Лоуренса—Смита метод

Лоуренса-Смита. Метод применяется при анализе горных породи вообще всех твердых материалов, не разлагающихся при обработке мокрым способом. Он состоит в прокаливании анализируемого материала со смесью карбоната кальция и хлорида аммония. При прокаливании выделяются углекислый газ и аммиак, и, следовательно, метод сводится к обработке пробы смесью окиси кальция и хлорида кальция. (Эти два вещества нельзя применять непосредственно, потому что они гигроскопичны и их трудно смешать с пробой.) [c.795]

При обычной обработке по методу Лоуренса Смита (стр. 1006) литий не полностью попадает е остаток хлоридов щелочных металлов. Часть его остается в нерастворимом остатке после выщелачивания спекшейся массы водой, а некоторые количества увлекаются осадками карбоната кальция и оксалата кальция. [c.730]

Второй метод После безуспешных попыток применить суш еству-юш,ие методы для определения редких поблочных металлов в горных породах и минералах был разработан следуюш ий метод Исходным продуктом является смесь хлоридов, полученная в результате предшествующей обработки по методу Лоуренса Смита (стр. 1006). Методы разделения основаны главным образом на применении платинохлористоводородной кислоты, абсолютного спирта, эфира и сульфата аммония. Каждый щелочной металл взвешивают раздельно, и таким образом начальная масса смеси хлоридов служит только для контроля., [c.742]

Метод Лоуренса Смита [c.1006]

Определение щелочных металлов в стеклах [16] не представляет больших трудностей, если образцы разлагаются кислотами. Реже применяют спекание с окисью кальция и аммония хлоридом по методу Лоуренса—Смита. [c.93]

Пробу обрабатывают по известному методу Лоуренс-Смита прокаливанием с хлоридом аммония и карбонатом кальция. После улетучивания аммонийных солей остаток переводят в стакан емкостью 250 мл и кипятят в течение 30 мин. с 50—60 мл воды (в конце выпаривания объем раствора должен быть около 40 мл), фильтруют, фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки. В аликвотной части раствора определяют калий, как описано выше, при pH раствора, равном 2 или 6,5, в последнем случае — в присутствии комплексона. Холостой опыт проводят таким же способом z Ъ мл 0,5 %-ного раствора хлорида калия. [c.151]

Погрешности анализа методом Лоуренса Смита могут быть обусловлены неполнотой протекания реакции, потерями хлоридов щелочных металлов и загрязнениями, внесенными с реактивами. [c.127]

Таблица 4.32. Условия разложения силикатных материалов видоизмененным методом Лоуренса Смита

Если в анализируемом материале присутствуют минералы, содержащие щелочи и неразлагаемые плавиковой кислотой, то для определения щелочных металлов следует применять метод Лоуренс-Смита (спекание навески материала с углекислым кальцием и хлористым ам.монием). [c.26]

В полных анализах щелочные металлы определяют почти всегда из отдельной навески минерала, которая обычно обрабатывается по методу Лоуренса Смита. Если определение ведется методом пламенной фотометрии, при условии отсутствия в пробе стронция и больших количеств кальция (свыше 5%) навеска может быть разложена плавиковой и серной кислотами и из полученного раствора могут быть определены все щелочные элементы иа пламенном фотометре. Доп. ред.) [c.50]

Минерал разлагают ио методу Лоуренса Смита. Чистую сумму хлоридов щелочных металлов взвешивают и цезий осаждают платинохлористоводородной кислотой. Полученный осадок состоит почти из чистой соли цезия. Его можно подвергнуть дробной кристаллизации из горячей воды (см. разд. III, В, I) и таким образом отделить от небольших количеств калия. При определении рубидия и цезия методом фотометрии пламени разложение проб обычно ведут смесью плавиковой и серной кислот [12, 17]. В тех случаях, когда минералы не разлагаются кислотами (бериллы, сподумены, турмалины), вскрытие проб производится по методу Лоуренса Смита [17]. Доп. ред.) [c.58]

Кремний не подлежит определению. Прежде чем метод разложения силикатов для определения в них щелочных металлов, предложенный Лоуренсом Смитом, получил всеобщее распространение, было принято поступать следующим образом. Анализируемую породу или минерал, устойчивые к действию соляной, азотной и серной кислот, обрабатывали плавиковой кислотой с добавлением такого количества серной кислоты, какое необходимо для превращения в сульфаты всех присутствующих в пробе основании Этот метод позволял определять в одной навеске не только щелочные металлы, но и другие основания, хотя он, конечно, исключал возможность определения кремния. Метод этот находит иногда применение и в настоящее время (с заменой серной кислоты хлорной кислотой), но имеет тот недостаток, что при его применении невозможно полностью осадить алюминий аммиаком , пока не удалены последние следы фтора. Полное удаление фтора может быть достигнуто растворением солей (остающихся после первого выпаривания) в разбавленной серной кислоте и повторным вьшариванием до сильного выделения паров серной кислоты при работе с хлорной кислотой выпаривают досуха. [c.859]

Существуют только два хорошо известных и применимых во всех случаях метода получения щелочных металлов в виде их хлоридов, когда анализируемый минерал нерастворим в соляной кислоте. Один из них— старый—был предложен Берцелиусом , другой—более новый—дан Лоуренсом Смитом. Оба метода находят применение при анализе силикатов. Первый начинается с разложения пробы плавиковой и серной кислотами и удаления кремния и избытка фтора, затем следует удаление всех металлов, кроме щелочных, и превращение оставшихся сульфатов в хлориды. В методе Лоуренса Смита минерал разлагают нагреванием порошка его со смесью хлорида аммония и карбоната кальция, причем происходит полное разложение, и щелочные металлы превращаются в хлориды, которые могут быть извлечены водой. В обычном случае ничего дру гого при этом не извлекается, кроме большого количества кальция и сульфат-ионов, если они присутствовали. И тот и другие легко удалимы, так что в конце концов остается только раствор хлоридов щелочных металлов. В анализе необычных соединений, например боросиликатов или сложных стекол, могут перейти в раствор и другие вещества, например бораты, и потребуется специальная обработка для их удаления. [c.920]

Так, при разложении силикатов с целью определения в них щелочных металлов проводят спекание пробы со смесью СаСОз и NH4 I в соотношении 8 1 (метод Лоуренса -Смита). Сначала при слабом нагревании хлорид аммония сублимируется и диссоциирует с образованием аммиака и хлорида водорода, последний взаимодействует с СаСОз с образованием мелких частиц СаСЬ- [c.49]

Классические методы определения содержания натрия и калия в силикатах включают разложение отдельной пробы силиката, последовательное устранение всех мешающих компонентов (кремниевой кислоты и ионов других металлов), после чего определение проводят весовым способом. Наиболее часто разложение пробы проводят методом Лоуренса — Смита, по которому тонкорастер- [c.465]

Прибор для фотометрии пламени состоит из горелки, приспособления для рарпыления раствора в пламени, светофильтра или рассеивающей системы для выделения света определенной длины волны, интенсив-, ность которого надлежит измерить, фотоэлемента и гальванометра для измерения тока, пропорционального интенсивности излучения. Простей ший из известных прибор со светофильтром — успешно служит для опредёления щелочных и щелочноземельных металлов, спектральные линии которых отличаются высокой природной интенсивностью и находятся в видимой области спектра, где спектр относительно несложен. Широко применяются фильтрофотометры (стр. 174), например, для определения натрия и калия в портландском цементе эти методы заменяют в значительной степени в массовых анализах классический метод Лоуренса Смита. [c.180]

Неудаление солей щелочных металлов, увлекаемых осадком от аммиака. Так, например, после сплавления 0,5 г боксита с 7—10 г карбоната натрия и отделения кремнекислоты в прокаленном осадке смешанных окислов было найдено методом Лоуренса Смита (стр. 1006) до 0,7 мг солей щелочных металлов после двукратного и 0,1 жг после трехкратного осаждения аммиаком. Ошибка за счет содержания щелочных металлов в осадке, таким образом, может достигать 0,14% А12О3 (при навеске 0,5 г) после двукратного осаждения аммиаком и должна быть еще значительно больше, если осадок от аммиака не переосаждается. [c.567]

Кремний не подлежит определению. Прежде чем метод разложения силикатов для определения в них щелочных металлов, предложенный Лоуренсом Смитом, по.тучил всеобщее распространение, было принято поступать следующим образом. Анализируемую породу или минерал, устойчивые к дехгетвию соляной, азотной и серной кислот, обрабатывали плавиковой кислотой с добавлением такого количества серной кислоты, какое необходимо для превращения в сульфаты всех присутствующих [c.938]

При нагревании смеси карбоната кальция и хлорида аммония образуются оксид и хлорид кальция, которые достаточно энергично разлагают силикаты. При обработке расплавленной массы водой полученный водный раствор хлоридов щелочных металлов загрязняется обычно только ионами кальция и, кроме того, суль-фат- или борат-ионами, которые могут присутствовать в анализируемом материале. Эти примеси легко удаляются перед определением щелочных металлов. Многие химики при определении щелочных металлов предпочитают именно этот способ разложения силикатов (известный кгLK метод Лоуренса Смита [3]). [c.230]

Ранее для разложения силикатов, не >астворимых в кислотах, при определении щелочныхтиеталлов проводили сплавление с кар бонатом или нитратом бария и карбонатом кальция. Этот метод был заменен методом, предложенным Дж. Лоуренсом Смитом, ко торый заключается в нагревании пробы со смесью карбоната кальция и хлорида аммония [4.684—4.686]. [c.126]

При разложении кремнийсодержащих веществ методом Лоуренса Смита протекают следующие реакции. Сначала при слабом нагревании хлорид аммония сублимируется и диссоциирует с образованием аммиака и хлористого водорода последний взаимодействует с карбонатом кальция с образованием очень мелких частиц хлорида кальция. При повышении температуры карбонат медленно выделяет СОа и смесь СаО и a lg озаимодействует с пробой, образуя силикат кальция и хлориды щелочных металлов. Такой химизм процесса подтверждается тем, что проба разрушается и при нагревании только с хлоридом кальция (см. табл. 4.32). [c.127]

Предложено также использовать хлорид кальция без каких-либо добавок [4.701 ], однако при этом не достигается полнота разложения материалов [4.685]. Повышение температуры до 1700 С обеспечивает проведение процесса до конца [4.7021. Вместо СаС12 можно использовать хлориды других металлов [4.685]. Хлорид бария способствует удержанию в осадке сульфатов, однако, смесь ВаСО —СаОа менее эффективна, чем СаС1з 14.703]. Данные табл. 4.32 характеризуют различные варианты разложения материалов по методу Лоуренса Смита. [c.129]

При пламеннофотометрическом определении лития, особенно малых содержаний, приходится учитывать влияния, оказываемые кальцием и стронцием, молекулярные полосы которых находятся в красной области спектра (соответственно 622 и 670 ммк). Влияние указанных элементов можно устранить или соответствующей химической подготовкой раствора к фотометрированию или особыми приемами фотометриро-ваиия — применением компенсационной схемы регистрации фототоков, использованием стандартных растворов, близких по составу к раствору пробы, введением буферирующих добавок или элементов, связывающих мешающие в термически прочные соединения. Разложенние проб для последующего пламеннофотометрического определения может производиться плавиковой и серной кислотами [14], спеканием по методу Лоуренса Смита [27], сплавлением с едкой щелочью [15] или с двойным карбонатом натрия и калия [19]. [c.48]

Метод определения лития в минералах и горных породах не отличается от метода определения натрия и калия до момента получения чистой смеси хлоридов щелочей. Если ожидают большие количества лития, его лучше отделить сразу, прежде чем взвешивать хлориды натрия и др. вследствие гигроскопичности хлорида лития. Из различных способов извлечения щелочных металлов метод Лоуренса Смита наиболее удовлетворительный, хотя можно также применять и разложение фтористоводородной кислотой или сплавление с окисями свинца или висмута. Полученные хлориды щелочных металлов помещают в маленькую коническую колбу и определение лития заканчивают, как указано в разделах III (Б) и IV (В). Если предполагается определять литий методом пламенной фотометрии, разложение пробы в зависимости от ее состава проводят смесью плавиковой и серной кислот или силавлением с едким натром или двойным карбонатом натрия и калия (см. разд. IV, Г). Доп. ред.) [c.50]

Допустим, что щелочи отделены в В1где хлоридов н свободны от других металлов (например, по методу Лоуренса Смита). [c.53]

Если теперь рассмотреть, какие составные части могут содержаться в турмалине ( , А1, Ее, Мп, Са, Mg, К, На, Е1, Р и В) и расставить их по местам в предположенной схеме анализа, то ясно видно, что схема эта будет непригодной в присутствии фтора, бора и марганца, потому что 1) при выпаривании с соляной кислотой будет происходить улетучивание кремния 2) бор будет частично захвачен остатком кремнекислоты и улетучится вместе с последней при выпаривании с плавиковой кислотой 3) некоторая часть имевшегося вначале фтора вероятно останется в растворе и будет препятствовать полному осаждению алюминия аммиаком, а также вызовет присоединение к этому осадку некоторого количества кальция в виде фторида 4) некоторая часть бора будет захвачена осадком от аммиака 5) некоторая часть марганца выпадет при осаждении оксалатом аммония вместе с неосевшими фтором и алюминием и 6) большая часть марганца выпадет при осаждении фосфатом. Если начертить также диаграмму для определения в турмалине щелочных металлов методом Лоуренса Смита, то придется подумать, что произойдет в ходе анализа с необычными элементами—фтором, бором и литием, и не следует ли в обычный метод анализа ввести какие-либо изменения. [c.76]