакционноспособных гидроксильных групп. Содержание метоксигрупп в полученном волокне можно определить путем его полного кислотного гидролиза в смесь глюкозы и метилглюкоз, которую подвергают триметил-силилированию с последующим количественным разделением образовавшихся продуктов методом газожидкостной хроматографии. [c.301]


    В основе метода идентификации полиэфирных волокон лежит их термическое разложение в отсутствие воздуха при температуре около 600 °С с выделением бензола и толуола, которые определяют посредством газожидкостной хроматографии. [c.329]

    Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

    Описываемый прибор, в основу разработки которого положены исследования, проводившиеся в лаборатории катализа с 1955 г. [1, 2], представляет собой комбинацию газожидкостного хроматографа с приспособлением для непрерывной регистрации радиоактивности газового [c.308]

    Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газо-адсорбционная— имеют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьщению коэффициента распределения Г для более тяжелых сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. [c.33]

    Принцип распределения вещества между двумя фазами, находящимися в равновесии, лежит в основе всех важнейших процессов разделения, осуществляемых в области экстракции, дистилляции, нротивоточного расиределения и в различных методах хроматографии. В колоночной хроматографии одна фаза находится в неподвижном состоянии внутри колонки, а другая совершает поступательное движение. При этом происходит перенос вещества вдоль колонки со скоростью, которая определяется равновесием распределения вещества между двумя фазами. В газожидкостной хроматографии стационарной фазой является жидкость, нанесенная в виде пленки на тонкоизмельченном, инертном, твердом носителе, а подвижной фазой — газовый поток, протекающий над неподвижной жидкой пленкой. Поведение вещества, проходящего через такую колонку, описывается теорией теоретических тарелок, первоначально разработанной для жидкостной хроматографии Мартином и Синджем [7 ]. Эта теория была позднее применена к газо-жидкостной хроматографии Джеймсом и Мартином [5]. Многие расчеты, произведенные на основе теории, хорошо согласуются с экспериментально найденным распределением вещества в статических системах. Кроме того, расчет эффективности колонки на основе теории распределения позволяет вычислять различные экспериментальные параметры колонки и сравнивать их влияние на разделение. Рассматриваемая теория имеет еще и то преимущество, что она делает возможным сопоставление газо-жидкостной хроматографии с другими методами разделения, которые могут быть описаны на основе концепции теоретических тарелок. [c.75]

    В пособии изложены теоретические основы физико-химических методов исследования электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонанса, люминесцентных и фотохимических методой, импульсного фотолиза, газожидкостной хроматографии. Описаппе методов рассчитано на то, чтобы читатель, имеющий общую физикохимическую подготовку, мог освоить эти методы, не пользуясь дополнительной литературой. Рассмотрено применение методов для изучения кинетики и механизмов химических реакций. Даны примеры экспериментальных работ. [c.2]

    Синтез препарата БИК-2 осуществлен на основе взаимодействия аминосодержащих отходов производства ионола и 73% раствором ортофосфорной кислоты. Синтез осуществлялся при температуре 50-60°С в течение 40 минут и массовом соотношении ортофосфорная кислота амины равном 1 3,5-4,5. Выход 96-99%. Состав реакционной смеси, определяемый методом газожидкостной хроматографии, имеет следующий состав, % масс. [(СНз)зКН1з 04 - - 0,2 [c.21]

    Клиническая фармакокинетика составляет научную основу и базис клинической фармации и самым тесным образом связана с клинической фармакологией и методами анализа. В условиях современной клиники деятельность в области клинической фармакокинетики реализуется в лаборатории, оснащенной новейшей медико-биологической аппаратурой, позволяющей осуществлять радиоиммунное определение препаратов, хрома-томасс снектрометрию, флюорометрию, спектрофотометрию, газожидкостную хроматографию и т. д. По клинической фармакокинетике специализируются фармацевты. Первая лаборатория клинической фармакокинетики была открыта в 1972 г. В настоящее время в некоторых странах во всех крупных больни- [c.113]

    Нами для качественного определения типа полимера использован метод Бурчфильда [13], который опробован на ряде полимеров и вполне может быть применен для идентификации полимера, если резина изготовлена на основе одного каучука. Присутствие двух или трех полимеров в резиновой смеси требует применения дополнительных методов (ИК-спектроскопии, газожидкостной хроматографии и др.). [c.85]

    Представленное пособие является основой спецкурса Газохроматографи-ческие методы анализа , проводимым с 1991 года на кафедре органической химии Алтайского государственного университета. В сборнике представлены методические материалы по газожидкостной хроматографии. [c.2]

    В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

    В основу метода положен принцип предварительного упрощения состава исследуемых фракций. Для упрощения состава бензино-лигроиновых фракций использованы точная ректификация и жидкостная адсорбционная хроматография с последующим анализом фракций с помощью газо-жидкостной хроматографии. С этой целью применены конструкции безнасадочной колонки для ректификации 1—3 мл пробы и установки для жидкостной адсорбционной хроматографии пробы объемохм 0,5—2 мл. Для газожидкостной хроматографии был изготовлен сдвоенный хроматограф эффективностью 8000 т.т., рассчитанный на работу при температуре до 150° С. В качестве фазы в колонке с наполнителем длиной 16 м служила иолиметилфенилсилоксановая жидкость. Абсолютная ошибка при анализе на хроматографе смесей углеводородов Сб—Сд находилась в пределах —1,1+ 0,8%, относительная ошибка — в пределах 0,0—5,8%. Расхождение результатов в параллельных опытах при анализе нефтяных фракций, выкипающих в интервале 100—175°С, найдено равным в среднем 0,2% и не превышало 0,6% (считая на фракцию 50—200°С). [c.199]

    Итак, на зерна шихты наносится неподвижная жидкость. Жидкость должна прочно удерживаться поверхностью носителя и хорошо смачивать его, обладать возможно более низкой упругостью пара, не испаряться с поверхности сорбента во время продолжительного опыта. Такой жидкостью является, например, дибутилфталат, упругость пара которого при обычных условиях составляет около 0,00007 мм рт. ст. Ассортимент жидкосте , применяемых в газожидкостной хроматографии, в настоящее время очень широк. Не нужно забывать, что здесь требуется не просто жидкость с подходящими физическими константами, а такая, в которой происходит специфическое растворение компонентов смеси. Так как методика газожидкостной хроматографии позволяет вести процесс при довольно высоких температурах, неподвижными жидкостями могут служить н вещества, яв.пяющиеся при обычной температуре твердыми телами. Так, например, широко используются парафин, эфпры себациновой кпслоты, вакуумные смазки ( апиезоповая смазка) и т. п. Эти вещества в виде раствора в подходящем органическом растворителе наносятся на пористую основу, которая затем высушивается. Прп 100—200° твердые вещества плавятся и образуют неиодвпжпую жидкость. [c.63]

    Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения летучих соединений, основанный на распределении вещества между двумя фазами, одна из которых неподвижная (стационарная) с большой поверхностью, а другая — газ, протекающий через неподвижную фазу. Если стационарная фаза твердая, мы говорим о газоадсорбционной хроматографии. При этом адсорбционными наполнителями колонок служат силикагель, молекулярные сита, активированный уголь. Если стационарная фаза — жидкость, мы говорим о газожидкостной хроматографии (ГЖХ). В этом случае основой разделения является процесс распределения вещества пробы между тонкой пленкой жидкости, нанесенной на поверхность инертного твердого носителя, и газовой фазой. Газовая хроматография была введена в практику в 1952 г. Дисеймсом и Мартином [1, 2]. Ее достоинства — высокая чувствительность, скорость, точность и простота. [c.16]

    Уравнение (40) дает ключ к пониманию того, что параметры удерживания, полученные экспериментатором, часто отличаются от литературных данных. Это объясняется прежде всего тем, что результаты, приведенные в литературе, получены на иных материалах-носителях с другими химической природой и площадью поверхности. Это приводит к тому, что член ZKjAj в удерживаемом объеме компонента сравнения отличается от аналогичного члена, рассчитанного для идентифицируемого вещества. При количественном определении на основе хроматографических измерений таких физико-химических величин, как коэффициенты активности, коэффициенты распределения, энтальпии смешения и испарения, также необходимо учитывать влияние поверхностных эффектов. Пока еще нельзя полностью описать свойства поверхности пористых тел и структуры поверхности жидкости, поэтому в газожидкостной хроматографии невозможно предсказать с достаточной точностью удерживаемый объем и индекс удерживания разделяемого компонента. [c.35]

    Детальный анализ стериновых фракций может быть проведен с помощью газожидкостной хроматографии. Для этого необходимо предварительное выделение фракции неомыляемых веществ путем щелочного гидролиза [8]. Общее содержание стеринов определяют колориметрически на основе цветных реакций. Для определения стеринов в пищевых продуктах, например, подходит цветная реакция с хлорным железом [26]. Для проведения анализа может быть использован суммарный липидный экстракт. На один анализ необходимо взять количество экстракта, содержащее не более 0,3 мг холестерина или Р-ситостерина. Другие цветные реакции (например, Либермана — Бурхарда) менее пригодны, так как мешает окрасе липидных экстрактов. [c.217]

    Описанию методов определения этих веществ и посвящается настоящий сборник. Его название хорошо отражает содержание данной книги. Приводимые в сборнике методы вполне отвечают новой лабораторной технике и современному уровню развития науки. В основе описываемых методов лежат принципы количественной экстракции, энзимного титрования, биологических тестов, химического определения, колориметрии, фотометрии, спектрофото-метрии, спектрофлуорометрии и комплексонометрии, а также принципы бумажной, тонкослойной, газовой и газожидкостной хроматографии. [c.5]

    В течение последних 10—15 лет достигнуты большие успехи в области аналитического разделения и анализа физиологически активных веществ с применением методов жидкостной хро.матогра-фии. Высокоэффективная жидкостная хроматография [1—5] приблизилась по эффективности к газожидкостной хроматографии, что позволило разработать методы разделения и анализа ФАВ, большая часть которых не может переходить в газовую фазу без разложения. Основа успехов этих методов состояла в использовании малых размеров гранул сорбентов или носителей, что позволило резко увеличить скорость гетерогенного массообмена и привело к разработке хроматографических процессов с мини.мальны. размыванием зон веществ и получением хроматограмм с разделением весь.ма близких по свойствам компонентов. [c.12]

    Уникальные свойства этого класса жидкостей определили применение их в качестве основы для термостойких масел и смазок, гидрожидкостей, неподвижной фазы в газожидкостной хроматографии и др. [c.52]

Смотреть страницы где упоминается термин Основы газожидкостной хроматографии: [c.111]    [c.225]    [c.321]    [c.160]    [c.141]    [c.123]    [c.141]    [c.146]    [c.11]   
Смотреть главы в:

Руководство по газовой хроматографии Часть 1 -> Основы газожидкостной хроматографии



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Хроматография газожидкостная

Хроматографы газожидкостные



© 2025 chem21.info Реклама на сайте