Колориметрические микроопределения

Описан метод (830] колориметрического микроопределения галлия в присутствии других ионов, основанный на реакции между комплексоном III и комплексом галлия с эриохром сине-черным R. Галлий реагирует с красителем при pH 3,3 (хлоруксуснокислый буфер), образуя комплекс состава 1 1 Я = 568 нм (рис. 45), е = 3,0-101 Для свободного красителя при этих параметрах е=9,6 10 . Растворы комплексного соединения подчиняются закону Бера до 2-10 М (14 мкг Са/мл). Чувствительность метода, соответствующая 0,001 абсорбционных единиц, составляет 0,0057 мкг Са см . [c.149]

Никитина Е. И. Фотоколориметрическое определение малых количеств магния в жаропрочных сплавах с помощью алюминона (полумикрометод). В сб. Новые методы химического анализа сталей и сплавов. [М.], Оборонгиз, 1952, с. 29—31. 4953 Никитина Е. И. Полумикрохимические методы количественного и качественного анализа сплавов алюминия и магния. Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата технических наук. [М.], 1952, 12 с. (М-во авиац. пром-сти СССР). 4954 Никитина Е. И. и Глазова А. И. Микрохимический количественный анализ сталей. [М.], 1948, 15 с. (Всес. н.-и. ин-т авиац. м-лов. Инструкция № 201-48). Сост. указаны в конце текста. Без тит. л. 4955 Никитина Е. И. и Сажина Л. А. Колориметрическое микроопределение железа в легких сплавах. Тр. № 73 (М-во авиац. пром-сти СССР [М.], Оборонгиз), 1949, с. 1-2. [c.193]

Такой способ колориметрических микроопределений применим в тех случаях, когда окраска появляется без специального нагревания, тотчас после смешивания растворов исследуемого вещества и реактивов, и очень быстро, практически моментально, достигает максимальной интенсивности, не уменьшающейся в течение времени, необходимого для выполнения исследования. [c.278]

Колориметрическое микроопределение германия. [c.239]

Федосов М. Микроопределение мышьяка в виде арсина. Зав. лаб., 1947, 13. № 9. с. 1138—1139. Библ. 7 назв. 5951 Федосов М. В. Освобождение от арсенатов при колориметрическом определении фосфатов. Зав. лаб., 1950, 16, № 11, с. 1395— 1396. 5952 [c.227]

Колориметрические и нефелометрические микроопределения [c.277]

Гидролитические методы. Эфиры серной и фосфорной кислот легко гидролизуются в щелочном растворе. Сульфат- и фосфат-ионы устойчивы, и их можно определять несколькими микрометодами. При определении сульфат-ионов весовым методом в виде сульфата бария осадок необходимо прокаливать Для микроопределений была разработана также методика титрования сульфат-ионов перхлоратом бария При колориметрическом определении [c.173]

Для обнаружения тиольной серы с высокой степенью чувсгви-тельности особенно пригодны два описываемых ниже метода. Первый метод представляет собой модификацию разработанного Се-виллем колориметрического микроопределения тиола. Механизм образования окращенного продукта следующий первая стадия реакции является известным превращением тиола в нитрозилмер-каптан под воздействием азотистой кислоты [c.67]

Иллюстрацией применения этого метода в анализе может служить колориметрическое микроопределение галлия в присутствии ионов других металлов. Методика определения основана на взаимодействии EDTA с комплексом, образованным галлием и эриохром темно-синим R. С этим красителем галлий образует при pH 3,3, комплекс состава 1 1 с максимальным коэ4к )ициентом погашения, равным 30 ООО при 568 нм. При этом значении pH и этой же длине волны свободный краситель имеет коэффициент молярного погашения, равный 9600. [c.112]

Штегеман проводил микроопределение оксипролина, применяя в качестве окислителя хлорамин Т. Полученный пиррол вступал в реакцию с л-диметиламинобензальдегидом в концентрированной хлорной кислоте и образовавшийся красный краситель определяли колориметрически. [c.124]

Рекомендуется весовой метод определения родия, основанный ла осаждении его из уксуснокислого раствора 2-тиеркаптобензоксазолом и прокаливании выделенного соединения до металла. Позднее эта реакция была использована для микроопределения родия. В этом случае ком- ллексное соединение родия растворяют в ацетоне, и заканчивают определение колориметрическим путем. Описан метод в котором в качестве осадителя благородных металлов применяется меркаптобензо-тиазол. [c.423]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Гор и Шоль [19] утверждают, что микроопределение следов кремнезема в биологических тканях является одной из наиболее трудных проблем в аналитической химии. Метод определения потери в весе 51р4 при обработке золы образца НР и НгЗО. дает высокие и точные результаты. Считают, что стандартный колориметрический метод недостаточно точен для определения кремния в присутствии фосфора и железа, а Р и Ре обычно присутствуют в пробах. Эти авторы описали усовершенствованную технику отделения фосфорной кислоты от кремнезема для определения последнего методом кремнемолибденовой кислоты после восстановления до молибденовой сини. Рекомендованным способом можно обнаружить такое небольшое количество кремнезема, как 2 1-г, а требуемый образец может быть весом только 2 г. [c.264]

Колориметрическое определение. Если нет аппарата для микроопределения по Къельдалю или трубки на нем из плохого стекла, т0 приходится пользоваться колориметрическим методом, предложенным Фолином 2. [c.131]

Азот можно определить в отгоне (в аппарате для микроопределений по Къельдалю) в слабый раствор кислоты в таком случае качество стекла в холодильнике значения не имеет, так как стекло отдает нелетучие щелочи, а реактив дает окрашивание только с аммиаком. Однако проще брать для колориметрического определения не отгон, а прямо минерализованную смесь, получающуюся в колбе после сжигания. В таком случае сжигание нужно вести не больше как с 1 мл крепкой серной кислоты, а лучше с 0,5 ее или с 1 мл 50%-ной серной кислоты, или нейтрализовать избыток кислоты щелочью для ускорения сжигания брать только 1 каплю 5%-ной сернокислой меди (метод Коварского), так как избыток кислоты мешает развитию окраски, а избыток. меди мешает колориметрированию и дает осадок с реактивом Несслера. [c.132]

Мы применяли 2%-ный спиртовой раствор препарата с т. пл. 165° (Бельштейн 168°) для весовых определений и 1%-ный раствор для колориметрических. В табл. 1 даны результаты микроопределений никеля. Осаждение производилось при различном pH. Для определения никеля к исследуемому раствору объемом 7— 8 мл добавляют 0,5 мл 2%-ного раствора реактива и различное количество 2%-ного раствора углекислого натрия до получения определенного pH раствора измерение pH производилось на потенциометре П-4. Для коагуляции осадка прибавляют несколько кристалликов хлористого аммония и раствор слегка подогревают осадок после охлаждения отфильтровывают через 1—2 часа. [c.4]

Для прямого колориметрического и спектрофотометрического определения ванадия предложено в настоящее время около 70 органических реактивов. Многие из них превосходят классические пероксидный и фосфорновольфраматный по чувствительности, что делает их особенно удобными для микроопределения ванадия. Сравнительные данные по чувствительности некоторых органических и неорганичес- [c.25]

Лучший из известных колориметрических методов определения холинэстеразы основан на измерении количества ацетилхолина, остающегося к концу реакции с помощью методики Хестрина [43]. Использование этой методики для определения активности холинэстеразы описали Меткаф [70], Роббинс и др. [901, Флейшер и др. [33] и Винсент и Сегонзак [108[. Преимущество метода состоит в его исключительной чувствительности, вследствие чего он особенно пригоден для измерения очень малых количеств фермента, например в микроопределениях, применяемых для выявления отравлений ФОС, или в исследовании небольших остаточных количеств ФОС у тяжело отравленных животных. Многие ингибиторы холинэстеразы создают помехи при пользовании этим методом, и поэтому он малоудобен для изучения угнетения холинэстеразы 1п уТ1го. [c.435]

Микроопределение холестерина. Виндаус ввел реакцию с дигитонином для макрогравиметрического определения холестерина получающийся дигитонид просто отфильтровывают и взвешивают . Применение колориметрических методов для определения содержания холестерина в осадках привело к разработке точных и быстрых способов микроопределения. Большое распространение получил метод Шёнхеймера и Сперри применимый к определению как свободного, так и общего холестерина в 0,2 мл навесках сыворотки крови . [c.108]

Найдено, что в уксуснокислых растворах дегидрирование сульфгидриль-пых соединений при действии иода протекает быстро и в точных стехиометрических соотношениях [218]. В этих условиях становится излишним удаление кислорода воздуха. Теоретические величины для г. утатиона, тиомолочной кислоты и цистеина были получены практически только в растворе 70-процентной уксусной кислоты. При микроопределении применяют навески сульфгидриль-ного соединения от 0,2 до 0,5 лгг и двойное по сравнению с вычисленным количество 0,004 н. раствора иода в уксусной кислоте реакционную смесь оставляют па 1 мин. при 20°, разбавляют равным объемом воды и титруют остаток иода 0,004 п. раствором тиосульфата. Для количественного определения глутатиона, кроме того, рекомендуется метод, основатный на осаждении его в виде нерастворимого кадмиевого соединения, образующегося при действии лактата кадмия [219]. Синяя окраска, которую дает глутатион с фосфориовольфрамовой кислотой, использована в колориметрическом методе определения глутатиона. [c.277]

Для микроопределения триптофана в белках и бактериях предложена модификация колориметрического метода Сюлливана и Гесса [397]. Образование соединения с желто-зеленой флуоресценцией при действии на триптофан непосредственно в белках хлорной кислоты в присутствии бихромата при комнатной температуре является, повидимому, специфической реакцией [401]. Описано применение этой пробы в более ранней модификации для количественного определения триптофана в негидролизованных белках, дающее результаты с точностью до 5% [350 а]. Определение лизина по окраске, образуемой фенольным реагентом после бромирования, хотя и не специфично, однако было использовано с соответствующей поправкой на гистидин при исследовании основной фракции, выделенной на пермутите [360]. [c.162]

Осадок пуринов отделяют от раствора центрифугированием, затем промывают его 2-3 раза водой. Количественно переносят осадок в колбу Кьельдаля, сжигают, добавляя 3-5 см концентрированной серной кислоты и проводят микроопределение азота колориметрически или микроотгонкой. [c.380]