Олово хлорное в смесях

Трубку для ввода газа заменяют делительной воронкой и быстро прибавляют к смеси раствор 30,6 г (0,2 моля) нитрила -нафтойной кислоты ст. пл. 60—62° (примечание 2) в 200 мл сухого эфира. Через смесь снова пропускают хлористый водород до ее насыщения, затем энергично перемешивают смесь в течение 1 часа, после чего оставляют ее на ночь. За это время полностью выделяется альдимин хлорного олова, окрашенный в желтый цвет. [c.331]

К определенному объему раствора нитросоедииения прибавляют соляную кислоту, определенное количество концентрированного раствора бромистого калия и избыток титрованного раствора хлористого олова, после чего при медленном пропускании углекислоты смесь кипятят в течение 15 мин. Затем, не прерывая нагревания, прибавляют по каплям иэ бюретки сильно подкисленный соляной кислотой раствор сернокислой медн, содержащий бромистый калий, до появления оранжево-желтой окраски. Конец титрования определяют капельной пробой с раствором хлорной ртути по прекращению появлении мути. Количество нитросоедииения определяют по разности. [c.413]

Некоторые нитросоединения лучше восстанавливать до аминов при помощи хлористого олова. Если амин трудно отделить от хлорного олова, то можно осуществить электрохимическое отделение, поместив в смесь толстый угольный стержень в качестве катода и небольшой пористый сосуд с 2 и. серной кислотой и толстым угольным стержнем в качестве анода. Для раствора, содержащего 100 г хлористого олова и 120 мл концентрированной соляной кислоты, применяют ток 2 а. Олово осаждается на катоде. Ток выключают, когда начинается сильное выделение водорода. Отделение можно проводить ночью после проведения опыта [781. [c.334]

Тернер установил, что основным фактором, способствующим доведению до конца реакции Стефена, является осаждение комплекса альдимина с хлорным оловом. Он показал, что для незамещенных алифатических нитрилов скорость реакции мало зависит от их строения, в то время как присутствие электронодонор-ных групп в замещенных бензонитрилах значительно ускоряет реакцию. Добавляя хлористый ацетил и воду к дигидрату хлористого олова в эфире, Тернер получил гомогенную реакционную смесь, состоящую из безводной соли, уксусной кислоты и хлористого водорода. [c.237]

В круглодонную трехгорлую колбу е.мкостью 0,5 л, снабженную термометром, капельной воронкой, мешалкой с жидкостным затвором и хлоркальциевой трубко11, помещают 16,8 г (0,2 мол.) тиофена (см. стр. 458), 15,6 г (14 мл 0,2 мол.) хлористого ацетила и 200 л/л сухого бензола. Раствор охлаждают до 0°, после чего по каплям, при эффективно работающей мешалке, добавляют в течение 40 мин. 52 г (23 мл 0,2 мол.) свежеперегнанного хлорного олова. При добавлении первых капель хлорного олова реакционная смесь окрашивается в пурпурный цвет и вскоре выпадает пурпурный осадок. [c.76]

Алкилазулены [4] получают с плохими выходами по реакции Фриделя — Крафтса с галоидными алкилами галоидангид-риды и ангидриды кислот в присутствии кислот Льюиса, таких, как хлористый алюминий и хлорное олово, дают смесь кетонов типа СЬХХХИ и СЬХХХШ, разделяемых хроматографированием [4, 6, 210]. [c.308]

Синтез оловоорганических соединений. При нагревании смеси дифенилртути и хлорного олова образуется смесь фенильных оловоорганических соединений, из которой можно выделить хлористое дифе-нилолово. Однако гораздо лучшие результаты дает реакция восстановления дифенилртути хлористым оловом (стр. 130). [c.111]

Получение тетраметилолова [12, 13]. В литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником (защищать от влаги воздуха), термометром и капельной воронкой, помещают 50 г (2,06 г-атома) стружек магния в 600 мл дибутилового эфира. Приготовляют раствор 225 г (1,59 моля) свежеперегнанного иодистого метила в равном объеме того же растворителя. После прибавления нескольких кристалликов иода в колбу вводят при перемешивании 3—5 мл раствора иодистого метила. Реакция начинается, как правило, легко, но иногда требуется нагревание. Остальное количество иодистого метила прибавляют по каплям со скоростью, необходимой для умеренного кипения реакционной среды, на что требуется около 3 час. В смесь после ее охлаждения до комнатной температуры прибавляют по каплям в течение 2—2,5 час. 50—75 г (0,19—0,29) моля безводного хлорного олова с такой скоростью, чтобы поддерживать умеренное кипение. После введения хлорного олова реакционную смесь кипятят (85—95° С) еще час и оставляют на несколько часов. Обратный холодильник заменяют нисходящим, сырой продукт отгоняют из реакционной колбы. Получают смесь тетраметилолова и н-бутилового эфира с т. кип. 85— 95° С. Тетраметилолово выделяют перегонкой на колонке в 35—40 теоретических тарелок. Основная его фракция перегоняется при 76,6 ° С 1748 мм, выход 85—91% [12, 14]. [c.207]

Получение тетра- 3,5,5-триметил- -гексил)олова [59]. Для приготовления реактива Гриньяра 360 г (2,2 моля) хлористого 3,5,5-триметил-н-гексила в 500 мл сухого эфира прибавляют к 49 е (2 г-атома) магния в течение 1,5 час. реакционную смесь кипятят с обратным холодильникам еще 1,5 часа. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании в течение 1,5 час. 87 г (39 мл, Уз моля) хлорного олова. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 3 часа, затем растворитель отгоняют на кипящей водяной бане в течение 2,5 час. Отогнанный эфир снова прибавляют к остатку и последний разлагают при охлаждении прибавлением 600 мл 5%-ной соляной кислоты. Эфирный слой высушивают, эфир удаляют. В остатке сырое тгтракис-(3,5,5-триметил- -гексил)олово. Алканы удаляют нагреванием при 240° С/0,8 мм. Остаток после фильтрования весит 139 г (66,5%). Он содержит 1,3% хлора. [c.210]

Наиболее часто реакцию между алюминийорганическими соединениями и хлорным оловом проводят в присутствии хлористого натрия. Комплексообразующее действие последнего проявляется наиболее полно при температурах выше 100° С. Перед началом реакции, например, атилалюминийсескви-хлорид и хлористый натрий нагревают, а затем вводят хлорное олово. Реакционная смесь превращается в гомогенную и хорошо перемешиваемую массу. [c.257]

Как уже было отмечено ранее, на первой стадии реакции тетраалкильных соединений олова с хлорным (или бромным) оловом образуется смесь соединений типа КзЗпХ и НЗпХд. При нагревании они реагируют между собой, давая соответствующие дигалогениды. [c.332]

Получение двухлористого ди-(2-этил- -гексил)олова [44]. Смесь 75 г неочищзнного тетра-(2-этил- -гексил)олова и 31,3 г хлорного олова нагревают при 225—230 С в течение 3 час. После охлаждения прибавляют 250 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80° С), фильтруют, раствор выпаривают и остаток перегоняют в вакууме. Получают 69 г (65%) масла желтого цвета с т. кип. 157—162° С/0,3 мм. [c.333]

Каучук GR-S подвергается циклизации при нагревании в растворе фенола, крезола или нейтрального каменноугольного масла, выкипающего до 160—180°, с хлороловянной кислотой, хлорным оловом или трехфтористым бором (в виде комплекса с эфиром). Приблизительно через 10 мин. температура начинает подниматься, а вязкость раствора возрастать, пока не образуется гель. Затем температура падает h вязкость раствора снижается до тех пор, пока (приблизительно через 30 мин.) реакционная смесь пе превратится в раствор светло-коричневого цвета. Циклизован-ный каучук GR-S может быть выделен из последнего путем перегонки с водяным паром или экстракцией. Этот продукт слабо пропускает водяные пары, поэтому используется в качестве влагоустойчивых покрытий для бумаги. [c.215]

Если применяется хлористый алюминий и продукт обрабатывается для отщепления НС1, то 1-метилциклогексен дает смесь, состоящую из 1-метил-2-ацетилциклогексепа и 1-ме-тил-6-ацетилциклогексена. Применение хлорного олова дает более высокий выход последнего вещества [19]. Метод имеет очень малое значение для получения хлоркетонов и непредельных кетонов. [c.363]

Затем колбу охлаждают в бане со льдом и в течение 20 мин. при сильном перемешивании прибавляют 83 г (37 мл 0,32 матя) <0Д хлорного олова (примечание 5). В теченне 1 часа смесь нагре- [c.57]

В тре.хгорлую колбу, снабженную капелыюй воронкой, T pMOMeTpOiM и мешалкой, помещают 11,6 г (0,2 А1) ацетона и при перемешивании и охланодепии ледяной водой медленно прибавляют 2,6 г (0,01 М) хлорного олова. К полученной смеси прибавляют 14,5 г (0,25 М) окиси пропилена с такой скоростью, чтобы температура внутри колбы не превышала 40—50". Затем реакционную смесь разбавляют равным объемом бензола н промывают 10 мл 10%-ного едкого натра для удаления хлорного олова и еще раз промывают 20 мл во-ды. Бензольный раствор сушат сульфатом натрия. Бензол отгоняют на водяной бане н продукт перегоняют при атмосферном давлении. [c.114]

Ацилирование, Для ацилирования тиофена часто применяют реакцию Фриделя — Крафтса, которая проходит гладко и с хорошим выходом почти исключительно по а-положению. Если использовать в качестве катализатора АсгО—ЗпСЦ и проводить реакцию в дихлорэтане при комнатной температуре, то получается смесь а- и р-ацетилизомеров в соотношении 200 1. При действии безводного хлористого алюминия и в меньшей степени хлорного олова тиофен осмоляется. Во избежание этого к смеси тиофена с ацилирующим агентом катализатор следует добавлять порциями. При таком способе ведения процесса хлористый алюминий реагирует в первую очередь с ацилирующим агентом и способствует его превращению в активный электрофил. [c.248]

Первоначально Стефен проводил восстановление нитрилов при комнатной температуре и рассматривал выпадение в осадок комплекса альдимина с хлорным оловом, (НСН ЫН НС1)25пС14, как критерий успешного протекания реакции. Другие исследователи, когда им не удавалось обеспечить выпадения комплекса в осадок при комнатной температуре, нагревали реакционную смесь в эфире или применяли в качестве растворителя диоксан, также прибегая к нагреванию [101, 125, 138—140]. Выпадение в осадок комплекса указывает на то, что восстановление уже произошло отфильтровав комплекс можно гидролизовать альдимин в отсутствие других органических веществ. Однако невыпадение в осадок твердого комплекса альдимина с хлорным оловом не обязательно означает, что восстановление не прошло. Обширные исследования Либера по проведению реакции с лауронитрилом [126], а также последующие работы Найта и Зука [127] с лауронитрилом и пальмитонитрилом с очевидностью показали, что для выяснения механизма реакции Стефена и для превращения ее в общий препаративный метод необходимы дальнейшие исследования, особенно в отношении нитрилов высших алифатических кислот. . [c.318]

Если к раствору хлористого олова прибавлять по каплям концентряро-р.анную бромную воду при постоянном помешивании, 1 0 окраска брома будет исчезать до тех пор, пока в ра-створе еще остается хлористое олово. Как только последнее будет полностью окислено, раствор окрасится бромом и будет содержать смесь хлорного и бромного олова [c.194]

Внешний вид образующегося при этом осадка меняется -в зависимости от условий опыта. Если реакция протекает в концентрировавном, сильно подкисленном соляной кислотой растворе, то осадок состоит из чистого тонко раздробленного золота с его характерной бурой или черно-бурой окраской. Напротив, когда реакция протекает в очень разбавленных слабо подкисленных растворах, то получают розовые или пурпурномрасиые осадки (кассиев золотой пурпур), представляющие собою адсорбционную смесь коллоидного золота и гидрата окиси слова В очень разбавленном растворе хлорное олово, образующееся согласно с вышеприведенным уравнением, подвергается гидролитическому расщеплению на хлористый водород и коллоидный гидрат окиси олова, который и выпадает вместе с коллоидным золотом в виде адсорбционного соединения. [c.560]

Дэвис и Кип пинг показали 128, что реакцию Г р и-н ь я р а можно осуществить проще, для чего к магнию, покрытому слоем эфира, содержащего небольшое количество заранее полученного магнийгалоидалкила, прибавляют смесь галоидного алкила и кетона. Хотя этот способ очень удобен, он все же не получил широкого применения. Кроме реакции магнийоргани-ческих соединений с альдегидами и кетонами, хорошие результаты также получаются при применении сложных эфиров и некоторых неорганических хлористых соединений, например хлорного олова. [c.206]

Для практических целей гидразосоедпнения получаются редко. Обычно азосоединения обрабатывают раствором, содержащим хлорное олово и хлористый водород. Азосоединение суспендируют или растворяют в спирте и эту смесь медленно добавляют к нагретому раствору хлорного олова и хлористого водорода смесь нагревают до тех пор, пока при добавлении соляной кислоты-она не обесцветится. Другой путь состоит в том, что растворенное или суспендированное в спирте азосоединение добавляют на холоду к раствору соляной кислоты и хлористого олова и оставляют стоять на 24 часа. [c.182]

Луитеном и Ван-дер-Керком на получение тетраалкильных производных олова [380, 384, 530]. Обычно смесь хлорного олова и алкилгалогенида добавляют к кипящему растворителю, содержащему натрий. [c.20]

Методом диэлектрометрического титрования определены дипольные моменты ряда комплексов четыреххлористого титана и хлорного олова с серусодержащими соединениями типа К8(СН2), 5К, где п = 1—6 и 10. Эти соединения выбраны в качестве допоров с целью получения октаэдрических комплексов заведомо цис-строе-ния. Исходя из полученных величин дипольных моментов комплексов, определены дипольные моменты межмолекулярных связей Т ...8 и Зп... 3.Установлено, что шестикоординационные комплексы четыреххлористого титана и хлорного олова (состава I 2) представляют собой в растворе смесь ( ыс-4-шранс-изомеров. По дипольным моментам комплексов и их молекулярным весам выяснено, что в зависимости от размера полиметиленовой цепочки (п) у донора могут образоваться как комплексы состава 1 1, так и более сложные ассоциаты (1 1) р. Определены тепловые эффекты реакций комплексообразования и обнаружено наличие прямой пропорциональности между геплотами образования комплексов и их дипольными моментами. Полученные данные показывают, что прочность межмолекулярных связей в основном определяется степенью переноса заряда. Таблиц 2. Иллюстраций 2. Библиографий 7. [c.605]

Смотреть страницы где упоминается термин Олово хлорное в смесях: [c.113] [c.142] [c.217] [c.67] [c.90] [c.154] [c.155] [c.135] [c.195] [c.363] [c.263] [c.64] [c.67] [c.538] [c.319] [c.236] [c.244] [c.251] [c.433] [c.322] [c.451] [c.451] [c.433] [c.245] [c.16] [c.530]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология