Фосген трубками

Отдельные части лабораторных установок соединяют при помощи шлифов, корковых и резиновых пробок или резиновыми шлангами. Корковые пробки не стойки к действию концентрированных кислот и других реагентов. Резиновые пробки и шланги разрушаются сильными кислотами, галогенами и набухают при соприкосновении с органическими растворителями. При работе с хлором, бромистым водородом, фосгеном, озоном следует пользоваться шлифами и шлангами из поливинилхлорида или полиэтилена. Для придания таким шлангам большей гибкости и эластичности их, перед тем как натягивать на стеклянные трубки, погружают в кипящую воду. [c.11]

Для хлорирования оксидов тетрахлоридом углерода используют прибор (рис. 12). Оксид помещают в одной или двух лодочках в фарфоровую или кварцевую трубку. Тетрахлорид углерода наливают в перегонную колбу 1. После нагревания печи до соответствующей температуры пускают слабый ток хлора (1—2 пузырька в счетчике пузырьков). Образующийся хлорид возгоняется и оседает на холодных стенках трубки. Не вступивший в реакцию тетрахлорид углерода и фосген отводят в тягу. После окончания реакции прибор разбирают, лодочку с непрореагировавшим оксидом вынимают и возгон хлорида снимают при помощи стеклянной палочки или железного прута в пробирку для запаивания. Этот метод не рекомендуется применять для хлорирования оксидов. [c.36]

Небольшие количества фосгена можно получить действием концентрированной серной кислоты на четыреххлористый углерод. В круглодонную колбу наливают 100 %-ную серную кислоту. Колбу соединяют с шариковым холодильником, закрытым корковой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку, во второе-—газоотвод-ую трубку, соединенную с охлаждаемым сосудом, наполненным толуо-ом. К серной кислоте прибавляют кизельгур в количестве 2% от веса ислоты. Колбу нагревают на масляной бане до 120—130° и начинают медленно приливать из капельной воронки четыреххлористый углерод. Выделяющийся фосген полностью растворяется в толуоле. [c.168]

Соединения на корковых или резиновых пробках по сравнению со стеклянными шлифами имеют меньшее значение. Корковые пробки неплотны и поэто.му непригодны для работ в вакууме, кроме того, они очень чувствительны к действию химических веществ. Резиновые пробки и шланги неустойчивы к действию галогенов, сильных кислот и т. д. и набухают в присутствии органических растворителей. Для работ с хлором, бромистым водородом, фосгеном, озоном и другими агрессивными веществами целесообразно применять шланги из полихлорвинила или полиэтилена. Такой шланг легко надевается на конец стеклянной трубки после непродолжительного нагревания в кипящей воде. [c.16]

Если у конца холодильника поместить стеклянную трубку и пропускать через нее влажный воздух, то при встрече с током фосгена, содержащего хлористый водород, происходит образование типичного тумана, характерного для газообразного хлористого водорода во влажной атмосфере. Чистый фосген при тех же условиях пе дает видимого эффекта. [c.133]

В течение некоторого времени фосген поглощается быстро, но с повышением его концентрации поглощение замедляется. Эта стадия требует около 1 часа. Количество поглощенного фосгена проверяют, для чего время от времени взвешивают колбу вместе с трубками. [c.102]

Отдельные части лабораторных установок соединяют при помощи корковых и резиновых пробок или резиновыми шлангами, а также с помощью шлифов. Корковые пробки слишком пористы и без специальной обработки непригодны для герметизации приборов, работающих под вакуумом. Кроме того, они не стойки к действию концентрированных кислот и других реагентов. Обычные резиновые пробки и шланги разрушаются сильными кислотами, галогенами и набухают при соприкосновении с органическими растворителями. При работе с хлором, бромистым водородом, фосгеном, озоном следует пользоваться шлангами из поливинилхлорида или полиэтилена. Для придания таким шлангам большей гибкости и эластичности их, перед тем как натягивать на стеклянные трубки, погружают в кипящую воду. [c.8]

Баллоны с хлором и фосгеном, как правило, имеют внутри сифонную трубку от выпускного вентиля до дна баллона. Такие баллоны должны быть установлены в лаборатории вентилем вниз для чего служат специальные подставки. В противном случае при открывании вентиля из баллона будет выходить жидкость, а не газ. [c.238]

Под тягой баллон с фосгеном соединяют с 3 последовательно соединенными промывалками. Центральную промывалку заполняют жидким углеводородом для проверки тока газа, а две других оставляют пустыми. Последняя промывалка на выходе соединена с охладительной трубкой, погруженной в баню с сухим льдом и метанолом. Эта трубка соединена с другой пустой промывалкой, которая, в свою очередь, связана с промывалкой, заполненной концентрированным раствором аммиака. (При открывании крана баллона и при разборке прибора следует надеть противогаз). [c.207]

Если хлор и окись углерода пропускают через стеклянную трубку, длиной примерно 40 см и наполненную животным углем, то фосген получается и без солнечного света. При этом трубка разогревается До такой степени, Ч1ю ее необходимо охлаждать влажным полотенцем [c.312]

Для замещения кислорода бензальдегида на хлор может применяться фосген. Для этой цели альдегид нагревают с жидким фосгеном в запаянной трубке при [c.360]

Баллоны для хлора или фосгена (рис. 71) состоят из корпуса, навинчивающегося колпака и вентиля. Внутри такого баллона от горла и почти до дна проходит сифонная трубка, через которую жидкий хлор или жидкий фосген поступают в вентиль, где испаряются. Такое устройство затрудняет регулировку тока хлора или фосгена и замедляет их испарение, так-как при быстром поступлении их вентиль охлаждается и покрывается инеем. Чтобы избежать этого, следует устанавливать баллоны данного типа в лаборатории вентилем вниз, для чего служат специальные подставки (рис. 72). При таком положении по сифонной трубке в вентиль поступает газ, и ток его можно точно регулировать. В противном случае при открывании вентиля из баллона будет выходить жидкость, а не газ. [c.91]

Прибор колба на 500 куб. см с трубкой, приводящей фосген, и другой трубкой, отводящей газы в поглотитель с углем. Чашка с охладительной смесью. [c.65]

Фосген легко разлагается водою поэтому исходные газы для синтеза фосгена — хлор и окись углерода — должны быть достаточно просушены, чтобы пары воды не разлагали фосген в каталитической трубке или в приемнике, конденсируясь вместе с ним [c.116]

Трубка е, подводящая в колбу Ц фосген, не должна касаться стенок взвешенной колбы. Затем [c.135]

Баллоны для хлора или фосгена (рис. 71) состоят из корпуса, навинчивающегося колпака и вентиля. Внутри такого баллона от горла и почти до дна проходит сифонная трубка, через которую жидкий хлор или жидкий фосген поступает в вентиль, где испаряется. Такое устройство затрудняет регулировку тока хлора или фосгена и замедляет их испарение, так как при быстром поступлении [c.97]

Баллоны, в которых поставляются хлор и фосген, окрашены в защитный цвет. На них имеются поперечные полосы — зеленого цвета для хлорных и красного для баллонов с фосгеном. Баллоны с хлором и фосгеном обычно имеют вентили, снабженные сифонными трубками, доходящими почти до дна баллона. При работе эти баллоны находятся в перевернутом состоянии (вентилем вниз). Для этого их обычно закрепляют в особые стойки под тягой в таком положении ток газообразного хлора или фосгена можно удобно регулировать. Если баллон не перевернуть, получается очень сильный ток хлора или фосгена, и вентиль сильно охлаждается, покрывается толстым слоем изея и испарение замедляется. [c.259]

Физические и химические свойства. Бесцветный газ со слабым запахом четыреххлористого углерода. Коэфф. распред. масло/вода 3. Инертен, термически устойчив, не горит, но выше 550 °С разлагается с выделением HF, НС1, фосгена и СО . При пропускании через кварцевую трубку уже при 400 °С дает слабо положительную реакцию на фосген. См. также приложение. [c.620]

При небольшом нагревании растворяют 137 е (1 моль) апграпи-ловой кислоты в смеси 1 л воды и 126 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19). Раствор фильтруют в 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12) с механическим приводом и с затвором. Через одно из боковых горл колбы проходит трубка для ввода газа, которая оканчивается наконечником из крупнопористого стеклянного фильтра, причем этот наконечник должен быть глубоко погружен в жидкость, находящуюся в колбе. Трубку для ввода газа присоединяют к баллону с фосгеном через пустую предохранительную склянку. Третье горло колбы снабжают двурогим форштоссом в вертикальную трубку последнего вставляют термометр (примечание 1), шарик которого должен быть погружен в реакционную жидкость. К боковой трубке форштосса присоединяют трубку для отвода газа, которую соединяют с пустой предохранительной склянкой последнюю в свою очередь соединяют со склянкой Дрекселя, в которую наливают водный аммиак. [c.53]

Время, необходимое для завершения процесса, зависит от температуры реакции, от формы трубки, через которую пропускают фосген, от эффективности перемешивания и от скорости пропускания газа. Существенно, чтобы реакция продолжалась до тех пор, пока не исчезнет практически весь хлористый reK aMeTHjieHAHaMMOHHIi. Если это не произойдет, то во время перегонки непрореагировавшая соль амина имеет тенденцию возгоняться вместе с диизоцианатом. [c.133]

Раствор уксуснокислого анилина готовят смешением анилина и j K y HOit кислоты в соотношении 2. В склянках поглощается фосген с образованием дифеиилмочевины и хлористый водород с образованием солянокислого анилина. Окись углерода при этом не поглощается, поэтому отводная трубка из поглотительных скляиок должна быть выведена в ка- [c.98]

Для ввода газа используют трубку с внутренним диаметром 7 мм конец ее расположен почти на одном уровне с лопастями мешалки. Применение более узки.х трубок, а также различных распылителей нежелательно, так как солянокислый пиридин или комплекс пиридииг с фосгеном имеют тенденцию забивать выходное отвер стие. [c.18]

Фосген получают из окиси углерода-С , приготовленной дегидратацией муравьнной-С кислоты, которая в свою очередь синтезирована восстановлением бикарбоната-С . Полученный фосген пропускают вместе с азотом через трубку, наполненную сульфидом ртути, для удаления избытка хлора. [c.382]

В литровую стеклянную колбу, снабженную длинным обратным холодильником с осушительной трубкой, помещают 300 г промышленного препарата SO3 и обливают его под сильной тягой (образование фосгена O I2 ) 572 г тетрахлорида углерода. На холоду реакция протекает очень медленно. Осторожно нагревают колбу на песчаной бане, пока весь SO3 не перейдет В раствор. и образовавшаяся жидкость не перестанет выделять фосген. Обычно реакция заканчивается через 2 ч. Затем содержимое колбы медленно перегоняют в колонке без доступа влаги воздуха (тяга ) и выделяют фракцию, кипящую между 135 и 160 °С. Эта фракция состоит из хлорида дисульфурила, несколько загрязненного примесью хлоросерной кислоты. Для очистки к ней добавляют при охлаждении омесью льда и хлорида натрия и энер- [c.425]

Под тягой собирают прибор, состоящий из 3 промывалок, соединенных с баллоном с фосгеном. Две крайние промывалки оставляют пустыми и соединяют между собой обратимо, навстречу друг другу, а среднюю заполняют жидким парафином (глицерином нельзя). Последнюю промывалку соединяют с трехгорлой колбой, снабженной мешалкой, термометром и трубкой для ввода и вывода газа. Термометр вставляется через Т-образную газовую трубку, служащую одновременно для вывода газа, и опускается глубоко в реакционную смесь. Трубка для ввода газа диаметром не менее 5 мм тоже должна быть погружена в реакционную смесь, причем конец ее устанавливают чуть выше лопасти мешалки для предотвращения забивания ее осаждающимся пиридинийгидрохлоридом. Колено для вывода газа соединяют с пустой промывалкой, которая, в свою очередь связана с промывалкой, содержащей жидкий парафин. [c.198]

После конденсации 55—60 мл (около 80 г) фосгена в охладительной трубке его осторожно переливают в двугорлую колбу емкостью 100 мл, охлаждаемую смесью поваренной соли со льдом. В одно горло колбы вставляют термометр, опущенный непосредственно в фосген, а во второе — отвод Клайзена с термометром, капельной воронкой и холодильником Либиха. На холодильник надевают алонж с круглодонной колбой в качестве приемника. Около 10 г безводного этиленгликоля добавляют по каплям в фосген таким образом, чтобы температура смеси не превышала 5 °С. После этого нагревают реакционную смесь до комнатной температуры. Газообразный фосген, попадающий в холодильник, проходит через пустую промывалку в охлаждаемую трубку, с которой соединен ряд пустых промывалок и одна, содержащая аммиак охлаждаемая трубка погружена в бгню со смесью сухого льда с метанолом (фосген, конденсирующийся в охлаждаемой трубке, впоследствии разлагают аммиаком). В колбу вставляют стеклянный капилляр и нагревают смесь до 40—50 °С, откачивая систему водоструйным насосом. Бисхлорформиат перегоняют в вакууме (т. кип. 81 °С при 0,8 мм рт. ст.). [c.207]

Загружают в Л 13 кг абсолютного спирта, охлаждают его ледя1Н0й водой или лучше холодильной смесью гари помешивании максимально до 5° и начинают пропускать фосген из стальной бомбы Р. Он проходит сначала через стеклянную промы-валку в которую заранее залито немного этилового эфира хлороугольной кислоты, и поступает через отверстие свинцовой трубка М на дне котла А в охлажденный спирт. Реакция экзо-терм1ичка, и поэтому фисген нужно вводить очень медленно, чтобы избежать поднятия температуры реакционной мгссы выше - -10°. Поэтому пропускание требуемого количества фосгена, именно 24 tr занимает почти 2 дня. [c.166]

Трубка для отвода хлористого водорода проходит сначала две пустые вульфовы склянки с кранами у дна. Они служат предохранителями. Затем следует турилла Т емкостью 150 л, наполненная 80 л воды, затем опять предохранительная склянка и наконец баллон В, который наполнен жидким известковым молоком для удержания и обезвреживания остаточных паров, фосген. Медный котел /С. схоит деревянном ч ане с кранол у дна и небольшим паровым змеевиком. [c.169]

Для работ с хлором и другими легко сжижающимися газами, например, фосгеном и сернистым ангидридом, наиболее удобно пользоваться баллонами, содержащими эти газы в сжиженном виде. Необходимо иметь в виду, что большинство подобных баллонов имеют внутри, так иазыв., сифонную трубку , идущую от вентиля баллона вниз почти до дна. Если такой сифонный баллон стоит кверху вентилем, то при открывании вентиля из него будет выходить жидкость—сжиженный газ быстро испаряясь, он сильно увеличивает давление в присоединенном приборе, понижает температуру и часто создает большие неудобства. Во избежание этого, сифонные баллоны необходимо помещать в специальные подставки вентилем книзу. Часто бывает весьма затруднительно открыть вентиль баллона. Причиной его заедания почти всегда является слишком туго подтянутая сальниковая гайка, находящаяся на оси вентиля под вращающимся маховичком. Легкое ослабление гайки почти всегда помогает делу. Наоборот, утечка газа через вентиль обычно происходит вследствие ослабления сальниковой гайки, и последняя должна быть подтянута. [c.197]

В толстостенный стакан с крышкой или пятигорлую колбу емкостью 500—800 мл, снабженную мешалкой, термометром, барботером, отводной трубкой, каломельным и сурьмяным электродами для определения pH среды, загружают пасту аминосоединения и 200 мл воды. После 10—15-минутного размешивания добавляют к ней 1—1,5 г соды и продолжают размешивать до полного растворения аминоаэосоединения. Включив потенциометр или рН-метр, пропускают через смесь фосген со скоростью 10—20 мл мин, следя за тем, чтобы pH среды был равен 8—9. [c.197]

Таким образом в трубке А, наполненной металлической сурьмой, смесь нацело освобождается за счет реакции (1) от хлора, после чего фосген, попадая в спиртовой раствор (спирт не абсолютный) [уравнение (2)] поташа, разрушается по реакциям, схехмы которых выражаются уравнениями (3), (4) и (5). [c.126]

Метод хлорирования в применении к анализу тантало-ниобиевых материалов получил некоторое развитие и в работах последних лет. Так, отделение ниобия и тантала от олова и титана рекомендуется проводить хлорированием четыреххлористым углеродом в запаянной трубке. По окончании хлорирования отгоняют в вакууме фосген, избыток четыреххлористого углерода и легколетучие хлориды олова (IV) и титана (IV), После этого возгоняют более трудно летучие хлориды ниобия и тантала и взвепшвают, а затем их переводят в окислы, снова взвешивают и вычисляют содержание ниобия и тантала раздельно косвенным путем. Для определения ниобия и тантала в колумбитах и ауксенитах предлагается хлорирование в токе смеси газообразного хлористого водорода и четыреххлористого углерода. Доп. перев. [c.673]

Переход к реакциям типа Фриделя—Крафтса образуют цревращения некоторых более сложных ароматических кольцевых систем с хлорангидридами кислот, например с фосгеном или хлористым оксалилом. Гребе и Либерман [1090] применяли фосген для карбоксилирования антрацена. Либерман и Зуффа [1091] нашли позже, что вместо фосгена можно брать хлористый оксалил. Превращения производят в запаянных трубках и лишь в маленьких количествах. Можно перевести в карбоновые кислоты с небольшими выходами антрацен, флуорен, ипден, аценафтен, фенантрен и хризен. Разница между полученными с хлористым алюминием продуктами реакции состоит в том, что здесь выход лучше, по продукты реакции, однако, менее чисты. [c.383]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология